實驗指導書

實驗室作業指導書

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目錄

第一部分：化驗室手冊

一、組織機構及職責

二、實驗室設施與環境

三、化驗儀器藥品的管理控制

四、檢驗樣品的管理

五、化驗室記錄清單

第二部分實驗室檢驗規程

一、概況

（一）質量方針及目標

（二）執行標準

（三）人員構成情況

（四）主要監視和測量裝置情況

（五）主要檢驗項目及周期

二、職責和權限

三、工作要求

四、考核制度

（一）考核表

（二）工作分工表

（三）記錄

五、安全操作規程

（一）防火

（二）滅火

（三）防爆

（四）防毒

（五）防風

六、設備儀器操作規程

（1）722分光光度計操作規程

（2）分析天平操作規程

（3）PH計操作規程

（4）冰箱操作規程

（5）干燥箱操作規程

（6）水浴鍋操作規程

（7）濁度儀操作規程

（8）蒸餾水操作規程

（9）超聲波洗滌操作規程

（10）顯微鏡操作規程

七、溶液配制及標定

（1）氫氧化鈉溶液配制及標定

（2）鹽酸溶液配制及標定

（3）硫酸溶液配制及標定

（4）硫代硫酸鈉溶液配制及標定

（5）碘溶液配制及標定

（6）x溶液配制及標定

（9）配置溶液的一般要求

八.樣品試驗方法

第三部分食品安全管理

一、食品安全管理人員制度

二、食品安全檢查制度

三、原料采購制度

四、從業人員健康管理制度

五、從業人員個人衛生制度

六、倉庫衛生崗位責任制

第四部分檢驗的基本知識

一、食品檢驗的基礎知識

二、檢驗試劑的要求

三、檢驗器皿的要求

四、檢驗的一般步驟

五、檢驗的一般要求

六、實驗室安全防護知識

七、實驗室安全用電知識

第五部分檢驗標準

企業標準QB/LHH6406-□□□□□

第六部分檢驗方法

第七部分校驗儀器記錄

化驗室手冊

引言

吳忠蘭花花實業有限公司成立于2010年10月，占地164畝，檢驗科化

驗室面積2058平方米，微生物、理化實驗室現有技術人員4名，微生物實驗

室負責生產加工環境、原輔材料購進、使用，生產各環節半成品、成品的微生

物監測，嚴格按照化驗規劃化驗，確保達標，理化實驗室負責理化指標（食品

添加劑、營養成份）的檢測，確保公司的“猛豹“合格率達到100%，

編制說明

檢驗科化驗室作為吳忠蘭花花實業有限公司的檢驗機構，在控制原料質量、

產品質量及生產車間衛生狀況方面起著重要作用。為了使化驗的各個環節更加

規范，化驗結果的準確性更強，特制定本手冊。

本手冊詳細闡述了化驗室的各項職責，系統而完善地明確了化驗室各項工

作的控制程序及具體操作規范?；炇胰w工作人員必須認真遵照執行。

一、組織結構及職責

1、化驗室組織結構圖

主任、副主任、化驗員

2、化驗人員

姓名性別職稱學歷出生日期工作經歷

3、化驗崗位職責

1、化驗室主任職責

1、1負責化驗室的管理和各生產車間部門的銜接，對化驗室工作合理分工，

明確責任，嚴格把關，按時完成檢驗工作。

1、2負責按照化驗規則，組織化驗人員對原輔料、半成品、成品和生產操作

等方面微生物、理化指標進行監測，檢驗并及時出據《檢驗報告單》。

1、3負責化驗室儀器、設備的管理與維護、保養工作。

1、4負責化驗室藥品、化學試劑、危險品的管理工作。

1、5負責組織化驗人員定期搞好化驗室清潔衛生，保持地面、墻壁、玻璃、

門窗、工作臺案及儀器、設備的衛生清潔。

2、化驗員職責

2、1負責原輔材料、半成品、成品及生產操作中微生物、理化指標的監測、

檢驗，做到準確無誤。

2、2負責本崗儀器、設備的使用及維護保養，嚴格執行儀器、設備的操作規

程，保證儀器、設備正常運轉。

2、3負責認真填寫《檢驗原始記錄》。

2、4負責認真填寫《檢驗報告單》，（化驗結果核對后填寫，一式二份）。

2、5負責本崗藥品的使用管理。嚴格執行藥品、化學試劑、危險品管理制度，

按照程序標準使用，確?；灩ぷ鞯陌踩?/p>

2、6負責化驗室的清潔衛生，按照要求搞好本崗的日常衛生，（包括地面、墻

壁、門窗、桌案及儀器、設備）

二、化驗室設施與環境

1、實驗條件

1、1周圍環境

化驗室選擇在綠化面積大、環境優越的加工廠區域內，化驗室周圍不存在

粉塵、有害氣體、放射性物質和其它污染源。..

1、2化驗室占地面積2058平方米，按生產的要求進行建造，建筑結構完善，

并能滿足化驗室的檢測、實驗的要求。

1、3化驗室布局合理，與生產能力相適應，清潔衛生，定期清潔消毒，符合

衛生標準，微生物化驗室為158平方米，理化化驗室為900平方米，儀器室

為200平方米，高壓滅菌室100平方米，辦公室100平方米，藥品、化學試

劑存放于柜內，研究室500平方米保證了檢測、實驗的安全。

1、4試驗室的門、窗均為無毒、無害的鋁合金材質，室內設有空調機控制溫

度，設有顯微鏡、酶標儀、手提型高壓鍋、干燥箱、電熱恒溫培養箱、光電天

平、分光光度計、木制玻璃儀器柜、鋁制文件柜、冰箱等較先進的化驗儀器和

設備，具備了試驗室規定的標準和條件。

2、實驗設施配備

實驗設施配備表

編號名稱型號數量備注

1

顯微鏡

2

箱型電阻爐

3

手提型高壓鍋

4

干燥箱

5

電熱恒溫培養箱

6

電子天平

7

722分光光度計

8

空氣凈化臺

9

玻璃儀器柜

10

冰箱

11

低值易耗品有臺賬

3、化驗室布局平面圖

三、化驗室儀器藥品的管理控制

1、化驗儀器、藥品的采購

1.1化驗室根據工作需要制定化驗儀器，藥品采購計劃，由檢驗科主任審

核后，由主管廠長審批。

1.2化驗室各種化學試劑的采購，須經主管部門批準，經驗收確保藥品安

全有效后，方可入庫。

1、3購買化驗儀器、藥品時首先對外觀進行檢查，如果質量沒問題，應

對其品名、規格、數量、批號、有效期、生產廠家等詳細詢問、驗證

1.4化驗儀器、藥品購進后，由儀器、設備、藥品保管員和化驗室主任共

同驗收，同時填寫入庫登記單。

2、化驗室藥品的管理

2.1藥品入庫后，要分類保管，對購進藥品按要求的條件分類存入，同時

做出明顯的標志，不得混放

2.2有效期管理。對標明有效期的藥品，應在效期管理表上作出標記，并

按效期分開存入，原則上先進先出，效期近的和貯存期短的先出。

2、3藥品庫要保持清潔衛生、整潔、無雜物、無污染、通風、防潮并采

取有效的防蟲滅鼠、防霉措施。

2、4藥品領須經化驗室主任簽字辦理手續，填寫藥品領用單。

2.5藥品庫房由保管員專人負責，下班關閉門窗，庫內不準吸煙，明火，

做好防火、防盜工作。

3、化驗室化學試劑、危險品的管理.

