
。
精選資料,歡迎下載
吸收塔漿液化驗方法
一密度和濃度
1.分析原理
在密度瓶中加入一定量樣品。在正常溫度下測量單位體積的質量,可以獲得密度。再
根據公式可以計算漿液濃度。
2.儀器
(1)密度瓶:將一個100ml的容量瓶,割掉刻度線上約5mm的部分,作為密度瓶
(2)電子天平:YB型,Max=1000g,D=0.1g
(3)數買櫝還珠的寓意 顯恒溫磁力攪拌器:85-2形,磁力棒L=20mm,=8mm
(4)聚乙烯燒杯:500ml
(5)移液槍:10ml
3.測量步驟
(1)在吸收塔取樣點取樣約350ml,放在磁力攪拌器上
攪拌,要能辨析磁力棒(見圖1.1)。充分攪拌樣品。
然后用電子天平稱量已烘干的密度瓶質量m
1
。圖1.1
(2)用移液槍取樣品放入密度瓶中,注意不要產生氣泡。剛開始時可以每次加10ml,漿
液體積接近100ml刻度線時要少量多次,使漿液體積達到刻度線。
(3)用干布擦凈密度瓶外表面。然后稱量瓶子和樣品總質量m
2
。
4.注意事項
(1)打開閥門后,漿液先流約三分鐘再取樣,
原因是要沖掉以前的漿液。圖1.2
(2)取樣時應一次取到350ml左右,若過量很多不易攪拌均勻。
。
精選資料,歡迎下載
(3)用移液槍吸取樣品時,其切面應與漿液液面垂直(見圖1.2)。
(4)每次用移液槍吸取的樣品應全部放入密度瓶中。
(5)每次測量完畢應及時沖洗移液槍和密度瓶,并使密度瓶在105℃下干燥。
(6)密度瓶需校正,校正方法與測密度方法相同。
5.計算公式
(1)=(m
2
-m
1
)/100
其中:=漿液密度,g/ml
m
2
=樣品和瓶子總質量,g
m
1
=瓶子質量,g
(2)C=(1-1/)/(1-1/a)
其中:C=漿液濃度,%
=漿液密度,g/ml
a=2.32,為常數
。
精選資料,歡迎下載
二.溫度和pH值
1.測量原理
pH測量儀帶一個玻璃電極,在室溫下用pH標準溶液進行校準。然后在吸收塔漿液的
溫度下,用pH測量儀就可以進行漿液的溫度和pH值測量。
2.儀器
(1)聚乙烯燒杯:500ml
(2)便攜式數顯pH測量儀:pH計量范圍:1~14
(3)洗瓶:500ml
3.試劑
(1)蒸餾水:去離子水
(2)pH標準溶液:pH值分別為4、7
4.測量步驟
(1)在測量漿液的溫度和pH值前,對pH測量儀進行校準。(與測試位置有關)
(2)把pH測量儀的探測器浸入吸收塔漿液中,待pH測量儀顯示的溫度與漿液的溫度基本
相同時,進行讀數,記下此時的溫度和pH值以及測試時間。
(3)迅速記下FGD裝置在線pH計顯示的pH值。
5.注意事項
(1)打開閥門后漿液先流約三分鐘再測量,原因是要沖掉以前的漿液。
(2)一般在pH測量儀顯示的溫度穩定后再讀數。
(3)測量完畢后應用蒸餾水沖洗pH測量儀及其探頭,為了保護探頭,向保護套注入少量
蒸餾水,將pH計探頭放入保護套內。
。
精選資料,歡迎下載
三.亞硫酸鹽
1.分析原理
吸收塔漿液中的亞硫酸鹽測量分為總的亞硫酸鹽測量和漿液中清液的亞硫酸鹽測量。
在亞硫酸鹽的吸收液(I
2
液)中加入樣品,亞硫酸根離子被氧化。多余的I
2
用硫代硫酸鈉
溶液滴定。根據消耗的硫代硫酸鈉溶液的量可以獲得亞硫酸根離子的量。
2.儀器
(1)碘量瓶:250ml,3個
(2)移液管:10ml,其末梢在砂輪上在誤差允許范圍內被磨掉
(3)定量吸球
(4)酸式滴定管:25ml
(5)滴定臺和滴定管夾
(6)洗瓶:500ml
(7)聚乙烯采樣燒杯:將一個500ml聚乙烯廣口瓶的頸部割掉,在其底部中心處開一
個1010mm的方孔,可用小桶代替。
(8)吸耳球
(9)取液吸管:10ml,分度值為0.1ml
(10)漿液中清液吸取裝置(見附錄三圖1)
