總有機碳的測定
總有機碳(TOC)，是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量。因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。
1. 方法的選擇
近年來，國內外已研制成各種類型的TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法。電導法、氣相色譜法，濕法氧化—非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉化，流程簡單，重現性好、靈敏度高，因此這種TOC 分析儀廣為國內外所采用，
2．水樣的采集與保存
水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中并應充滿采樣瓶，不留頂空。常溫下水樣可保存24h，如不能及時分析，水樣可加硫酸調至pH≤2，并在4℃冷藏，則可以保存7d。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法
3、方法原理
3.1 差減法測定TOC值的方法原理：水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)，總碳與無機碳之差值，即為總有機碳(TOC)。
3.2 直接法測定TOC值的方法原理：將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值（NPOC）。
4、干擾及消除
水中常見共存離子超過下列質量濃度時：SO42? 400 mg/L、Cl?400 mg/L、NO3? 100 mg/L、PO43?100 mg/L、S2?100 mg/L，可用無二氧化碳水稀釋水樣，至上述共存離子質量濃度低于其干擾允許質量濃度后，再進行分析。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結果往往不包括全部顆粒態有機碳。
5、方法的適用范圍
本方法檢出限為0.1mg/L，測定下限為0.5mg/L，測定上限濃度為400mg/L。若變換儀器靈敏度檔次，可繼續測定大于400mg/L的高濃度樣品。
6、儀器
6.1 非分散紅外吸收TOC分析儀；
6.2 單筆記錄儀；
6.3 0～50ul微量注射器。
7、試劑
7.1 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：基準試劑；
7.2 無水碳酸鈉，基準試劑；
7.3 碳酸氫鈉：基準試劑。
7.4 無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水煮沸蒸發，待蒸發損失量達到10﹪為止。稍冷，立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中，用來配制以下標準溶液時使用的無二氧化碳蒸餾水。7.5 有機碳標準貯備溶液：稱取在115℃干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0.8502g，用水溶解。轉移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L碳，在低溫(4℃)冷藏條件下可保存約2個月。
7.6 有機碳標準溶液：準確吸取10.00mL有機碳標準貯備溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。
7.7 無機碳標準貯備溶液：稱取經置于干燥器中的碳酸氫鈉(NaHCO3)1.400g和預先在105℃下干燥至恒重的無水硫酸鈉1.7634g溶于水中，轉移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L無機碳。
7.8 無機碳標準溶液，準確吸取10.00mL無機碳標準貯備溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。
8、步驟
8.1、校準曲線的繪制
分別吸取0、0.50、1.50、3.00、4.50 、6.00及7.50mL有機碳和無機碳標準溶液于10mL 比色管中，用水稀釋至標線。配制成含0、4.0、12.0、24.0、36.0，48.0，60.0mg/L的有機碳和無機碳兩個系列標準溶液。
分別移取20uL不同濃度的有機碳標準系列溶液，注入燃燒管進口，測量記錄儀上出現的吸收峰高，與對應濃度作圖，繪制有機碳校準曲線。
分別移取20uL不同濃度無機碳標準系列溶液，注入反應管進口，記錄峰高，并繪制無機碳校準曲線。
8.2、水樣測定
8.2.1 差減測定法：經酸化的水樣，在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性。
吸取20uL混勻水樣，分別注入燃燒管進口及反應管進口，讀取峰高。重復進行2～3次，使測得峰高的相對偏差在10﹪以內為止，求其峰高均值。從上述兩個校準曲線上分別查得相應的總碳(TC)和無機碳(IC)值。
8.2.2 直接測定法：把已酸化的約25mL水樣移入50mL燒杯中，(加酸量為每100mL水樣中加0.04mL(1+1)硫酸，已酸化的水樣可不用再加)，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。吸取20uL經除去無機碳的水樣注入燃燒管進口。重復2—3次，使測得峰高的相對偏差在10％以內為止。由峰高的均值在有機碳校準曲線上查得相應的濃度值。
9、計算
9.1、差減測定法
TOC(mg/L)=TC—IC
9.2、直接測定法
TOC(mg/L)=TC
精密度和準確度：
四個實驗室分析含10.8mg/L和39.8mg/L的總有機碳統一樣品，實驗室內相對標準偏差為0.7～2.1﹪，實驗室間相對標準偏差為0.8～2.9％；相對誤差1.9～4.3％。
10、注意事項
10.1、按儀器廠家說明書規定，按時更換二氧化碳吸收劑，高溫燃燒管中的催化劑和低溫反應管中的分解劑等。
10.2、根據文獻報道，當地面水中無機碳含量遠高于總有機碳時，會影響有機碳的測定精度。從對含無機碳和有機碳的合成樣品(其中無機碳與總有機碳的倍數關系與我國南北方的某些地面水中的倍數關系相接近，一般為幾倍)進行的回收結果(96.2～103.5％)表明，用差減法測定地面水中總有機碳，對測定精度的影響是可以接受的。
