碘含量

第1頁4/14/2013

分光光度法測定海帶

中碘的含量

分光光度法測定海帶中碘的含量

摘要：目前已建立了多種微量碘的分析方法,其中最為簡便、經典的方法就是容

量分析法、離子選擇電極法、分光光度法。容量分析法操作簡便快速，但測定低

含碘量樣品時靈敏度不高，測定誤差較大；碘離子電極測定碘，其選擇性好，設

備簡單，操作方便，已在許多領域里得到應用；分光光度法通常分為淀粉比色法、

有機試劑比色法和催化比色法等。重鉻酸氧化比色法測碘，靈敏度低，且需使用

有機溶劑；催化光度法雖然靈敏度高，但操作復雜，選擇性差。本實驗采用了不

需用顯色劑的吸光光度法測定海帶中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在

一定條件下，四氯化碳中碘的顏色的深淺與碘的濃度呈線性關系，可間接測定海

帶碘的含量。

關鍵字：海帶碘分光光度法萃取

1前言

1.1實驗原理

海帶是含碘比較豐富的食品，但碘有部分以有機態存在，無法用常量法測定。

常用方法是將樣品灰化，然后用維生素C將碘還原成I-,I-與金屬離子結合成碘化

物，碘化物在酸性條件下與雙氧水作用，定量析出碘。當有機溶劑萃取時，碘溶

第2頁4/14/2013

于有機溶劑CCl

4

呈粉紅色，顏色深淺與含量的大小成正比，故可用分光光度法

標定。

離子反應式如下：H

2

O

2

+2I-+2H+→I

2

+2H

2

O

2儀器和試劑

儀器：722型分光光度計、電爐、馬弗爐、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研

缽、坩堝、電子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒

試劑：碘酸鉀、四氯化碳、維生素C、20﹪H

2

SO

4

溶液（取10.2mL95﹪～98﹪

濃硫酸加水稀釋成50mL溶液）、30﹪H

2

O

2

溶液

3實驗步驟

3.1碘酸鉀溶液的配制：稱取0.4213g碘酸鉀，加水溶解，倒入250mL的容量瓶

中，稀釋定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管從里面移取25mL試液于

250mL的容量瓶中，定容至250mL(100μg·mL-1),此為碘標準溶液。

3.2吸收曲線的測定：取5mL碘酸鉀溶液加入50mL的容量瓶中，加入適量維

生素C,搖勻后，再加入3滴20﹪H

2

SO

4

溶液（調節溶液的pH為1～2）,5mL30

﹪H

2

O

2

溶液,搖勻后放置3min,然后加入20mL四氯化碳,振蕩1min，靜置分層后，

用移液管移去上層溶液，用移液管取下層溶液于1cm比色皿中測定吸收溶液的

吸光度，以四氯化碳為參比溶液，波長在450～570nm之間，每隔10nm測定一

次吸光度，記錄數據，繪制成吸收曲線，從而確定測定碘含量的最大吸收波長。

3.3標準曲線的繪制：在序號為1～5的5只50mL容量瓶中，用吸量管分別按

下表由上到下依次加入各試劑。

容量瓶編號12345

100μg·mL-1的碘標準液/mL2.04.06.08.010.0

維生素C適量適量適量適量適量

20％H

2

SO

4

溶液/滴22222

30%H

2

O

2

溶液/mL5.05.05.05.05.0

CCl

4

溶液/mL20.020.020.020.020.0

用1cm比色皿在最大吸收波長處，以四氯化碳為參比液，測1～5號四氯化

碳層液體的吸光度，以碘含量為橫坐標，相應吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

3.4樣品的處理及測定：將海帶洗滌以后放在烘箱中干燥，用研缽研碎，在電爐

上炭化后,放入馬弗爐（600℃）中灰化，灰化后加入熱的蒸餾水溶解，趁熱過濾，