3.試劑
(1)HCl:1:1,在1000ml燒杯中先加入500ml蒸餾水,再加入500mlHC熱鬧的春節 l,然后用玻
璃棒攪拌,混合均勻,儲存在聚乙烯瓶中(1:1鹽酸用量較大)。
(2)蒸餾水:去離子水
(3)硫代硫酸鈉溶液:0.1mol/L,已標定
(4)I
2
液:0.1mol/L
(5)淀粉溶液:1%,在約10ml水中加入1g淀粉(可溶),把這一混合物加入100ml已
沸騰的蒸餾水中,1分鐘后冷卻,用上層清夜,儲存在帶有吸管的試劑瓶中。
(6)氟化銨
4.分析步驟
(1)用10ml移液管分別取10ml0.1mol/LI
2
液加入2個250ml碘量瓶中,然后用蒸餾
水稀釋至100ml。
(2)在吸收塔取樣處用10ml移液管和定量吸球吸取10ml漿液(體積為V),放入含I
2
。
精選資料,歡迎下載
液的碘量瓶中,用蒸餾水沖洗移液管,沖洗液也放入碘量瓶中。
(3)到達實驗室后,用10ml取液吸管分別加入10ml1:1HCl,搖蕩。若滴定后發現滴
定值大于空白值,可取樣重做,樣品中加入少量氟化銨作掩蔽劑。
(4)用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,當溶液顏色(黃色)變淡時,加入2ml1%淀粉
溶液,繼續用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,直到碘反應完全,藍色完全消失為止。
測定總的亞硫酸鹽消耗N/100硫代硫酸鈉溶液體積為aml。
(5)用上述步驟做空白試驗。消耗的0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液體積為bml。
5.注意事項
(1)吸取樣品放入吸收液中應在吸收塔取樣處進行,原因是樣品在送回實驗室過程中,
亞硫酸根離子可能被空氣中的氧氣氧化。
(2)吸取樣品放入碘量瓶時,其末梢應處在吸收液液面下。
(3)若吸取的樣品與吸收液I
2
反應后溶液顏色變為無色時(原因是樣品中亞硫酸鹽含
量較大),應繼續依次加入10ml0.1mol/LI
2
液,直到溶液顏色變為黃色為止,再滴
定。
(4)淀粉溶液失效時,加入后圓餅圖 會呈現棕色。因此,淀粉溶液每次使用前才配制。
(5)不能提前滴加淀粉溶液,原因是淀粉與碘反應會使終點提前出現而影響終點判斷。
(6)滴定完畢后,因空氣中的氧氣有氧化作用,溶液會再次呈現藍色。所以滴定時溶
液藍色首次消失時為滴定終點。
(7)打開閥門后,漿液先流約三分鐘再取樣,原因是要沖掉以前的漿液。
(10)若最后滴定值比空白值還小,是因為溶液中鐵、銅離子的影響,這時滴定前必須
加入氟化銨予以掩蔽。
6.計算公式
(1)C=(b-a)*(C
1
/2)*1000/V
其中:C=吸收塔漿液總的亞硫酸根離子濃度,mmol/L
a=漿液樣品試驗時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,ml
b=空白試驗時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積,ml
C
1
=硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L
V=漿液樣品體積,ml
。
精選資料,歡迎下載
四.碳酸鹽
方法一:
1.分析原理
把樣品放入碳酸鹽測定儀的分解瓶中,然后加入少量的雙氧水氧化樣品中的亞硫酸根
離子;再加入鹽酸。樣品在加熱過程中分解,產生的二氧化碳進入吸收液(氫氧化鈉和氯
化鋇的混合溶液)中;最后用鹽酸滴定多余的氫氧化鋇。根據鹽酸的滴定值可以得出碳酸