3.1根據化學試劑性質不同，分類存放、避免發生燃燒、爆炸及人身毒害

等意外事故，防止藥品變質。

3.2化驗室所需試液、標準溶液、指示劑與用藥應貼標簽，標明配制日期、

濃度、混合比例。烈性藥品應有特殊標記，禁用失效藥品。

3.3藥品使用須遵照有關規定，避免藥品相互污染。

3.4劇毒藥品須遵照有關規定，持證上崗進行使用和處理，嚴禁亂用并做

好使用及處理記錄。

3.5對揮發性強、易燃易爆藥品應在低溫下保存，并明顯標志，分別管理。

3、6建立藥品登記制度，以便合理配制藥液。

4化驗室儀器、設備使用管理規定

4.1使用儀器、設備必須及時驗收調試，以便發現問題及時解決。并妥善

保管好使用說明書。

4.2建立儀器、設備登記冊，便于了解儀器和設備的使用情況做好儀器的

維護保養工作。

4.3儀器、設備要嚴格按操作程序進行操作，嚴禁盲目操作儀器、設備，

以免損壞或發生意外事故，出現異常情況時及時上報領導解決。

4.4使用精密儀器化驗室必須填寫使用記錄，以便備查。

4.5儀器、設備放置要合理，保證防震、防潮、防塵和防止互相干擾。儀

器、設備使用完畢，隨手關機，切斷電源，經常保持儀器的完好性能。

4.6按規定及時搞好儀器、設備的衛生，保持清潔的狀態。

4.7做好儀器、設備使用的登記記錄。

5玻璃器皿的管理

5.1化驗室購入玻璃器皿后要分類存放，專人保管。

5.2建立玻璃器皿登記制度和領取制度。

5.3玻璃器皿使用時要輕拿輕放，避免由于疏忽大意造成損壞。

5.4要嚴格按照規定，對使用過的玻璃器皿經高壓滅菌后，清洗干凈后存

放。

四、檢驗樣品的管理

1、按照采樣規則及時準備采樣用具和器具，采樣的用具和容器必須達到要求

的衛生標準。

2、采樣或送樣的化驗員，對檢樣要及時登記，驗收、檢樣處理，不得拖

延化驗時間。

3、化驗員抽樣必須標明生產日期、生產批號、生產數量、采樣時間、采

樣人、送樣人、檢驗人、復核人。

4、因故不能進行化驗，應立即向主管部門匯報，并妥善保管好檢樣。

5、化驗員對化驗后的廢棄物，被污染的物品要及時滅菌處理。

6、采樣半成品、成品化驗后，要妥善保管，待檢驗完畢出示化驗報告單

后，方可處理。

7、對進行毒品和致病微生物化驗時，化驗員操作完畢，徹底清理消毒后，

方可離開現場。

8、經過采樣化驗后，及時與車間勾通，對不合格原輔料、半成品、成品

進行控制追回，切實把住產品質量關。

9、采樣半成品、成品化驗后，要妥善保管，待檢驗完畢出示化驗報告單

后，方可處理。

10、對進行毒品和致病微生物化驗時，化驗員操作完畢，徹底清理消毒后，

方可離開現場。

11、經過采樣化驗后，及時與車間勾通，對不合格原輔料、半成品、成品

進行控制追回，切實把住產品質量關。

五、實驗室的檢驗標準和方法

化驗室記錄清單

序號名稱使用者編號保存時間備注

1原輔料檢驗報告單化驗員

2檢驗報告單化驗員

3檢驗報告單化驗員

4檢驗報告單化驗員

5成品檢驗報告單化驗員

6

7化驗員

8化驗員

9化驗員

10化驗員

11化驗員

12化驗員

13化驗員

14化驗員

15化驗員

16溶液配制及標定記

錄

化驗員

17化驗員

18設備臺帳主任

19交接班記錄化驗員

20內檢記錄登記本主任

21外檢記錄登記本主任

22設備保養記錄化驗員

23化驗員

24質量記錄處理審批

單

主任

25化驗員

26化驗員

27化驗員

28化驗員

29化驗員

30化驗員

31報送化驗單原始記

錄

化驗員

32

33

34

第二部分實驗室檢驗規程

一、概況：

（一）公司質量方針、目標：

1.方針：

質量方針理解要點：

（二）2.質量目標：

（三）執行標準：LHH/QB□□□□□

(五)人員構成情況：

人員構成表

序

號

姓名性別

出生年

月

學歷

從事x

化驗時

間

職稱職務

上崗

證號

（四）主要監視和測量裝置情況：

主要監視和測量裝置統計表

序

號

名

稱

數

量

型

號

精度生產廠家

出廠

日期

備注

38

主要監視和測量裝置檢定/校準、保養計劃表

序

號

名稱校準周

期

檢定校準

單位

保養方式保養（校

準）人

29

（五）主要檢驗項目及周期：

主要檢驗項目及周期

項目檢驗內容取樣點

檢驗部

門

檢驗周

期

判別依據

二、職責與權限

（一）主任職責與權限

a)制訂檢驗項目及周期

b)組織實施對原輔料、半成品、成品的監視和測量、分類、標識；

c)對產品的監視和測量進行控制、管理檢驗印章；

d)組織對檢驗人員進行培訓和資格考核；

e)有權對化驗人員工作進行調整、有獎金的分配權、有對本部門100元以內

的處罰權，有三天以內的停工權（停工按曠工計）。

（二）副主任職責與權限

1.協助主任組織化驗室全體人員認真實施各項監適和測量、分類、標識；

2.監督化驗室各項工作的執行情況，及時發現、糾正存在的問題，并向主任

匯報；

3.對化驗員的工作質量負10%的責任，對錯檢、漏檢及檢驗不及時等嚴重問

題負主任的30%責任。

4.對化驗室因缺少藥品、用具等供應方面存在的問題和環境衛生負主要責任。

5.有權在主任出差、休假期間實施主任權力。

6.有權對化驗員的違紀及質量問題進行考核及10元以下的罰款。

7.對化驗員有準請假一天的權力。

8.職責和權限不執行或執行不到位接受主任5-100元的處罰，造成經濟失根

據情節加重處罰。

（三）化驗員職責與權限

1.按照有關標準、文件進行樣品檢驗，對樣品的代表性、檢驗結果的準確性、

及時性負責。

2.真實、完整、清晰的做好各種原始記錄，并準確及時地報送檢驗報告單。

3.認真完成所分配的各項工作任務。

4.有權按照標準判定測試樣品的等級。

5.在專業技術、內部管理方面有建議權。

6.職責和權限不執行或執行不正確，按考核制度進行考核，情節嚴重時接受

班長和主任5-100元的罰款。

三、工作要求：

1.嚴格遵守廠規廠紀，有事請假要在接班前4小時遞交書面假條，急事請假