洗滌3～4次，加入適量的維生素Ｃ，搖勻后，加入25滴20％H

2

SO

4

溶液，加入

第3頁4/14/2013

5.0mL的30%H

2

O

2

溶液。搖勻，放置3min后，加CCl

4

溶液20.0mL，振蕩1min，

移取下層溶液，在與步驟3相同條件下，測定試樣的吸光度，然后由標準曲線計

算試樣中碘的含量。

4數據處理

表1不同波長下測定碘的吸光度

λ

/nm

450

A

0.03

5

0.04

9

0.06

2

0.07

3

0.08

4

0.10

5

0.11

1

0.11

5

0.11

4

0.10

3

0.09

2

0.08

5

0.06

9

圖1吸收曲線

0

0.05

0.1

0.15

450

λ/nm

A

由圖1可知，在波長520nm處，顯色溶液由最大的吸光度，因此，最大波長

為520nm。

表2標準液的吸光度

12345

V/ml2.04.06.08.010.0

CI/μg·ml-110.2920.5830.8741.1651.45

A0.0540.0890.1360.1730.213

編

號

項

目

第4頁4/14/2013

圖2標準曲線

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0

C/μg/mL

A

由圖2可知，隨著碘含量的增加，溶液的吸光度增大，并存在一定的線性關

系。

根據表2可以得出碘含量的標準方程為A=3.907*10-3C+0.0124，相關系數︱R︱

=0.9995，說明吸光度與碘濃度之間存在著嚴格的線性關系。

表3樣品數據記錄

項目數據

海帶質量/g2.0466

樣品溶液吸光度A

0

0.140

由標準方程可得，C

0

=32.6μg·mL-1，可知在海帶樣品中測得的碘含量為319.2

μg·g-1，即ω=0.03﹪。

據有關文獻，海帶中碘的含量一般在0.05﹪～0.1﹪之間。由此可得本次實驗

中碘含量的測定相對誤差為40﹪～70﹪之間。

5數據分析總結

另一小組測得海帶樣品中碘的含量為756.5μg·g-1，即為0.08﹪，高于我們

小組測定的碘含量。

本次實驗測得的碘的含量低于正常海帶中的含碘量。主要原因在于，在樣品

處理時，將海帶直接灰化，由于單質碘容易升華，導致海帶灰中碘的大量損失。

應在海帶灰化前，用堿溶液浸泡干海帶，破壞海帶中的有機質，然后進行灰化。

這時因為在堿性條件下，碘以碘鹽形式存在，不易被空氣氧化，從而減少了在灰

化過程中碘的損失。

6實驗心得

第5頁4/14/2013

這個實驗主要是從海帶中提取碘再進行測定，樣品的處理十分重要，處理不

當則會影響到含量的測定。在實驗中，海帶樣品由于沒有事先用堿溶液處理就進

行灰化，導致海帶中碘的損失，從而使測定結果偏低。

在實驗中，我們曾遇到過很多問題，提出質疑，但是沒有詳盡地與思考問題，

采取解決的辦法，因此，在此實驗中，我們的方案還存在一定問題。不過，實驗

中遇到的困難卻告訴我們，只有善于思考，善于總結，才能把挫折變為動力，把

失敗變為成功。

在這次實驗中，由四個人組成一個小組進行合作，讓我認識到團結協作的重

要性，只有每個成員認真地參與工作，并且貢獻自己的力量，才能夠把實驗做得

更好，依靠一個人的力量是遠遠不夠的。

參考文獻

[1]張晴，海藻類中微量碘的極普法測定[J].青海大學學報，1998，（9）：82-84

[2]李必斌，葉志亮.紫外分光光度法測定碘鹽中含碘量的新方法[J],中國衛生

檢驗雜志，200，（4）：432-433

[3]周令芬.新法從海帶中提取碘[J].海南大學學報自然科學版，1997,15（3）：

236-238

[4]洪紫萍，王貴公.海帶中微量元素的研究[J].廣東微量元素科學，1996,3（7）：

66-68

[5]賀庭蓮.關于海帶中提取碘的實驗研究及改進[J].青海師范大學學報，

2001,3:52-53