鹽的含量。
2.儀器
(1)碳酸鹽測定儀:主要包括樣品分解瓶、帶磨口塞的漏斗、冷凝裝置和二氧化碳
吸收瓶(見下圖)
其中:
A:氣體吸收瓶B:氣體冷凝裝置C、D、K:活塞
E、F:氣體冷凝裝置支管J:橡膠管
I:樣品分解瓶N:漏斗L:雙球管控制器
M:加熱套H:樣品分解瓶支管
(2)數顯恒溫磁力攪拌器:85-2形,磁力棒L=20mm,=8mm
。
精選資料,歡迎下載
(3)聚乙烯燒杯:500ml
(4)移液管:10ml和20ml,10ml那支的末梢應在誤差允許范圍內砂輪上磨掉
(5)吸耳球
(6)定量吸球
(7)洗瓶:500ml
(8)酸式滴定管:25ml
(9)取液吸管:10ml,分度值為0.1ml
(10)鐵架臺
(11)升降臺
3.試劑
(1)HCl:1:1,在燒杯中先加入500ml蒸餾水,再加入500mlHCl,然后用玻璃棒攪
拌,混合均勻,儲存在聚乙烯瓶中。
(2)NaOH:0.1mol/L,把4.0000gNaOH溶解到1L水中,儲存在聚乙烯瓶中。溶液
使用時不需要標定。
(3)雙氧水:1:1,在100ml雙氧水中加入100ml水,儲存在聚乙烯瓶中。
(4)酚酞指示劑:0.2%,乙醇作為溶劑,取1.0g溶于60ml乙醇中,用水稀釋至100ml
(5)氯化鋇:30%,取30g氯化鋇放入燒杯中,加水至100ml,然后加入約1ml酚酞
指示劑,存在聚乙烯瓶中。
(6)HCl:0.1mol/L,已標定。
4.分析步驟
(1)在吸收塔取樣點取樣約350ml,放在磁力攪拌器上攪拌,要能辨析磁力棒。充
分攪拌樣品。
(2)用10ml移液管和定量吸球吸取10ml樣品(體積為V)放入分解瓶I中,用蒸
餾水沖洗移液管,沖洗液中國最大的廣場 也放入分解瓶I中,加水至50ml左右;然后用取液吸
管加1ml1:1雙氧水。連接漏斗N和分解瓶I,此時關上活塞K。
(3)用20ml移液管吸取20ml0.1mol/LNaOH溶液放入吸收瓶A中,再用10ml取液
吸管吸取10ml30%氯化鋇溶液加入吸收瓶A中,然后加水至300ml左右,加入
4滴0.2%酚酞指示劑。
(4)連接冷凝裝置B和吸收瓶A,關上活塞C和D,在冷凝裝置B的支管E處接上橡
膠管J;然后在分解瓶支管H處接上橡膠管J的另一頭。打開活塞C和D。在此
。
精選資料,歡迎下載
過程中,若搞錯了兩個活塞的開、關順序,會導致產生的二氧化碳泄漏。
(5)用取液吸管加入15ml1:1鹽酸,放入漏斗N中。
(6)雙球管控制器L接上漏斗N,打開活塞K,通過雙球管控制器L把1:1鹽酸放入
分解瓶I中,鹽酸加入完畢后立即關上活塞K,往漏斗N中加入約10ml水。
(7)然后用加熱套M加熱分解瓶I,分解瓶I底部應幾乎接觸加熱套M。待沸騰后,
持續加熱10分鐘左右。緩慢降低加熱套M的高度,大約每三分鐘降低一次。
(8)10分鐘后,搖晃分解瓶I,若分解瓶I中的不溶物向四周擴散,即加熱完畢,
關上活塞C和D。在分解瓶支管H處拔掉橡膠管J,接在冷凝裝置B的支管F處。
(9)上下左右猛烈搖動吸收瓶A約5分鐘,使二氧化碳充分被吸收液吸收。然后打
開活塞C和D,讓吸收液從冷凝裝置B流入吸收瓶A中。
(10)取下冷凝裝置B,用少量水清洗冷凝裝置B內部和盤管。然后把沖洗水也倒入
吸收瓶A中。
(11)把吸收瓶A放在磁力攪拌器上充分攪拌,然后用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定。
紅色消失時為滴定終點。消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液體積為aml。
