**集團明膠事業部
 題目：藥用明膠質量標準及檢驗規程 | 第1頁共7頁 |
制定人： 日期： | 編碼：STP-QS-004-00 |
審核人： 日期： | 生效日期： |
批準人： 日期： | 頒發部門：質量部 |
分發部門：質量部、質檢部、生產部 |
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目的：明確明膠質量標準，規范明膠的檢驗。
適用范圍：明膠的質量標準和檢驗規程
責任人：質量部經理、QC部主管、QC人員、生產部經理。
引用標準：《中國藥典》20**年版。
內容：
1 質量標準
檢驗項目 | 法定標準 | 內控標準 |
性 狀 | 本品為微黃色至黃色、透明或半透明微帶光澤的薄片或粉粒；無臭、無味；浸在水中時會膨脹變軟，能吸收其自身重量5-10倍的水。（2）本品在熱水或甘油與水的熱混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。 | （1）本品為淡黃色至黃色、半透明、微帶光澤的粉粒或薄片；無臭；潮濕后，易為細菌分解；在水中久浸即吸水膨脹并軟化，重量可增加5-10倍。 （2）本品在熱水或甘油與水的熱混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。 |
鑒別 | （1） | 應呈正反應 | 應呈正反應 |
（2） | 應呈正反應 | 應呈正反應 |
（3） | 應呈正反應 | 應呈正反應 |
檢 查 | 凝凍濃度 | 應符合規定 | 應符合規定 |
酸堿度 | PH值應為3.6～7.6 | PH值應為4.0～7.0 |
透光率 | 在450nm波長處應不得低于50% | 在450nm波長處應不得低于55% |
在620nm波長處應不得低于70% | 在620nm波長處應不得低于75% |
電導率 | 不得過0.5mS/cm | 不得過0.5mS/cm |
亞硫酸鹽 | 不得過1.0ml | 不得過1.0ml |
過氧化物 | 溶液不得顯藍色 | 溶液不得顯藍色 |
干燥失重 | 減失重量不得過15.0% | 減失重量不得過14.0% |
熾灼殘渣 | 遺留殘渣不得過2.0% | 遺留殘渣不得過1.5% |
鉻 | 應不得過百萬分之二 | 應不得過百萬分之二 |
重金屬 | 應不得過百萬分之三十 | 應不得過百萬分之三十 |
砷鹽 | 應符合規定 | 應符合規定 |
微生物限度 | 細菌數不得過1000個/g | 細菌數不得過800個/g |
霉菌、酵母菌不得過100個/g | 霉菌、酵母菌不得過80個/g |
大腸埃希菌應不得檢出 | 大腸埃希菌應不得檢出 |
每10g供試品中不得檢出沙門菌 | 每10g供試品中不得檢出沙門菌 |
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恩氏粘度（15% 40℃） | —— | 測數據 |
凍力強度Bloom | —— | 測數據 |
透明度（5%） | —— | 測數據 |
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2 性狀
2.1本品為淡黃色至黃色、半透明、微帶光澤的粉粒或薄片；無臭；潮濕后，易為細菌分解；在水中久浸即吸水膨脹并軟化，重量可增加5-10倍。
2.2 本品在熱水或甘油與水的熱混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。
3 鑒別
3.1 理化鑒別
3.1.1 儀器與試劑
3.1.1.1 儀器：分析天平；滴管；移液管（5ml）；試管（100㎜×10㎜）。
3.1.1.2 試劑：重鉻酸鉀試液；稀鹽酸。
3.1.2 操作：取本品約0.5g，加水50ml，加熱使溶解后，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液-稀
鹽酸（4:1）數滴，即生成橘黃色絮狀沉淀。
3.1.3 判定：本品鑒別應呈正反應。
3.2 理化鑒別
3.2.1 儀器與試劑
3.2.1.1 儀器：分析天平；滴管；移液管（10ml）；試管（100㎜×10㎜）。
3.2.1.2 試劑：鞣酸試液。
3.2.2 操作方法：取鑒別3.1.2項下的剩余的溶液1ml，加水10ml，搖勻后，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。
3.2.3 判定：本品鑒別應呈正反應。
3.3 理化鑒別
3.3.1 儀器與試劑
3.3.1.1 儀器：試管（100㎜×10㎜）；電爐。
3.3.1.2 試劑：鈉石灰
3.3.2 操作方法：取本品，加鈉石灰后，加熱，即發生氨臭。
3.3.3 判定：本品鑒別應呈正反應。
4 檢查
4.1 凝凍濃度 取本品1.10g，置稱定重量的錐形瓶中，加水80ml，在15~18℃放置2小時，使完全膨脹后，置60℃水浴中加熱溶解，取出，稱重，加水適量使內容物成100g，取10ml，置內徑13mm的試管中，在0℃冰裕中冷凍6小時，取出，倒置10秒鐘，應不流下。
4.2 酸堿度
4.2.1 儀器：酸度計；分析天平；量筒（100ml）；定性濾紙。
4.2.2 操作方法：取本品1.0g，加入100ml熱水中，充分振搖使溶解，放冷至35℃，依pH值測定法標準操作規定測定。
4.2.3 判定：本品pH值應3.6~7.6，內控標準：PH值應為4.0～7.0。
4.3 透光率
4.3.1 儀器：分析天平；錐形瓶（150ml）；水浴鍋。
4.3.2 操作方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀釋制成6.67%的溶液后，冷卻至45℃，照紫外-可見分光光度計法（附錄ⅥA），分別在450nm與620nm的波長處測定透光率，分別不得低于50%與70%