可在接班前4小時打電話，次日前補交假條，批準后方可休息。請假每天扣除

當月獎金的10%。

2.堅持每月一次考核會，無重大事情不得請假。

3.當X時應立即復查X，直到查明原因。

4.交班半小時以前的樣品不得下交，交班15分鐘以前的X不得下交，15分

鐘以后的可下交但要取樣（接班人到崗時間為交班時間）。

5.各種記錄應如實及時地記錄在原始記錄本上。工作中不得弄虛作假，一旦

發現立即交廠辦待業，并扣除當月獎金。

6.清酒、成品檢測前應先將樣品置X檢測。

7.遇有不合格樣品時，除報送化驗單外，還應立即口頭通知質管部工程師，

以便及時處理。

8.認真執行本部門各項管理制度。

10．質量記錄要求：

1）質量記錄的填寫要按指定格式和欄目，用圓珠筆填寫，字跡要清晰，不

能隨意涂改，不需填寫的欄目一律用“/”填滿，對記錄內容真實性和準確性負

責。需要修改的記錄，應在原記錄上畫“—”，保證原記錄可以辯認，在原記錄

的右上角寫上正確記錄，并在記錄的備注欄說明劃改情況。

2）要及時準確地向被檢部門、分廠、質管部、公司經理處報送成品和原輔

料檢驗單，向被檢單位、質管部報送半成品檢驗單。所有報告單化驗室應該保

存，期限為X年。

3）原料、必檢驗項目符合所規定的標準時，在報告單上按標準要求蓋“合

格品”、“優級品”、“一級品”章，不符合標準時，蓋上“不合格”章。

11.培訓要求：

1）每年生產談季本化驗室進行技術培訓，并對培訓結果進行考核。考核結

果做為培訓記錄保存兩年。

2）化驗員上崗前均要經過省X考核獲得上崗證。連續兩次考核不合格者，

不得在化驗室上崗工作。。

四、考核制度

（一）考核表：

工作質量考核表

序號項目考核內容考核辦法

1

執

行

標準

嚴格執行國家及

廠內控標準，按要

求對成品、半成品

和原輔料進行檢

驗，并判定等級

1．不按標準進行樣品檢驗每次

-2分。

2．等級判定有誤，每次-4分

3．有意降低或提高產品等級，

每次罰款50元，同時接受公司

處罰。

2

工作

量

按檢驗周期表及工

作分工表要求，及

時完成樣品檢驗工

作，并負責完成當

班期間的臨時性工

作和異常問題的處

理。

1．倒班人員每檢測一個樣品，按

一個工作量計，月底考核時比平均

工作量多（或少）三個小時，每±

一個，±1分。

1．漏檢樣品時，不影響生產每

次-3分，情節嚴重時接受公司處

罰。

2．出現異常情況，在十五分鐘

內不及時處理或報告車間及質管

部領導，而影響生產時，每分鐘

-1分。

3．不及時完成臨時性工作，每

次-2分，情節嚴重時接受質管部

考核。

3取樣

方法

所有被檢樣品都

必須由檢驗者親

自取樣檢驗，并對

檢驗結果負責。

1．因取樣方法不正確造成檢驗

結果不準確時，按檢驗錯誤處理。

2．檢驗者不親自取樣每次-5

分。

序號項目考核內容考核辦法

4

檢驗

結果

檢驗結果必須保

證有一定的準確

性和權威性，真實

地反映產品質量

情況。

1．檢驗結果有誤時，每一次-2

分

2．2.因檢驗結果有誤影響生產，每

次-5分，情節嚴重者，接受公司處

罰，對市場造成不良影響，每次罰

款100元，同時接受公司處罰。

5樣品

檢驗

時間

批常規項目

的檢驗須在1小時

（每個樣品）內完

成。X檢查時間≤

52小時/個樣品

（試驗樣品除

外）。

周檢理化項

目根據生產和質

量要求及時完成，

遇到不合格時應

盡快報告。

以上檢驗時

間為接到取樣通

知到化驗單送交

被檢單位所用的

時間（含自復時

間）。

1．做樣時間每推遲15分鐘-0.5

2.因做樣時間推遲影響生產每15

分鐘-5分,情節嚴重時接受公司處

罰。

6原始

記錄

認真填寫并報送

各種原始記錄及

化驗單，所有記錄

妥善保存一年。

1.記錄填寫有誤時，每次-2分

2.化驗單報送不及時，按樣品檢驗

時間考核。

7

儀器

設備

維護

保養

按有關要求進行

設備儀器的維護

保養，保證正常使

用。正確使用設

備、儀器，出現異

常應盡快處理，及

時匯報。

1.因維護保養不善造成儀器設備不

能正常使用，每次-2分，影響生產

每次-5分，情節嚴重時接受公司處

罰。

2.X等配套儀器，每次-2分。

8

交接

班

交接班時，務必將

樣品檢驗情況、儀

器、設備的情況、

異常問題、衛生及

各種通知和資料

等交接清楚。

1.交接不清時，由發現時的當班者承

擔全部責任。

2.接班人不到崗，交班人不得離崗，

否則按遲到、早退或曠工處理。

9衛生

按工作分工表隨時

搞好各自的衛生區

域，并保持工作現

場整齊。

1．衛生不合格時，視情節輕重每次

-3—5分。

2．進車間取樣時不穿工作服，違反

車間衛生制度每次-3分，并接受車

間處罰。

3.公司或質管部檢查不合格時，由

責任者承擔上級部門的全部罰款。

4.衛生不合格由主任發現時責任

人同上，班長-1/2╳（3-5分）

10業務

學習

認真學習業務，精

煉操作技術

1．在技術，理論考核等活動中獲

得第一名者每次+20分，第二、三

名者每次+10分，不合格（不及格）

者，每次-20分。

注：以上內容每月考核一次，考核得分每分兌現當月獎金0.3%,同時做為年底

評選先進工作者的依據之一。

（二）工作分工

x年化驗室工作分工表

序號姓名工作內容衛生區域

1庫房、南窗戶、西操

作臺及墻壁。

2

儀器室、西窗戶、花

架。

3

4東操作臺、廁所、

5原料室。

6東窗戶、休息室。

六、安全操作規程：

（一）防火：

1、平時要注意偶然著火的可能性，應備有滅火器。

2、對易燃、易暴、自燃、強氧化劑等類藥品，一定要妥善保存。

3、開啟易揮發性藥品時，不要將瓶口對著自己或他人，在夏天氣溫

較高時，開啟前應事先設法冷卻。

4、身上或手上粘有易燃物或氧化劑液漏時，不得靠近火源，要立即

清洗干凈。

5、使用易揮發可燃性試劑時，要盡量防止其揮發，要保持室內通風