(12)用以上步驟做空白實驗。消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液體積為bml。
6.注意事項
(1)要加入的雙氧水量取決于樣品中的亞硫酸根離子的濃度,應避免過多使用。
(2)分解樣品的鹽酸也要注意不要加入過多。
(3)在漏斗N和分解瓶I的連接處或冷凝裝置B和吸收瓶A的連接處時要用水潤濕,
并轉動漏斗N或分解瓶I,使連接處充分被潤濕。起水密封作用,可以避免二
氧化碳泄露出來。
(4)在加熱過程中,若5.9處的吸收瓶A中的吸收液中酚酞的紅色消失,應重新進
行試驗,取更少量樣品,如5ml,若依然如此,可更少。
(5)打開閥門后,漿液先流約三分鐘再取樣,原因是要沖洗掉以前的漿液。
7.計算公式
C=(b-a)*(C
1
/2)*1000/V
其中:C=吸收塔漿液的碳酸鹽濃度,mmol/L
a=樣品試驗時消耗的0.1mol/L鹽酸標準溶液體積,ml
b=空白試驗時消耗的0.1mol/L鹽酸標準溶液體積,ml
C
1
=鹽酸標準溶液濃度,mol/L
。
精選資料,歡迎下載
V=樣品體積,ml
方法二:
1.原理:
用過量的0.1mol/L的鹽酸將碳酸鹽中的CO
2
除去,在加入HCl前,亞硫酸鹽已用H
2
O
2
氧化,而不再與鹽酸發生反應,多余的鹽酸用NaOH反滴定。
2.藥品
H
2
O
2
1:1
鹽酸標準溶液:0.1mol/L
氫氧化鈉標準溶液:0.1mol/L,已標定
雙氧水:1:1
酚酞指示劑:0.2%
3.分析步驟:
移取5ml漿液樣品加入燒杯中,用除鹽水稀釋至150ml,并加入1mLH
2
O
2
混合。于電
爐上加熱至微沸,約5分鐘后,準確加入10mL0.1mol/L鹽酸,再加熱5分鐘。溶液冷卻
后,加入3滴酚酞,用0.1mol/L的氫氧化鈉反滴定至溶液呈微紅色。
4.計算公式:
C=(b-a)*(C
1
/2)*1000/5
其中:C=吸收塔漿液的碳酸鹽濃度,mmol/L
a=樣品試驗時消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液體積,ml
b=空白試驗時消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液體積,ml
C
1
=氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L
。
精選資料,歡迎下載
五.懸浮物
1.分析原理
取一定量的吸收塔漿液用溶劑過濾器過濾,懸浮物在45℃下干燥6小時以上,然后用
電子天平稱量懸浮物質量。最后,根據懸浮物的質量和樣品的體積可以得出懸浮物含量。
2.儀器
(1)溶劑過濾器(見下圖):一套
其中:
A:漏斗B:夾子C:塞子D:濾膜板
E:吸濾瓶F:吸濾瓶支管H:橡膠管I:泵
(2)電熱鼓風恒溫干燥箱:101—1,P=2500w,Max=300℃,
(3)移液管:10ml,其末梢應在砂輪上在誤差允許范圍內磨掉
(4)定量吸球
(5)洗瓶:500ml
(6)電子分析天平:FA1004,Max=100g,D=0.1mg
(7)濾膜:MEMBRAMEFILTERS,=47mm,0.45m
(8)鑷子
。
精選資料,歡迎下載
(9)表面皿:100mm
(10)鋁箔盤:=140mm,h=30mm
(11)聚乙烯燒杯:500ml
(12)數顯恒溫磁力攪拌器:85-2型,磁力棒L=20mm,=8mm
3.分析步驟
(1)在吸收塔取樣點取樣約350ml,放在磁力攪拌器上攪拌,要能辨析磁力棒。
(2)用電子分析天平稱濾膜質量m
1
。
(3)連接塞子C和吸濾瓶E,用鑷子把濾膜放在塞子C上的濾膜板D中心處,在把漏
斗A放在濾膜上,然后用夾子B夾住漏斗A和塞子C。在F處接上橡膠管H(橡膠
