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2017 NO.06
SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
工 業(yè) 技 術(shù)
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科技資訊 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 恒溫水槽是由控制器、工作室、槽體、加熱管、循環(huán)泵等部件組成。恒溫槽有一個(gè)核心的部件——微機(jī)智能控制系統(tǒng)，用來控制溫度的變化，最終達(dá)到一個(gè)恒溫的作用，適用于生物、化學(xué)、物理、植物、化工等科學(xué)上作精密恒溫的直接加熱制冷和輔助加熱制冷等方面，是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)最常用設(shè)備之一，用于樣品檢驗(yàn)前期，如耐壓試驗(yàn)、絕緣電阻等，其安全穩(wěn)定地運(yùn)行和準(zhǔn)確的示值，是下一步產(chǎn)品性能試驗(yàn)出具可靠數(shù)據(jù)的保障和前提。
1 校準(zhǔn)方法
建立恒溫槽設(shè)備溫濕度校準(zhǔn)裝置，首先將水浴鍋加熱溫度設(shè)定在被校溫度點(diǎn)，然后將巡檢儀傳感器放入被檢箱體內(nèi),5個(gè)測(cè)溫點(diǎn)分別位于工作區(qū)的幾何中心和四個(gè)角。各測(cè)溫點(diǎn)到水浴鍋內(nèi)壁的距離為各自邊長(zhǎng)
的1/10。溫度傳感器離擱板20mm，待設(shè)定溫度穩(wěn)定后，開始測(cè)量。在30min內(nèi)，每隔3min 測(cè)量1次，共測(cè)量11次，記錄各測(cè)溫點(diǎn)和水浴鍋顯示的溫度值。校準(zhǔn)條件和計(jì)量器具要求如下。
(1)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器配套設(shè)備及技術(shù)指標(biāo)：環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫濕度巡檢儀；測(cè)量范圍:-60℃～200℃；分辨力:0.01℃；允差:±0.15℃；沈陽計(jì)量檢定：周期1年。
(2)環(huán)境條件：溫度:(15～35)℃；溫度:≤85%；無振動(dòng)影響；有排水。
環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫濕度巡檢儀輔配一支鉑電阻傳感器，分辨率為0.01℃，測(cè)量范圍為(-100～200)℃。首先進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)判斷其是否符合要求。以溫度30℃測(cè)量點(diǎn)為例進(jìn)行精度測(cè)量10次計(jì)算重復(fù)性。10次測(cè)量值i x 分別為30.02、30.00、30.01、30.03、30.03、30.04、30.03、30.00、30.02、30.01，平均值x 為30.024℃。計(jì)算重復(fù)性：
S 2=
1
)
(2
1
--∑=n x x
n
i i
==0.004℃，符合要求。
(3)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核。恒溫水槽設(shè)置40℃為核查溫度點(diǎn)，不同日期測(cè)10個(gè)溫度值(見表1)，得出變化量1--i i y y 分別為:0.08、0.07、0.08、0.06，均小于允許變化量0.09，符合要求。
2 測(cè)量方法和依據(jù)
依據(jù)JJF(遼)118-2011《電熱恒溫水浴鍋校準(zhǔn)規(guī)范》[1]
，依據(jù)校
準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行測(cè)試，以ETH-P16溫濕度記錄儀為標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量范圍(-100～200)℃，分辨力為 0.01℃，在60℃溫度穩(wěn)定后，開始測(cè)量。每隔3min測(cè)量1次,30min內(nèi)測(cè)11次，記錄各測(cè)溫點(diǎn)和水浴鍋顯示值，平
均值修正后的最大值和最小值之差即為溫度均勻性。建立數(shù)學(xué)模型均t ?=min max p p t t -，其中均t ?為溫度均勻性，℃;m ax p t 為各測(cè)溫點(diǎn)實(shí)際溫度的最大值，℃;min p t 為各測(cè)溫點(diǎn)實(shí)際
溫度的最小值，℃。
3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分析
3.1 輸入量max p t 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
(1)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)(t u 。
60℃，在溫度平均值最高的測(cè)溫點(diǎn)上讀取11次溫度值，按A類方法評(píng)定，服從正態(tài)分布[2]，得到08.0=s ℃，則:)(1max =p t u 0.08℃。
(2)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。60℃時(shí)，溫濕度巡檢儀修正值的擴(kuò)展不確定度為0.15℃,k =2，則:)(2max p t u =0.05℃。
(3)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。溫濕度巡檢儀的
DOI:10.16661/jki.1672-3791.2017.06.103