良好，絕對不可靠近明火。

6、要定期檢查電器設備，電源線路是否正常，要遵守安全用電規程，

防止用電火花、短路、超負荷引起線路著火。

7、室內嚴禁吸煙。

8、嚴禁氧化劑、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的

物質。

9、避免濃硫酸與松節油、乙醇等相遇，以防止引起易燃。

（二）滅火：

1、發現起火，要立即切斷電源，撲滅著火源，移走可燃物。

2、針對著火源的性質，采取相應的滅火措施：

（1）普通可燃物，如、紙、木等著火時，可用沙子、濕布、石棉布

等滅火。

（2）衣服著火時，應立即離開化驗室，也可用厚衣物、濕布包裹壓

滅或躺到滾滅，或用水澆滅。

（3）有機物在敞口容器中燃燒時，可用石棉布蓋滅，但絕不能用水。

（4）有機溶劑灑在桌面、地面上遇火引燃時，可用石棉布、沙子泡

沫滅火器或干粉滅火器等滅火，絕不能用水。

（5）電線或精密儀器著火時，應用四氯化碳滅火器滅火，不能用水

和泡沫滅火器。

（三）防爆：

1、有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩定，但若與其它藥品混合

就會變成易爆品，如高錳酸鉀與硫酸、甘油或有機物；過硫酸銨與鋁

粉遇水；硝酸鉀與醋酸鈉；硝酸銨與鋅粉遇少量水；苯、甲醇、乙醇、

丙醇、乙醚與空氣等等。因此，在工作中應盡量避免因以上藥品混合

而生產的爆炸物。

2、干燥爆炸性藥品時，絕對禁止關閉烘箱門。

3、在蒸餾操作中，要保證蒸餾氣（液）體暢通，以防止由于器皿內

和大氣間壓力差逐漸加大，而產生爆炸。

（四）防毒：

1、劇毒藥品應由專人進行保管，使用者應嚴格執行領用登記手續。

2、毒性藥品散落時，應立即全部收拾起來，并把落過毒物的桌子和

地面洗凈。

3、嚴禁試劑入口或以鼻子接近試劑瓶口鑒別試劑。若必須以鼻子鑒

別試劑，應將試劑瓶遠離鼻子，開蓋后以手輕輕煽動，稍聞其味即可。

4、嚴禁食具和儀器互相代用。

5、有毒藥品必須在固定位置通風柜使用，用后應仔細洗手和漱口。

（五）防傷：

1、取用腐蝕性藥品，如、、硫酸、鹽酸、冰醋酸等時，盡可能戴上橡

皮手套。搬用較大瓶子時，必須一手托住底一手拿住瓶頸。

2、腐蝕性藥品不得在烘箱內烘烤。

3、稀釋硫酸時，必須在燒杯等耐熱容器中進行，而且必須在玻璃棒

不斷攪拌下，仔細緩慢地將濃硫酸加入水中，而絕對不能將水加注到

濃硫酸中。在溶解氫氧化鈉等發熱物時，也必須在耐熱容器中進行。

若需將濃酸和濃堿中和，則必須先稀釋。

4、取下正在沸騰的水或溶液時，須先用燒杯夾子搖動后才能取下使

用，以防使用時突然沸騰濺出傷人。

現有藥品的有害性質及存放條件表八

名稱有害性存放條件

甲醛、冰醋酸、氫氧

化鈉、碘、氫氧化鉀、

氨水、

過硫酸鈉、苯酚、

濃硫酸、濃鹽酸

對人體皮膚、眼、口、手、

呼吸器官及金屬有腐蝕性。

陰涼通風，

隔離存放

二甲苯、甲醇、乙醇、

乙醚、丙酮、石油醚、

苯胺、甲苯

極易揮發成氣體遇明火即

燃燒。

陰涼通風、室

溫

底于30度

甲醛、冰醋酸、苯胺、有消化道侵入極少量即能陰涼干燥，與

甲苯、苯酚、氯化鋇、

四氯化碳、氯化汞、

三氯化二砷、醋酸

鉛、領苯二胺

引起中毒致死。酸

類隔離。

重鉻酸鈉、碘酸鉀、

硝酸鉀、高錳酸鉀、

過硫酸鈉

適當條件下可能發生爆炸，

可與有機物、鋅粉等易燃固

體形成爆炸混合物，個別遇

水可發熱爆炸。

陰涼通風，室

溫底于30度與

酸、糖等易燃

物隔離。

鋅粉

受熱、沖擊、摩擦或與氧化

劑接觸會產生爆炸；遇水可

燃燒。

室溫底于30度

與易燃物、氧

化劑隔離。

設備操作規程及注意事項

722分光光度計操作規程：

1、儀器的主要用途：在近紫外和可見光譜區域內對樣品物質作定性和定量的

分析，是理化實驗室常用分析儀器之一。

2、儀器的工作環境：

2.1該儀器應安放在干燥的房間內，使用溫度為5°C~35°C。

2.2使用時放置在堅固平穩的工作臺上，而且避免強烈震動或持續震動。

2.3室內照明不宜太強，且避免日光直射。

2.4電風扇不宜直接吹向儀器，以免影響儀器的正常使用。

2.5盡量遠離高強度的磁場、電場及發生高頻波的電器設備。

2.6供給儀器的電源為220伏±10%，49.5--50Hz，并須裝有良好的接地線。宜

使用100W以上的穩壓器，以加強儀器的抗干擾性能。

2.7避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕性氣體的場所使用。

3、主要技術性能及規格：

3.1光學系統：單光束、衍射光柵。

3.2波長范圍：330nm~800nm.。

3.3光源：鎢鹵素燈12V30W。

3.4接收元件：端窗式G1030光電管。

3.5波長精度：±2nm。

3.6波長重現性：0.5nm。

3.7光譜帶寬：6nm。

3.8雜散光：1%（T）（在360nm處）。

3.9透過率測量范圍：0-100%（T）。

3.10吸光度測量范圍：0-1.999（A）。

3.11濃度直讀范圍：0-2000。

3.12光度精度：

3.12.1透過率線性精度±0.5%（T）。

3.12.2吸光度精度±0.004A(在0.5A處)。

3.13透過率重現性：0.5%（T）。

3.14噪聲：0.5%（T）（在550nm處）。

3.15電源：220伏±10%49.5-50Hz。

3.16外形尺寸：552mm×400mm×230mm。

3.17凈重：22.5公斤。

4、儀器的工作原理

4.1分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射激發下，產生了對光吸

收的效應，物質對光的吸收是具有選擇性的，各種不同的物質都具有其各自的

吸收光譜，因此當某單色光通過溶液時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減

弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系，也即符合于比色原理---比耳定律。

T=I/ILogI0/I=KCLA=KCL

其中：T透射比I0入射光強度

I透射光強度A吸光度

K吸收系數L溶液的光徑長度

C溶液的濃度

從以上的公式可以看出，當入射光、吸收系數和溶液的光徑長度不變時，透過

光是根據溶液的濃度而變化的，分光光度計的基本原理是根據上述之物理光學

現象而設計的。

5、儀器的光學系統：722型光柵分光光度計采用光柵自準式色散系統和單光束

結構光路。

鎢燈發出的連續幅射經濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進狹縫,此狹縫正

好處于聚光鏡及單色器內準直鏡的焦平面上，因此進入單色器的復合光通過平

面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光射向色散元件光柵，光柵將入射的復合

光通過衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續單色光譜，此單色光譜重新

回到準直鏡上，由于儀器出射狹縫設置在準直鏡的焦平面上，這樣，從光柵色

散出來的光譜經準直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上，出射狹縫選出指定

帶寬的單色光通過聚光鏡落在試樣室被測樣品中心，樣品吸收后透射的光經光

門射向光電管陰極面。

6、儀器的結構：722型光柵分光光度計由光源室、單色器、試樣室、光電管暗

盒、電子系統及數字顯示器等部件組成。

6.1光源室部件：氫燈燈架，鎢燈燈架，聚光鏡架，截止濾光片組架及氫燈接

線架等各通過兩個螺絲固定在燈室部件底座上。氫燈及鎢燈燈架上裝有氫燈與

鎢燈，分別作為紫外和可見區域的能量幅射源。氫燈、鎢燈的裝卸更換請參閱

光源燈的更換章節。聚光鏡安裝在聚光鏡架上通過鏡架邊緣兩個定位螺絲及后

背部的拉緊彈簧，角度校正頂針使其定值。當需要改變聚焦光斑在單色器入射

狹縫上下位置，可通過角度校正頂針進行調整。聚光鏡下有一定位梢，旋轉鏡

架可改變光斑在單色器入射狹縫左、右位置。為了消除光柵光譜中存在著級次

之間的光譜重疊問題及當在紫外區域使紫外幅射能量進入單色器，在燈室內安

置了截止濾光片組。截止濾光片組通過柱頭螺絲固定在一聯動軸上，改變濾光

片組的前后位置可改變紫外能量幅射傳輸在聚光鏡上的方位。軸的另一端裝有

一齒輪，用以齒合單色器部件波長傳動機構大滑輪上的齒輪，使截止濾光片組

的選擇與波長值同步。

6.2單色器部件：單色器是儀器的心臟部分，布置在光源與試樣室之間，用三

個螺絲固定在燈室部件上。單色器部板內裝有狹縫部件，反光鏡組件、準直鏡

部件，光柵部件波長線性傳動機構等。

6.2.1狹縫部件：儀器入射、出射狹縫均采用寬度為0.9mm的等寬度雙刀片狹

縫,通過狹縫固定螺絲固定在狹縫部件架上，狹縫部件是用兩個螺絲安裝在單色

器架上。安裝狹縫時注意狹縫雙刀片斜面必須向著光線傳播方向，否則會增加

儀器的雜散光。反光鏡組件安裝在入射狹縫部件架上，反光鏡采用一塊方形小

反光鏡，通過組件架上的調節螺釘可改變入射光的反射角度，使光斑打在準直

鏡上。

6.2.2準直鏡部件：準直鏡是一塊凹形玻璃球面鏡，裝在鏡座上，后部裝有三套

精密的細牙調節螺釘。用來調整出射光聚焦于出射狹縫，以及出射于狹縫時光

的波長與波長盤上所指示波長相對應。

6.2.3光柵部件與波長傳動機構：光柵在單色器中主要起色散作用，由于光柵的

色散是線性的，因此光柵可采用線性的傳動機構。722儀器采用扇形齒輪與波

長轉動軸上的齒輪相吻合，達到波長刻度盤帶動光柵轉動，改變儀器出射狹縫

的波長值。另外在單色器由轉盤大、小滑輪及尼龍繩組成了一套波長聯動機構，

大滑輪上的齒輪與截止濾光片轉軸上的齒輪齒合，使波長值與截止濾光片組同

步。光柵安裝在光柵底座上，通過光柵架后的三個螺釘可改變光柵的色散角度。

6.3試樣室部件：試樣室部件由比色皿座架部件及光門部件組成。

6.3.1比色皿座架部件：整個比色皿座連滑動座架通過底部三個定位螺絲全部裝

在試樣室內，滑動座架下裝有彈性定位裝置，拉動拉桿能正確地使滑動座架帶

動四檔比色皿正確處于光路中心位置。

6.3.2光門部件：在試樣室的右側通過三個定位螺絲裝有一套光門部件，其頂桿

露出盒右小孔，光門擋板依靠其本身重量及彈簧作用向下垂落至定位螺母，遮

住透光孔，光束被阻擋不能進入光電管陰極面，光路遮斷，儀器可以進行零位

調節。當關上試樣室蓋時，頂桿便向下壓緊，此時頂住光門擋板下端。在杠桿

作用下，使光門擋板上抬，打開光門，可調整100%進行測量工作。

6.4光電管暗盒部件：整個光電管暗盒部件通過四個螺釘固定在儀器底座上。

部件內裝有光電管、干燥劑筒及微電流放大器電路板。光電管采用插入式

G1030型端窗式光電管，其管腳共有14個，其中4、8兩腳為光電陰極，1、

6、10、12四腳為陽極。

7、儀器的安裝使用與維護

7.1使用儀器前，使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理，以及各個操

作旋鈕之功能。在未接通電源前，應該對于儀器的安全性進行檢查，電源線接

線應牢固。接地要良好，各個調節旋鈕的起始位置應該正確，然后再接通電源

開關。

儀器在使用前先檢查一下，放大器暗盒的矽膠干燥筒（在儀器的左側），如受

潮變色，應更換干燥的藍色矽膠式或者倒出原矽膠，烘干后再用。

儀器經過運輸和搬運等原因，會影響波長精度，吸光度精度，請根據儀器調校

步驟進行調整，然后投入使用。

7.2將靈敏度旋鈕調置“1”檔（放大倍率最小）。

7.3開啟電源，指示燈亮，選擇開關置于“T”，波長調置測試用波長，儀器預熱

20分鐘。

7.4打開試樣室蓋（光門自動關閉），調節“0”旋鈕，使數字顯示為“00.0”蓋上試

樣室蓋,將比色皿架處于蒸餾水校正位置,使光電管受光，調節透過率“100%”旋

鈕，使數字顯示為“100.0”