管的另一端已接在泵I上),最后接通電源。
(4)用10ml移液管和定量吸球吸取10ml樣品(體積為V)逐滴加入到漏斗A中。
(5)加入完畢后,用少量蒸餾水沖洗移液管,沖洗液也放入漏斗A中,并用少量蒸餾
水沖洗漏斗A的瓶壁。
(6)待漿液完全過濾后,取下夾子B,用手捂住漏斗A并使漏斗A向外傾斜,將其取
掉。斷開泵的電源;準備一個已洗干凈的表面皿,上面放一張藍色圓形紙(濾膜
附帶的),然后用鑷子把濾膜夾在藍色圓形紙上。
(7)把裝有懸浮物的表面皿放入干燥器中干燥6小時以上,溫度約為45℃。
(8)干燥完畢后,用電子分析天平稱量濾膜和懸浮物總質量m
2
。
4.注意事項
(1)在滴加漿液時應注意不要把漿液滴在濾膜的邊上,這樣會使懸浮物粘在漏斗上;
而且移液管的末梢不要接觸沉淀物。
(2)在表面皿上放一張藍色圓形紙的原因是防止濾膜粘在表面皿上。
(3)在懸浮物干燥過程中,蓋上一個鋁箔盤,arrange 是為了防止懸浮物被空氣中氧氣氧化。
(4)打開閥門漿液先流約三分鐘再取樣,原因是要沖洗掉以前的漿液。
(5)當溫度高于50℃時,懸浮物中的石膏(CaSO
4
2H
2
O)轉化成CaSO
4
1/2H
2
O,因
此要注意干燥器的溫度。
(6)在進行步驟4.5時,沖洗用的蒸餾水應少量,原因是石膏(懸浮物的主要成分)
會溶解在水中,造成誤差。
5.計算公式
。
精選資料,歡迎下載
C=(m
2
-m
1
)*1000/V
其中行楷怎么練 :C=漿液中懸浮物濃度,g/L
m
1
=濾膜質量,g
m
2
=濾膜和懸浮物總質量,g
V=吸取樣品體積,ml
。
精選資料,歡迎下載
六.鈣、鎂離子
1.分析原理
鈣:通過加熱,用雙氧水和鹽酸溶解樣品。然后加入三乙醇胺,把金屬離子Fe3+、Cr3+、
Al3+掩蔽起來,用氫氧化鈉溶液把pH值調節到12~13。最后用鈣羧酸作為指示劑,用EDTA
標準溶液進行滴定,從而獲得鈣離子總量。
鎂:通過加熱吸收塔漿液,用雙氧水和鹽酸溶解樣品。用亞硫酸鈉去除鈣離子,然
后加入三乙醇胺,把金屬離子Fe3+、Cr3+、Al3+掩蔽起來,用氯化銨—氨水緩沖溶液把pH值
調節到10。最后用酸性鉻藍K和萘酚綠B作為指示劑,用EDTA標準溶液滴定,從而獲得
鈣鎂離子總量,減去鈣離子含量后所得為鎂離子的量。
2.儀器
(1)移液管:25ml和5ml,其中5ml那支的末梢應在砂輪上在誤差允許范圍內磨掉
(2)定量吸球
(3)酸式滴定管:25ml
(4)洗瓶:500ml
(5)聚乙烯采樣燒杯:500ml
(6)吸耳球
(7)取液吸管:10ml,分度值為0.1ml
(8)數顯恒溫磁力攪拌器:85-2型,磁力棒L=20mm,=8mm
(9)錐形瓶:250ml
(10)容量瓶:250ml
(11)溶劑過濾器(見附錄三圖3):一套
(12)濾膜:=47mm,0.45m
(13)電爐:DL-1,P=2000w,同時配置石棉網
(13)表面皿:100mm
(14)燒杯:300ml
(15)漏斗:=50mm,L=90mm
(16)鑷子
3.試劑
(1)HCl:1:1,在燒杯中先加入500ml蒸餾水,再加入500mlHCl,然后用玻璃棒攪
拌,混合均勻,儲存在聚乙烯瓶中。
。
精選資料,歡迎下載
(2)蒸餾水:去離子水
(3)雙氧水:1:1,在100ml雙氧水中加入100ml水,儲存在聚乙烯瓶中。
(4)三乙醇胺:20%,在100ml三乙醇胺中加入水使溶液體積達到500ml,儲存在聚乙
烯瓶中。
(5)氫氧化鈉:20%,在100g氫氧化鈉中加入水使溶液體積達到500ml,儲存在聚乙烯
瓶中。
(6)鈣羧酸指示劑:稱取1g鈣羧酸與100g經105℃烘干的氯化鈉,研細,混勻,保