4.3.3 判定：本品透光率：在450nm波長處應不得低于50%，在620nm波長處應不得低于70%。
內控標準：透光率在450nm波長處應不得低于55%，在620nm波長處應不得低于75%。
4.4電導率
取本品1.0g，加不超過60℃的水溶解并稀釋制成1.0%的溶液，作為供試品溶液，另取水100ml作為空白溶液，將供試品溶液與空白溶液至于30℃±1℃的水浴中保溫1小時后，用電導率儀測定，以鉑黑電極作為測定電極，先用空白溶液沖洗電極3次后，測定空白溶液的電導率，其電導值應不得過5.0uS/cm。取出電極，再用供試品溶液沖洗電極3次后，測定供試品溶液的電導率，應不得過0.5 uS/cm。
4.5 亞硫酸鹽
4.5.1 儀器與試劑
4.5.1.1 儀器： 電爐；水浴鍋；長頸圓底燒瓶(250ml)；量筒(50ml)；冷凝管；錐形瓶(150ml)；比色管（50ml）；蒸發皿。
4.5.1.2 試劑： 磷酸；碳酸氫鈉；0.05mol/l的碘溶液；25%氯化鋇溶液；稀鹽酸；標準硫酸鉀溶液。
4.5.2 操作方法：取本品20g，置長頸圓底燒瓶中，加水50ml，放置使之膨脹后，加稀硫酸50ml，即時連接冷凝管，用水蒸汽蒸餾，餾液導入過氧化氫試液（對甲基紅-亞甲藍混合指示液顯示中性）20ml中，至餾液達80ml，停止蒸餾；餾出液中加甲基紅-亞甲藍混合指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液顯草綠色，并將滴定的結果用空白試液校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）不得過1.0ml。
4.5.3 判定：消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）不得過1.0ml。
4.6 過氧化物
4.6.1 儀器與試劑：
4.6.1.1 儀器：分析天平；水浴鍋；250ml的具塞燒瓶。
4.6.1.2 試劑：硫酸溶液（1→5）；碘化鉀；1%淀粉溶液；0.5%鉬酸銨溶液。
4.6.2 操作方法：取本品10g，置250ml具塞燒瓶中，加水140ml，放置2小時，在50℃的水浴中加熱使溶解，立即冷卻，加硫酸溶液（1→5）6ml、碘化鉀0.2g、1%淀粉溶液2ml與0.5%鉬酸銨溶液1ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，溶液不得顯藍色。
4.6.3 判定：溶液不得顯藍色。
4.7 干燥失重
4.7.1 儀器：分析天平；電熱恒溫干燥箱；干燥器；扁形稱量瓶（50㎜×30㎜）。
4.7.2 操作方法：取本品約1.0g，置在105℃干燥至恒重的稱量瓶中，精密稱重，鋪平，厚度不超過5mm，在105℃干燥15小時，減失重量不得過15.0％（附錄ⅧL）。（做兩份平行試驗）
4.7.3 計算公式：
W1+W2-W3
干燥失重%= ×100W1
式中：W1為供試品的重量（g）；
W2為稱量瓶的恒重重量（g）；
W3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量（g）。
4.7.4 判定：本品減失重量不得過15.0%為符合規定。
內控標準：本品減失重量不得過14.0%
4.8 熾灼殘渣
4.8.1 儀器與試劑
4.8.1.1 儀器：分析天平；箱式電阻爐；坩堝；坩堝鉗；干燥器；移液管（1ml）；萬能電爐；石棉網。
4.8.1.2 試劑：硫酸。
4.8.2 操作方法：取供試品1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；加硫酸1ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500～600℃熾灼使
完全灰化，移置干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，再在500～600℃熾灼至恒重，計算遺留殘渣（%）。
4.8.3 計算：
殘渣及坩堝重—空坩堝重
灰份%= ×100供試品重量
4.8.4 判定：本品遺留殘渣不得過2.0%為符合規定。
內控標準：遺留殘渣不得過1.5%
4.9 鉻
4.9.1儀器與試劑：
4.9.1.1儀器：微波消解爐；分析天平；原子吸收分光光度計；容量瓶；移液管。
4.9.1.2試劑：硝酸；2%硝酸；鉻單元素標準溶液。
4.9.1.3操作方法：
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0ug的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD第一法），在357.9的波長處測定，計算，即得。含鉻不得過百萬分之二。
4.9.3 判斷：本品含鉻不得過百萬分之二。
4.10重金屬
4.10.1 儀器與試劑
4.10.1.1 儀器：電熱恒溫水浴鍋；納氏比色管（25ml）；蒸發皿；瓷皿；移液管（1ml、2ml、20ml）。
4.10.1.2 試劑：標準鉛溶液、氨試液、硝酸、鹽酸。
4.10.1.3 指示液：酚酞指示液。
4.10.1.4 緩沖液：醋酸鹽緩沖液（pH3.5）。
4.10.2 操作方法
4.10.2.1 取灰分項下遺留的殘渣，加鹽酸2ml與硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)5ml與水20ml， 溫熱數分鐘，加水適量使成50ml。分取20 ml，加水5ml，移置納氏比色管中；