7.5如果顯示不到“100.0”，則可適當增加微電流放大器的倍率檔數，但盡可能

倍率置低檔使用，這樣儀器將有更高的穩定性，但改變倍率后必須按（4）重

新校正“0”和“100%”。

7.6預熱后，按（4）連續幾次調整“0”和“100%”，儀器即可進行測定工作。

7.7吸光度A的測量按（4）調整儀器“00．0”和“100%”，將選擇開關置于“A”，

調節吸光度調節器調零旋鈕，使得使得數字顯示為“．000”，然后將被測樣品移

入光路，顯示值即為被測樣品的吸光度的值。

7.8濃度C的測量：選擇開關由“A”旋置“C”，將已標定濃度的樣品放入光路，

調節濃度旋鈕，使得數字顯示為標定值，將被測樣品放入光路，即可讀出被測

樣品的濃度值。

7.9如果大幅度改變測試波長時，在調整“0”和“100%”后稍等片刻，（因光能量

變化急劇，光電管受光后響應緩慢，需一段光響應平衡時間），當穩定后，重

新調整“0”和100%即可工作。

7.10每臺儀器所配套的變色皿，不能與其它儀器上的比色皿單個調換。

7.11本儀器數字表后蓋，有信號輸出0-1000MV，插座1腳為正，2腳為負接

地線。

7.12儀器的維護：

7.12.1為確保儀器穩定工作在電壓波動較小的地方，220V電源預先穩壓，宜

備220V穩壓器一只（磁飽和式或電子穩壓式）。

7.12.2當儀器工作不正常時，如數字表無亮光，光源燈不亮，開關指示燈無信

號，應檢查儀器后蓋保險絲是否損壞，然后查電源線是否接通，再查電路。

7.12.3儀器要接地良好。

7.12.4儀器左側下角有一只干燥筒，應保持其干燥性，發現變色立即更新或加

以烘干再用。

7.12.5另外有二包硅膠放在樣品室內，當儀器停止使用后，也應該定期更新烘

干。

7.12.6當儀器停止工作時，切斷電源，電源開關同時切斷。

7.12.7為了避免儀器積灰和沾污，在停止工作時間內，用塑料套子罩住整個儀

器，在套子內應放數袋防潮硅膠，以免燈室受潮、反射鏡鏡面發霉點或沾污，

影響儀器能量。

7.12.8儀器工作數月或搬動后，要檢查波長精度和吸光度A精度等方面，以確

保儀器的正常使用和測定精度。

8、儀器的調校和故障修理

儀器使用較長時間后，與同類型的其它儀器一樣，可能發生一些故障，或者儀

器的性能指標有所變化，需要進行調?；蛐蘩恚F分別簡單介紹如下，以供使

用維護者參考。

8.1儀器的調整

8.1.1鎢燈的更換和調整：

光源燈是易損件，當損件更換或由于儀器搬運后均可能偏離正常位置，為了使

儀器有足夠的靈敏度，如何正確地調整光源燈的位置則顯得更為重要，用戶在

更換光源燈時應帶上手套，以防沾污燈殼而影響發光能量。

722儀器的光源燈采用12V30W插入式鎢鹵素燈，更換鎢燈時應先切斷電源，

然后用附件中的扳手旋松鎢燈架上的二個緊固螺絲，取出損壞的鎢燈，換上鎢

燈后，將波長選擇在550mm左右，開啟主機電源開關，移動鎢燈上、下、左、

右位置，直到成象在入射狹縫上。選擇適當的靈敏度開關，觀察數字表讀數，

經過調整至數字表讀數為最高即可。最后將二緊固螺絲旋緊。注意：二緊固螺

絲為鎢燈穩壓電源的輸出電壓，當鎢燈點亮時，千萬不能短路，否則會損壞鎢

燈穩壓電源電路元件。

8.1.2波長精度檢驗與校正：采用鐠釹濾色片529納米及808納米二個特征吸

收峰，通過逐點測試法來進行波長檢定與校正。本儀器的分光系統采用光柵作

為色散元件，其色散是線性的，因此波長分度的刻度也是線性的。當通過逐點

測試法記錄下的刻度波長與鐠釹濾色片特征吸收.波長值超出誤差，則可卸下

波長手輪，旋松波長刻度盤上的三個定位螺絲，將刻度指示置特征吸收波長值，

誤差范圍（≤±2nm），旋緊三個定位螺絲即可。

8.1.3吸光度精度的調整：選擇開關置于“T”，調節透過率“00．0”和“100．0”后，

再將選擇開關置于“A”，旋動“吸光度調零”旋鈕，使得顯示值為“．000”。將0．5A

左右的濾光片（儀器附）置于光路，測的其吸光度值。選擇開關置于“T”，測

的其透過率值，根據A=lg1/T計算出其吸光度值。如果實測值與計算值有誤差，

則可調節“吸光度斜率電位器”，將實測值調整至計算值，兩者允許誤差為

±0．004A。

8.2故障分析：

8.2.1初步檢查：當儀器一旦出現故障，首先關主機電源開關然后按下列步驟逐

步檢查。

8.2.1.1當開啟儀器電源，鎢燈是否亮。

8.2.1.2波長盤讀數指示是否在儀器允許波長范圍內。

8.2.1.3儀器靈敏度開關是否選擇適當。

8.2.1.4T、A、C開關是否選擇在相應的狀態。

8.2.1.5試樣室蓋是否關緊。

8.2.1.6儀器調零及調100%時是否選擇在相應的旋鈕調節。

8.2.2初步判斷：儀器的機械系統、光學系統及電子系統為一整體，工作過程中

互有牽制，為了縮小范圍及早發現故障所在，按下列試驗可以原則上區分故障

性質。

8.2.2.1光學系統試驗：①燈電源開關按下，點亮鎢燈。②儀器波長刻度選擇在

580nm，打開試樣室蓋以白紙插入光路聚焦位置，應見到一較亮、完整的長方

形光斑。③手調波長向長波，白紙上應見到光斑由紫逐漸變紅；手調波長向短

波，白紙上應見到光斑由紅逐漸變紫。④波長在330nm—800nm范圍，改變

相應的靈敏度檔調節100%鈕，觀察數字表讀數顯示能達到100．0值。上述

試驗通過，光學系統原則上正常。

8.2.2.2機械系統試驗：①手調波長鈕330nm—800nm往返手感平滑無明顯卡

住。②檢查各按鈕、旋鈕、開關及比色皿選擇拉桿手感是否靈活。上述試驗通

過，機械系統原則上正常。

8.2.2.3電子系統試驗：①燈電源按鈕按下，應點亮鎢燈；②打開試樣室蓋，調

節調零旋鈕觀察數字顯示讀數應為00．0左右可調。③選擇波長580，靈敏度

開關選擇T檔，關上試樣室蓋，此時調節100%旋鈕觀察數字顯示讀數應為

100．0左右可調。④T、A、C轉換開關選擇T檔，試樣室空白，當完成儀器

調零及調100%后選擇A檔，調節消光零旋鈕觀察數字顯示讀數應．000左右

可調。上述試驗通過，電子系統原則上正常。

分析天平操作規程;