存于磨口瓶中。
(7)EDTA標準溶液:0.1mol/L,已標定
(8)氯化銨—氨水緩沖液:溶解67.5g氯化銨于570ml氨水中,加水至1000ml。儲
存在聚乙烯瓶中。
(9)鹽酸羥胺:50g/L
(10)酸性鉻藍K:5g/L,稱取0.5g酸性鉻藍K溶解于100ml水中。
(11)萘酚綠B:5g/L,稱取0.5g萘酚綠B溶解于100ml水中。
4.分析步驟
(1)在吸收塔取樣點取樣約350ml,放在磁力攪拌器上攪拌,要能辨析磁力棒。充分
攪拌樣品。
(2)用5ml移液管和定量吸球吸取5ml樣品(體積為V)加入到燒杯中,然后加蒸餾
水至200ml左右,再用取液吸管加入1ml1:1雙氧水放入燒杯中,蓋上一個已
洗干凈的表面皿;在電爐上加熱。接近沸騰時,揭開表面皿,用取液吸管加入
10ml1:1鹽酸放入燒杯中,再蓋上表面皿。繼續加熱10分鐘后,在冷水中冷卻
至室溫。
(3)然后用溶劑過濾器過濾4.2溶液。具體步驟如下:
Ⅰ連接塞子C和吸濾瓶E,用鑷子把濾膜放在塞子C上的濾膜板D中心處,在把
漏斗A放在濾膜上,然后用夾子B夾住漏斗A和塞子C。在F處接上橡膠管H
(橡膠管的另一端已接在泵I上),最后接通泵的電源。
Ⅱ把燒杯中溶液加入到漏斗A中;加入完畢后,用蒸餾水沖洗燒杯,沖洗液也放
入漏斗A中。
Ⅲ待漿液完全過濾后,取下夾子B,用手捂住漏斗A將其取掉。斷開泵的電源。
。
精選資料,歡迎下載
(4)用短頸漏斗把吸濾瓶中濾液轉移到250ml容量瓶中,用蒸餾水沖吸濾瓶,沖洗液
也放入容量瓶中。然后用蒸餾水定容、搖勻。
(5)用10ml移液管吸取10ml4.4溶液放入錐形瓶中,用蒸餾水沖洗移液管,沖洗液
也放入錐形瓶中。然后加水至100ml左右。
(6)用取液吸管依次加入10ml20%三乙醇胺溶液和20ml20%氫氧化鈉溶液,然后加
入約0.1g鈣羧酸指示劑,在磁力攪拌器上攪拌。
(7)用0.1mol/LEDTA標準溶液滴定,當溶液由紫紅色變成藍色時為滴定終點。消耗
0.1mol/LEDTA標準溶液的體積為aml。
(8)用以上步驟做空白實驗。消耗0.1mol/LEDTA標準溶液的體積為bml。
(9)用10ml移液管吸取10ml4.4溶液放入錐形瓶中,通過測鈣鎂總量可獲得鎂的濃
度。具體步驟如下:
Ⅰ依次加入約100ml水、5ml鹽酸羥胺溶液、5ml三乙醇胺溶液,加10ml氯化銨
—氨水緩沖液、2~3滴酸性鉻藍K指示液、6~7滴萘酚綠B指示液;搖勻。
Ⅱ用EDTA標準溶液滴定上述溶液滴定至溶液由暗紅色變為亮綠色為終點。滴定
用EDTA標準溶液體積為c;空白溶液消耗的EDTA標準溶液體積為d
5.注意事項
(1)打開閥門漿液先流約三分鐘再取樣,原因是要沖洗掉以前的漿液。
(2)加入指示劑,讓溶液長時間靜置,因氧化作用,溶液可能被分解。接著顏色變
黃。在這種情況下,滴定終點不明顯。
(3)如果氫氧化鎂沉淀物相當多時,指示劑被吸附在上面。在這種情況下,滴定終
點也不明顯。
(4)在滴定過程中,在磁力攪拌器上放一張白紙,是為了更容易辨別終點。
(5)如果樣品中不存在鎂離子或存在大量鹽,那么滴定終點時顏色變化也不明顯。
。
精選資料,歡迎下載
6.計算公式
鈣:C=(a-b)*C
1
*(250/10)*1000/V
其中:C=吸收塔漿液中鈣鎂離子總濃度,mmol/L
a=樣品試驗消耗的EDTA標準溶液體積,ml
b=空白試驗消耗的EDTA標準溶液體積,ml
250/10=分析樣品溶液時分取倍數
C
1
=EDTA標準溶液濃度,mol/L
V=吸取樣品漿液體積,ml
鎂:C
2
=((c-d)-(a-b))*C
1
*(250/10)*1000/V
其中:C
2