恒溫水槽溫度濕度偏差校準(zhǔn)結(jié)果和不確定度評(píng)定
田馳
(沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 遼寧沈陽 110022)
摘 要：恒溫水槽也稱之為恒溫水浴鍋、電熱恒溫水浴和恒溫水箱，其安全穩(wěn)定地運(yùn)行和準(zhǔn)確的示值，直接影響產(chǎn)品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和結(jié)論判定的客觀性。該文從溫度和濕度兩方面對(duì)恒溫水槽進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)巡檢儀傳感器測(cè)得的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析和不確定度評(píng)定，確定環(huán)境設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)，為產(chǎn)品下一步性能試驗(yàn)出具可靠數(shù)據(jù)提供保障和支持。關(guān)鍵詞：恒溫水槽 水浴鍋 溫度 濕度 不確定度中圖分類號(hào):TB943
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):1672-3791(2017)02(c)-0103-02
40.14 表1 不同日期10個(gè)溫度值測(cè)量表
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分辨力為0.01℃，取半寬為0.005℃，按均勻分布處理，則:003.03
005
.0)(3max ==p t u ℃。(4)max
p t 的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。由于測(cè)量重復(fù)性和溫濕度巡
檢儀的分辨力引入的分量相互關(guān)聯(lián)，故08.0)(1max =p t u ℃,
09.0)()()(2max 21max 2max =+=p p p t u t u t u ℃。
3.2 輸入量min p t 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
(1)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)(t u 。
60℃，在溫度平均值最高的測(cè)溫點(diǎn)上讀取11次溫度值，按A類方法評(píng)定，得到
08.0=s ℃，則08.0)(1min =p t u ℃。
(2)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。60℃時(shí)，溫濕度巡檢儀修正值的擴(kuò)展不確定度為0.15℃,k =2，則:)(2min p t u =0.05℃。
(3)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。溫濕度巡檢儀的分辨力為0.01℃，取半寬為0.005℃，按均勻分布處理，則:
003.03
005
.0)(3min ==p t u ℃。
(4)min p t 的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
由于測(cè)量重復(fù)性和溫濕度巡檢儀的分辨力引入的分量相互關(guān)聯(lián)，故08.0)(1min =p t u ℃。
09.0)()()(2min 21min 2max =+=p p p t u t u t u ℃。
3.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
09.0009.0)()(22min 2max 2+=+=p p c t u t u u 13.0≈℃。
取k =2，則:3.013.02≈?=?=c u k u ℃。
4 檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證
選4路溫度傳感器，配合溫濕度記錄儀和標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)，比較檢定-30℃、0℃、100℃、200℃條件下的測(cè)量結(jié)果，溫濕度記錄儀測(cè)量值分別為:+0.02、0.00、+0.02、+0.02；標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)測(cè)量值分別為:+0.01、-0.01、+0.02、0.00；比對(duì)差值為:0.01、0.01、
0.00、0.02。代入式|Y -Y 0|<0
2
2U U +[3]
，符合要求。
5 結(jié)語
筆者所在單位大量使用各種恒溫槽、水浴鍋，為保證這些設(shè)備處于良好的狀態(tài)，建立恒溫槽溫度校準(zhǔn)裝置是非常必要的。根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)得出設(shè)備的總不確定度、重復(fù)性，判斷其是否符合JJF1101-2003技術(shù)規(guī)范的要求。通過對(duì)恒溫水槽的校準(zhǔn)分析數(shù)據(jù)，得到結(jié)論：該裝置的總不確定度、重復(fù)性，穩(wěn)定性,JJF(遼)118-2011技術(shù)規(guī)范的要求，可以開展恒溫槽的校準(zhǔn)工作。這對(duì)于產(chǎn)品后續(xù)試驗(yàn)示值準(zhǔn)確，檢驗(yàn)結(jié)果客觀可靠提供了技術(shù)參數(shù)和保證。
參考文獻(xiàn)
[1]JJF(遼)118-2011，電熱恒溫水浴鍋校準(zhǔn)規(guī)范[Z].[2]JJF1059-2012，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[Z].