1、水浴恒溫振蕩器

2、藥品的配置及標定

3、樣品的檢測方法

第三部分食品安全管理

版號：分發號：

食品安全管理制度

為做好食品安全生產，切實保障消費者人身安全和健康，特制定以下制度：

食品安全管理人員制度

一、制定本單位食品衛生管理制度和崗位衛生責任制管理措施。

二、制定本單位食品經營場所衛生設施改善的規劃。

三、按有關發放食品流通許可證管理辦法，辦理領取或換發食品流通許可

證，無食品流通許可證不得從事食品經營。做到亮證、亮照經營。

四、組織本單位食品從業人員進行食品安全有關法規和知識的培訓，培訓

合格者才允許從事食品流通經營。

五、建立并執行從業人員健康管理制度。

六、對本單位貫徹執行《食品安全法》的情況進行監督檢查，總結、推廣

經驗，批評和獎勵，制止違法行為。

七、執行食品安全標準。

八、協助食品安全監督管理機構實施食品安全監督、監測。

食品安全檢查制度

一、配備專職或者兼職食品安全管理人員，負責日常食品安全監督檢查。

二、食品安全管理人員堅持落實每天檢查各部門、各崗位的衛生狀況和崗

位責任制的執行情況，并作好登記。

三、每日組織一次衛生檢查，單位負責人每月組織考核食品安全管理人員

工作。

四、每次檢查，都必須有記錄。

五、發現問題，應有人跟蹤改正。

六、檢查內容應包括食品儲存、銷售過程；陳列的各種防護設施設備，設

施衛生和周圍環境衛生。

七、對損壞的衛生設施、設備、工具應有維修記錄，確保正常運轉。

八、各類檢查記錄必須完整、齊全，并存檔。

原料采購管理制度

一、采購原料，應當查驗供貨者的許可證和合格的證明文件。應當建立進

貨查驗記錄制度，如實記錄原料的名稱、規格、數量、生產批號、保質

期、供貨者名稱及聯系方式、進貨日期等內容。原料進貨查驗記錄應當

真實，保存期限不得少于二年。

二、采購各類原料應注意生產日期或保存期等標識，不應采購快到期或超

期原料。

三、采購時應向銷售方索取該批產品有效許可證和原料合格的證明文件。

四、禁止采購腐敗、霉變、生蟲、污穢不潔、混有異物或其他感官性狀異

常、可能對人體健康造成危害的原料。

五、禁止采購包裝嚴重污穢不潔、嚴重破損或者運輸工具不潔而造成污染

的原料。

六、禁止采購摻假、摻雜、偽造、冒牌、超期或用非食原料加工的原料。

七、采購人員應記錄采購原料的來源及保管好相關的資料，注意個人衛生

并隨時接受管理人員檢查。

從業人員健康管理制度

一、建立從業人員健康管理制度?；加辛〖病?、病毒性肝炎等消化道

傳染病的人員，以及患有活動性肺結核、化膿性或者滲出性皮膚病等有

礙食品生產安全的疾病的人員，不得從事接觸直接入口食品的工作。

二、從業人員每年進行健康檢查，取得健康證明后方可上崗。

三、建立健全本單位的生產安全管理制度，加強對職工從業安全知識的培

訓。

四、從業人員體檢合格證明應隨身攜帶，以備檢查。

五、從業人員健康檢查合格證不得涂改，過期、筆跡不清無效。

從業人員個人衛生制度

一、從業人員每年應當進行健康檢查，取得健康證明后方可參加工作。

二、勤洗澡、勤洗手、勤剪指甲。

三、勤洗衣服、被，勤換工作服，進入操作間須戴發帽，頭發必須全部戴

入帽內。

四、定期理發，不留長胡須。

五、平日不染紅指甲，上班不戴戒指，手表，手鐲。

六、不準穿工作服上廁所，大小便后堅持洗手消毒。

七、工作時嚴禁吸煙。

八、工作時不要隨地吐痰。

九、不準用工作服擦汗,擦生產工具或擦鼻涕。

十、不準用手抓直接入口食品。

十一、不準對著食品咳嗽或大噴嚏。

十二、自覺遵守衛生制度。

十三、抹布專用，經常搓洗，消毒。

倉庫衛生崗位責任制

1、門窗、四壁完整，不漏雨，地面用不滲水無毒材料鋪石。

2、庫內保持通風、干燥，避免陽光直射。

3、要安裝紗門、紗窗，擋鼠板，保證無蠅、無鼠、無昆蟲。

4、建立入庫、出庫登記制度。按入庫時間先后分類存放，先進先出。

5、各類產品要分開存放、按品種種類標示清楚，進庫整齊存放日期分類。

6、存放的產品應與墻壁，地面保持一定的距離。離地20CM－30CM，離墻30CM，

中間留有通道。

7、建立庫存產品定期檢查制度，防止發生霉爛，鼠咬。

8、倉庫要定期打掃。

9、食品貯存庫內不得存放農藥等有毒有害物品。

第四部分檢驗的基本知識

食品檢驗的基礎知識

1、檢驗用水的要求

食品分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用

的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，

無論配制試劑用水，還是分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析

要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經蒸餾汽化冷凝制成，

也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特

殊要求時，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

為保證純水的質量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都

必須進行質量檢測。一般應達到以下標準：

①用電導儀測定的電導率小于或等于530μs/cm（25℃）。

②酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用精密pH試紙、酸度

計測定，也可用如下指示劑法測定：在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指

示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10ml水中

加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑，搖勻不呈藍色，則說明水的酸度合格，

呈中性。

③無有機物和微生物污染。檢測方法為：在100ml水中加入2滴0.1g/L

高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10ml水樣中加入2ml

氨-氯化銨緩沖溶液（PH＝10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍色表

示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。

⑤氫離子含量合格。檢測方法為：在10ml水樣中加入數滴硝酸，再加入

4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾

濁物則表示水不合格。

2、檢驗用試劑的要求

化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質，它是分析工作

的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結果的準確性，試劑

的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使

用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因

此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知

識。

根據質量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、

高純度試劑與專用試劑四類。

①標準試劑

標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質，通常由大型試劑廠生產，

并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準確可靠。

滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為基準試劑（PT），分為C級（第一基準）

與D級（工作基準）兩個級別，主體成分體積分數分別為99.98~100.02%和

99.95~100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質，基準試劑規定采用淺

綠色標簽。

②普通試劑

普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規格和

適用范圍見下表：

普通試劑的規格和適用范圍

等級名稱符號適用范圍標志

一級優級純GR精密分析、科研用，也可綠色

（保證試劑）作基準物質

二級分析純

（分析試劑）

AR常用分析試劑、科研用試

劑

紅色

三級化學純CR/CP要求較低的分析用試劑藍色

③高純試劑

高純試劑主體成分含量通常與優級純試劑相當，但雜質含量很低，而且雜

質檢測項目比優級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣

的分解及溶液的制備。

④專用試劑

專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質含量很低。

它與高純試劑的區別是：在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產生明

顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、

生物試劑（BR）等。

各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規定，合理、正確的選擇使

用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業用的K2CrO7和

工業H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試

劑（AR）。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用D級基

準試劑標定；對于酶試劑應根據其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地

選擇使用。

3、檢驗用一般器皿的要求

⑴、器皿的選用

分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選

用。一般應選用硬質的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需

選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩定的試劑（如AgNO3/I2等）應選擇棕色玻璃瓶避光

貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結果誤差，這是微量和容

量分析中極為重要的問題。

⑵、器皿的洗滌

常用洗滌液的配制：

①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據洗滌的情況具體配制。

②王水：3份HCL與1份HNO3混合

③HCL洗液（1+3）：1份HCL與3份水混合。

④鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌

下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。

⑤堿性酒精洗液：用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的NaOH溶液等體

積混合。

器皿的洗滌方法：

①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其

他物質，然后用自來水沖洗干凈。

②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，

再用自來水沖洗干凈。

③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取

出后用自來水沖洗干凈。

④有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。

⑤比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。

⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來水沖洗干凈。

為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，

一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應少量多次，以達到節約蒸餾水和潔

凈器具的目的。

儀器、設備的要求：

①玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、

比色管等玻璃量器均須按國家有關規定及規程進行校準或檢定。玻璃量器和玻

璃器皿須經徹底洗凈后才能使用。

②控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國

家有關規程進行測試和校準或檢定。

③測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國

家有關規定及規程進行校準或檢定。

注：檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀

器不再列入。

4、檢驗的一般步驟

食品檢驗的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分

析結果的記錄與處理四個階段。

⑴樣品的采集

樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分

析化驗用。樣品的采集一般包括三個內容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時必須

注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。采樣數量應能滿足檢驗項目對

試樣量的需要，采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需

要的量。對于不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。

液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、

中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、

中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。

固體樣品的采集：應充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性

和代表性。對于大塊的樣品，應切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時不能

有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法

進行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的

頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以內的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字

型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達到需要的量

即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續按上述方法進行縮

分，一直縮分到樣品需要量。

采樣后要立即密塞、貼上標簽，并認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣

品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、

采樣數量、檢驗項目及采樣人。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝、保管。

一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不

予保留。保存時應加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風干、變

質，保證樣品的外觀和化學組成不發生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗

取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行

理化檢驗，直接判為不合格產品。

外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明、商品檢驗機關或衛生

部門的衛生許可證、生產許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源

地點、數量、品質及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應了解食

品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現場衛生狀況，同時應注意食品的運輸、

保管條件、外觀、包裝容器等情況。

⑵樣品的處理

樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分，影響分析結果的正確

性，所以在分析檢驗前，應根據樣品的性質特點、分析方法的原理和特點，以

及被測物和干擾物的性質差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或

使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結果。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。