=吸收塔漿液中鈣濃度,mmol/L
a=滴定鈣時樣品試驗消耗的EDTA標薺菜餃子怎么做 準溶液體積,ml
b=滴定鈣時空白試驗消耗的EDTA標準溶液體積,ml
c=滴定鎂時樣品試驗消耗的EDTA標準溶液體積,ml
d=滴定鎂時空白試驗消耗的EDTA標準溶液體積,ml
250/10=分析樣品溶液時分取倍數
C
1
=EDTA標準溶液濃度,mol/L
V=吸取樣品漿液體積,ml
。
精選資料,歡迎下載
七.清液中的氯離子
1.分析原理
用硝酸銀滴定漿液的清液。以鉻酸鉀為指示劑,因為溶解度的不同溶液中先產生氯化
銀沉淀,氯離子滴定完后,加入一滴滴定液生成鉻酸銀的磚紅色沉淀即為終點。根據反應
中消耗的硝酸銀量,可以獲得氯離子的量。
2.儀器
(1)溶劑過濾器:(見附錄三圖3)
(2)泵:APN-110KV-1,U=100V,P=42W
(3)酸式滴定管:25ml
(4)洗瓶:500ml
(5)長頸聚乙烯瓶:500ml
(6)錐形瓶:300ml
(7)滴定臺和滴定管夾
(8)移液管:50ml
(9)洗耳球
(10)燒杯:300ml
(11)取液吸管:10ml,分度值為0.1ml
3.試劑
(1)鉻酸鉀指示劑:稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中,攪拌下滴加硝酸銀溶液至呈現
紅棕色沉淀,過濾后使用。
(2)酚酞指示劑:0.2%,乙醇作為溶劑,取1.0g溶于60ml乙醇中,用水稀釋至100ml。
(3)硝酸銀標準溶液:0.1moL/L,稱取85g硝酸銀溶于5L水中,混合均勻后貯于棕色
瓶內備用,標定
(4)蒸餾水:去離子水
4.步驟
(1)在吸收塔取樣點用長頸聚乙烯瓶取500ml漿液,在實驗室靜置一會兒,形成沉淀。
(2)用溶劑過濾器過濾聚乙烯瓶中的上層清液約150ml,把濾液置于燒杯中。
(3)用移液管和洗耳球吸取10ml4.2溶液放入燒杯,然后用蒸餾水沖洗移液管,沖洗
液也放入錐形瓶中。加水約至50ml。
(4)在4.3溶液中加入2滴酚酞指示劑,滴加0.1mol/L氫氧化鈉至溶液變成微紅色,
。
精選資料,歡迎下載
加如3滴鉻酸鉀指示劑。
(5)用0.1moL/L硝酸銀滴定滴定4.4溶液,當溶液顏色變為磚紅色并維持一分鐘不消
失為滴定終點。消耗的硝酸銀溶液體積為aml。
(6)按整個步驟用50ml蒸餾水做空白試驗,消耗的硝酸銀溶液體積為bml。
5.注意事項
(1)碘離子和溴離子會產生干擾。鉻酸鹽和高鐵離子濃度低于10ppm時也不會產生干
擾。強還原性物質不會產生干擾。
(2)在步驟4.2時不需要用蒸餾水沖洗吸濾瓶,因為這樣會改變濾液的濃度。
(3)打開閥門漿液先流約三分鐘再取樣,原因是要沖洗掉以前的漿液。
6.計算公式
C=(a-b)*C
1
*1000*35.54/V
其中:C=吸收塔漿液中的清液中氯離子濃度,mg/L
a=樣品試驗消耗N/5硝酸汞溶液體積,ml
b=空白試驗消耗N/5硝酸汞溶液體積,ml
C
1
=0.1mol/L硝酸銀標準溶液濃度
35.54=氯離子原子量
V=吸取樣品濾液體積,ml
。
精選資料,歡迎下載
Welcome!!!
歡迎您的下載,
資料僅供參考!
本文發布于:2023-03-20 13:17:57,感謝您對本站的認可!
本文鏈接:http://m.newhan.cn/zhishi/a/1679289478151814.html
版權聲明:本站內容均來自互聯網,僅供演示用,請勿用于商業和其他非法用途。如果侵犯了您的權益請與我們聯系,我們將在24小時內刪除。
本文word下載地址:漿液.doc
本文 PDF 下載地址:漿液.pdf
| 留言與評論(共有 0 條評論) |