[3]曹宏燕.分析測(cè)試中測(cè)量不確定度及評(píng)定[J].冶金分析,2005
(2).
這種誤差可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。2.2 毛細(xì)滴管液滴體積和量器誤差
不僅有溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響，毛細(xì)滴管管身在制作過程中的均勻性和管身當(dāng)中刻度線標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員所進(jìn)行數(shù)據(jù)讀取工作造成一定程度的影響。因此,50mL的A級(jí)滴定管的允許誤差為0.05mL，但是電子天平的允許誤差就會(huì)小得多，只有0.0001g，正是因?yàn)榱科髡`差和溫度的影響，導(dǎo)致微型稱量滴定法的準(zhǔn)確性不能夠得到進(jìn)一步提升，多數(shù)情況下，所得到的數(shù)據(jù)其誤差值往往在0.1%
左右，但是一般稱量滴定法的數(shù)據(jù)誤差往往不會(huì)超過0.03%，但是滴管磨口裝置結(jié)構(gòu)多樣，在清洗和使用的過程中多有不便，所以一般稱量滴定法只是被使用在標(biāo)準(zhǔn)溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)的測(cè)量當(dāng)中。因?yàn)榈味ǚQ量法降低了滴定劑的使用量，所以測(cè)量精度可能會(huì)有一定程度的下降，但最低依然能夠達(dá)到0.1%，憑借不確定因素理論對(duì)所檢測(cè)水樣硬度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判定，認(rèn)為其不確定程度僅為1.2%，滿足行業(yè)相關(guān)檢測(cè)要求。
因?yàn)殡娮犹炱椒Q量所產(chǎn)生的誤差極小，所以使用滴管稱量法時(shí)，對(duì)精度影響最大的原因是毛細(xì)滴管的液滴體積大小。通常情況下，只需要指示劑能夠進(jìn)行敏銳變色，滴管所滴出液體質(zhì)量越低，滴定終點(diǎn)過量的滴定劑含量也會(huì)越小，誤差也就隨之降低，但是液體質(zhì)量如果過小，必然導(dǎo)致毛細(xì)滴管很細(xì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中的各項(xiàng)操作到來一定程度的不便，基于以上因素，毛細(xì)滴管液滴大小需要控制在0.005～0.01g的范圍內(nèi)。
2.3 滴管材質(zhì)
常規(guī)稱量滴定法所要求的滴定設(shè)備設(shè)計(jì)往往十分復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行測(cè)量、清潔的過程中多有不便，并且在進(jìn)行以上操作的過程中，還有可能造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差的進(jìn)一步加大。該文所提出的自制毛細(xì)滴管其成本價(jià)格相對(duì)較低(單個(gè)毛細(xì)滴管造價(jià)約為0.5元人民幣)，并且這種毛細(xì)滴管有效替代了結(jié)構(gòu)復(fù)雜的磨口設(shè)備，使得實(shí)驗(yàn)人員在操作的過程中更加簡(jiǎn)單，另外，選擇聚乙烯材料來進(jìn)行毛細(xì)滴管的
制作，不但有著很好的抗折能力，同時(shí)該材料有著很高的透明度，所以成為了毛細(xì)滴管制作的首選材料。
3 結(jié)語
基于對(duì)常規(guī)的滴定測(cè)量法的改進(jìn)，該文建設(shè)性地提出了微型稱量滴定法，通過實(shí)踐，證明了這一方法在使用過程中有著操作方便、成本低廉、消耗時(shí)間短、精確度較高等一系列優(yōu)勢(shì)，適合在任何工廠企業(yè)開展工業(yè)循環(huán)冷卻水的總硬度檢測(cè)過程中進(jìn)行使用，并可以收到良好效果。
參考文獻(xiàn)
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[2]蔡成翔.毛細(xì)滴管-吸量管數(shù)滴微型滴定法現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定水的
總硬度[J].工業(yè)水處理,2011(12):70-73.
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