如棒曲霉毒素的測定，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜

法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發、易燃、易爆且具有

毒性，所以操作時應加以注意。

②有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質氧化分解，

其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利

進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙

后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化

完全，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、

NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發性金

屬（如Hg）的損失?；一蟮幕曳謶獮榘咨珳\灰白色。這種方法有機質破壞徹

底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。

濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力

使有機質分解，被測的金屬以離子狀態最后留在溶液中，溶液經冷卻定容后供

測定使用。這種方法在溶液中進行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應

較緩和，金屬揮發損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產

生大量的有害氣體，因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由

于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質，所以在消化的同時，

應做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質的誤差。

③蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方

法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分

析。如常量凱氏定氮法測蛋白質含量，就是將蛋白質消化處理后，轉變為揮發

性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換

算成蛋白質的含量。

蒸餾時加熱的方法可以根據被蒸餾物質的沸點和特性來確定，被蒸餾的物

質性質穩定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾

物，可用水浴；沸點高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被

測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴

射泵進行減壓。

對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒

中揮發酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品

溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發酸的蒸餾。

④鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大

大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質溶液中，加入大

量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操

作時，應注意溶液中所要加入的物質的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物

質，否則達不到鹽析提取的目的。

⑤化學分離法主要有以下幾種方法：

a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農藥殘留分

析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水

性，使油脂中需檢測的非極性物質能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取

出來。

b、沉淀分離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉

淀劑，使被測物質沉淀出來，或將干擾沉淀除去，從而達到分離的目的。

c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變為不干擾成

分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經過分離干擾成分的操作條件下消除其

干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用廣泛，常用于金屬元素的測

定。

⑥澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質，以消除其對分析測定

的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質與其作用沉淀，從而將渾濁物質除去。

澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結

果產生干擾的有色物質進行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M

行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法

的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子

交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。

⑧濃縮：食品樣品經提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定

前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法

兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，

使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。

⑶樣品的分析檢測

樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定，

選擇檢測方法時，應根據樣品的性質特點，被測組分的含量多少，以及干擾組

分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡便又要準確快速。食品檢驗主要分

析的對象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產中的分析方法一般較為固定。

具體檢測方法將在后各面介紹。

⑷分析結果的記錄與處理

分析結果應準確記錄，并按規定的方法進行處理，用正確的方式表示，才

能確保分析結果的最終正確性，具體方法在后面詳細介紹。

對于結果的表述，平行樣的測定值報告其算術平均值，一般測定值的有效

數字的數位應能滿足衛生標準的要求，甚至高于衛生標準的要求，報告結果應

比衛生標準多一位有效數字，如鉛的含量，衛生標準為1mg/kg；報告值應為1.0

mg/kg。

樣品測定值的單位，應與衛生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，

mg/L，μg/kg，μg/L等。

5、檢驗的有關要求

⑴檢驗方法的一般要求

①稱?。菏侵赣锰炱竭M行稱量操作，其精度要求用數值的有效數位表示，

如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g……”指稱量的

精度為±0.01g。

②準確稱?。菏侵赣镁芴炱竭M行的稱量操作，其精度為±0.0001g。

③恒量：是指在規定的條件下，連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不

超過規定的范圍。

④量取：是指用量筒或量杯量取液體物質的操作，其精度要求用數值的有

效數位表示

⑤吸?。菏侵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質的操作。其精度要求用數

值的有效數位表示

⑥空白試驗：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量

（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結果。用于扣除樣品

中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

⑵試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水。未

指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、

HNO3、HCL、NH3·H2O時，均指市售試劑規格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標

準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當于1.0mL

溶液濃度的表示方法主要有：

①以標準濃度（即物質的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有

溶質的物質的量，單位為Mol/L

②以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質量份數或液體試劑的混合

體積份數表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式

③以質量（體積）分數表示：是以溶質占溶液的質量分數或體積分數表示，

可記為w或ф。

④如果溶液濃度以質量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當分倍數

表示（如mg/mL）。

⑶配制溶液的要求

配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。一般試劑

用硬質玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶

中。

⑷其他要求

檢驗時必須做平行試驗。檢驗結果的表示方法應于食品衛生標準的表示方

法一致，數據的計算和取值應遵循有效數字法則及數字取舍規則。

檢驗過程中應嚴格按照標準中規定的分析步驟進行檢驗，對實驗中的不安

全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分

析質量控制，理化檢驗實驗室在建立良好技術規范的基礎上，測定的方法應有

檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數據等技術參數。檢驗人員應填寫

好檢驗記錄。

6、實驗室安全防護知識

實驗室中，經常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的

玻璃儀器及各種電器設備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常

進行，食品檢驗人員應具備安全操作常識，遵守實驗室安全守則。

⑴基本安全知識

①實驗室內嚴禁飲食、吸煙，嚴禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具。一

切試劑、試樣均應有標簽，容器內不可裝有與標簽不相符的物質。

②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時，可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞，使其

松動；或用電吹風稍許加熱瓶頸部分使其膨脹；也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴

滲透力強的液體（如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸）。嚴禁用重物

敲擊，以防瓶體破裂。

③易燃易爆的試劑要遠離火源，有人看管。易燃試劑加熱時應采用水浴或

沙浴，并注意避免明火。高溫物體（如灼熱的坩堝）應放在隔熱材料上，不可

隨意放置。

④將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應墊有墊布，不可

強行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時，要防止玻璃

棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。

⑤使用電器設備時，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開

關，實驗結束后應及時切斷電源。

⑥各種檢測儀器的安裝、調試、使用和維護保養要嚴格按照儀器的使用說

明進行。分析天平、分光光度計、酸度計等精密儀器，應安放在防震、防塵、

防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內，以保證儀器的正常使用，電

源電壓要相符；操作時應嚴格遵守操作規程。儀器使用完畢要切斷電源，并將

各旋鈕恢復到初始位置。

⑦實驗室應保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應投入垃圾

箱；廢酸、廢堿及其他廢液應倒入廢液桶內；灑落在實驗臺上的試劑要隨時清

理干凈；打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器；實驗完畢要

仔細洗手，離開實驗室時應認真檢查水、電及門窗是否已關好。

⑧實驗室出現事故時，檢驗人員應及時處理，不要恐慌。精密儀器著火時，

要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物

和發煙H2SO4著火時，最好使用黃砂滅火。由電路引起的火，應首先切斷電源，

再進行滅火。出現大的火災事故時，應及時報警，采取措施，防止火勢蔓延，

以減少損失。

⑨檢驗人員燙傷時，用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處，或用雞蛋油

（有機溶劑從雞蛋中提取的脂肪）涂于傷口處，并外敷治療燙傷的藥物。如遇

強酸濺傷可先用水清洗，再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢嚴重者必須送

往醫院診治。

⑩檢驗人員因吸入有毒氣體出現頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時，應首先離開

現場，在空氣流通的地方休息，中毒嚴重者應及時送往醫院診治。

⑵濃酸、濃堿的使用和保管

濃酸、濃堿的使用

濃酸、濃堿有很強的腐蝕性，容易對人體造成不同程度的傷害，如濺到皮

膚上會引起腐蝕與燒傷，吸入濃酸蒸汽會強烈刺激呼吸道。

因此在使用時應注意以下幾點：

①使用濃酸時，不得用鼻子嗅其氣味或將瓶口對準人的臉部。

②使用過程中，要嚴防液體濺到皮膚上，以免被燒傷。

③到庫房取用時，應戴橡膠手套和防護眼鏡。如果瓶子較大，搬運時必須

一手托住瓶底，一手拿住瓶頸。

④用移液管吸取液體時，必須用橡膠球操作。

⑤不得放入烘箱內烘烤。

⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內進行，且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中，

不得將水倒入H2SO4中，同時用玻璃棒攪拌，溫度過高時應冷卻降溫后再繼續加

入。配制NaOH、KOH濃溶液時，也必須在耐熱容器內進行。如需將濃酸或濃堿

中和，必須先進行稀釋。

⑦在壓碎或研磨NaOH時，要注意防范小碎塊或其他危險物質碎片濺散，以

免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。

⑧用濃H2SO4做加熱浴時，操作必須小心，眼睛要離開一定距離，火焰不能

超過石棉網的石棉芯，攪拌要均勻。在濃H2SO4介質中進行檢定反應，加入濃

H2SO4均勻時應該用玻璃棒攪拌，切忌以振蕩代替攪拌，以免濺出傷人。

⑨濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽，以防堵塞或侵蝕下水道。

⑩濃酸流到操作臺上時，應立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和，直至不

產生氣泡為止（如濃堿流到桌面上，可立即望堿里加適量的稀醋酸），然后用水

沖洗桌面。

濃酸、濃堿的保管

①濃酸、濃堿應存放在陰涼、通風、遠離火源的料架上，并于其他藥品隔離放

置。料架要用抗腐蝕性材料（耐酸水泥或耐酸陶瓷）制造，不宜過高，以保證

存取安全。

②使用后應立即將試劑瓶蓋嚴，放回原處避光保存。

⑶實驗室安全用電知識

電氣設備的使用規則

①電氣設備要由專人管理，定期檢修，使用前應檢查開關、線路等各部件是否

安全可靠。操作時要帶絕緣手套，站在絕緣墊上，并遵守設備的使用規則。

②電線絕緣要可靠，線路安裝要合理，應按負荷量選用合格的線路熔絲，不可

用銅、鋁等金屬絲代替，以免燒壞設備或發生火災事故。

③停電時，要斷開全部電氣設備的開關，恢復供電后，再按操作規程接通電源，

以免損壞設備。

④使用新的電氣設備時，應首先了解設備性能、使用方法和注意事項。長期放

置的電氣設備，使用前應檢查其性能是否良好，如發生漏電現象，應立即停止

使用，進行檢修；如發生其他異?，F象，必須立即停機，通知專業人員進行檢

修后再投入使用，不得私自拆卸修理。

⑤設備和電線應保持干燥、清潔，不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。

觸電和急救

發生觸電的原因主要有：缺乏安全用電知識，不熟悉電器設備的性能及使

用方法而盲目操作；違反電器設備檢修操作規程；電器設備絕緣性能不好，人

體觸及漏電部位而觸電；長期失修的電器設備未及時檢修，勉強使用等。觸電

時輕則會使肌肉痙攣，嚴重的可造成休克、呼吸、心跳停止。發生觸電事故時。

應采取以下方法急救：

①首先迅速切斷電源，再進行搶救。觸電者未脫離電源時，救援者應戴橡

膠手套，穿膠底鞋或踏干木板，用絕緣器具，如干木棒，干衣物等使觸電者盡

快脫離電源，但應注意避免傷及觸電者。

②將觸電者平放在地上，立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止，要立即

進行人工呼吸；心跳停止時，同時進行人工呼吸和胸外按壓，并迅速送往醫院

搶救。被電燒傷的皮膚，要注意防止感染。