旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
區別在于:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。
1、原理不同:旋蒸通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用范圍不同:旋蒸主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用于化學、化工、生物醫藥等領域;減壓蒸餾尤其適用于高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由于受力不勻,易發生炸裂等事故。
參考資料來源:百度百科-減壓蒸餾
參考資料來源:百度百科-旋轉蒸發儀
旋蒸儀的組成和操作步驟
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1.安裝接口部分要加少量
凡士林
,避免抽真空的時候,接口部分漏氣
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過50%。
3.關閉儀器的時候必須先減壓再關閉
真空泵
,防止倒吸。
4.使用過程必須有人在場,
暴沸
時進行減壓操作。
5.根據溶劑設定加熱溫度,一般溶劑沸點80度,可以設定加熱溫度50-55度。
6.一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶劑揮發。
7.回收溶劑瓶一定要用
升降臺
支撐好,防止回收溶劑多時瓶子掉下來。
旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時,使溶液形成
液膜
,擴大蒸發面積
1.
安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林
真空壓力
大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面最好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!
2、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、
水浴鍋
、
和旋
蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分
浸沒
于水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。
5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行
減壓蒸餾
。
6、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時最佳。
7、在旋蒸接近結束時,應先打開通氣閥門,使旋蒸儀內外氣壓一致,然后關閉
旋轉開關
,取下茄型瓶。
8、在操作時,只要按照步驟操作應該不會出現問題。
使用旋蒸經驗:
1、對于有機溶劑,且不回收的,我的辦法是,直接接上水泵,這樣有機溶劑直接進下水道,不至于在實驗室吸毒。
2、如果是有機溶劑,要回收的,則需要事先開
冷凍機
,把溫度降低很低,并且在旋蒸過程中,速度不能太快,至少蒸發速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。
6\)8mK
3、開始加熱時溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會沸騰。
4、如果所蒸的液體量大,則可用進液管連續進樣。效率很高。
資料參考:
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596
旋蒸儀使用方法及注意事項 旋蒸儀如何使用
1、旋轉蒸發儀的使用步驟:
(1)開循環水,不要開太大,否則會漫出來;
(2)開水泵,關旋轉蒸發儀放氣閥,等真空度下降到一半以上后開始旋,防止其掉落;
(3)瓶里有大量氣泡時及時放氣,防止其噴出來;
(4)如噴出來,及時清洗防爆球,以免污染其他樣品;
(5)旋完及時倒廢液;
(6)用油泵旋后恢復原狀;
(7)旋完后關循環水;
(8)抽濾和旋蒸同時用時不要管水泵,否則會倒吸;
(9)用完后先放氣,再關泵,然后關循環水。
2、使用注意事項
(1)使用時要先抽小真空,再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到一定指數再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
(2)各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
(3)加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
(4)如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
(5)旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
(6)若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,然后手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋蒸一小時能蒸多少水
大概10kg的水。
把要蒸發的樣品置于圓底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加熱。加熱時旋蒸瓶在電機帶動下旋轉,從而把溶液不斷的“攤”在瓶壁上,加大了蒸發的面積,從而提高的蒸發的速率。真空泵將體系內壓強從1atm降到零點幾、零點零幾個大氣壓,甚至更低,從而降低了液體的沸點(比如,在6.6 mbar的氣壓下,DMF和DMSO的沸點都下降到50°C左右)。
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋之后剩下的殘渣也往往比較多,后續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之后還要配合過濾、離心等操作。
旋蒸屬于減壓脫水嗎
不是。旋蒸是利用旋蒸蒸發儀進行減壓蒸餾的一種操作。旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。