
1. 計量性能要求
1.1 無機碳檢測示值誤差
無機碳檢測示值誤差限為±4%(相對誤差)。
1.2 有機碳檢測示值誤差
有機碳檢測示值誤差限為±5%(相對誤差)。
2. 通用計數要求
2.1 外觀檢查
2.1.1 儀器無影響其工作的損傷、變形等現象;儀器名稱、型號、出場編號、制造時間、制造廠名稱等應齊全清晰。危險部件(高溫、強光等)應有明顯標志。附有生產廠家的使用說明書。
2.1.2 儀器結構完整、各部件和電纜插件連結可靠,配件齊全。各調節旋鈕、按鍵和開關均能正常工作。儀器的指示刻度或數字顯示要清晰;帶有記錄儀的儀器,其性能要能符合相關的技術要求。
2.1.3 氣體管路應使用不銹鋼管或聚四氟乙烯管,各接頭要緊密牢固,在使用壓力下不泄露。
2.2 檢定環境
環境溫度(20±10)℃,相對濕度≤85%,電源電壓(220±22)V。
2.3 檢定用標準物質及設備
2.3.1 碳酸鈉純度標準物質
國家二級標準物質。純度值不確定度:0.02%,k=2。
2.3.2 鄰苯二甲酸氫鉀純度標準物質
國家二級標準物質。純度值不確定度:0.02%,k=2。
2.3.3 分析天平:最小分度值0.1mg。
2.3.4 玻璃量器:A級。
2.3.5 檢定儀器標準溶液所用的空白水(制備方法見附錄)
2.3.6 其它要求
2.3.6.1 儀器放置:儀器應平穩的放在工作臺上,無強光直射在儀器上,儀器周圍無強磁場、電場干擾,無振動。室內空氣清新、通風情況良好。
2.3.6.2 儀器用載氣:載氣氣源壓力與流量菌穩定在儀器規定數值。
3. 檢定方法
3.1 外觀
用目察、手觸方法按要求進行。
3.2 無機碳檢測示值誤差
按使用說明書對儀器進行預熱。參照儀器的使用說明書,用空白水和適宜濃度的標準溶液校正儀器的零點和滿量程。在儀器已經校正過的量程范圍內,選取3個濃度的溶液:滿量程的20%,50%,80%濃度的無機碳標準溶液,每個濃度的溶液重復3次進樣并記錄儀器的示值,計算3次測量示值的算術平均值。用平均值與標準值的相對誤差作為示差誤值。計算公式如下:
式中:d1—無機碳檢測的示差誤值;
—儀器3次測量值的算術平均值,mg/L;
c1s—無機碳標準溶液的濃度標準值mg/L。
取絕對值最大的d1作為儀器的無機碳檢測示值誤差。
3.3 有機碳檢測示值誤差
按使用說明書對儀器進行預熱。參照儀器的使用說明書,用空白水和適宜濃度的標準溶液校正儀器的零點和滿量程。在儀器已經校正過的量程范圍內,選取3個濃度的溶液:滿量程的20%,50%,80%濃度的無機碳標準溶液,每個濃度的溶液重復3次進樣并記錄儀器的示值,計算3次測量示值的算術平均值。用平均值與標準值的相對誤差作為示差誤值。計算公式如下:
式中:do—有機碳檢測的示值誤差;
—
儀器3次測量值的算術平均值,mg/L;
cos—有機碳標準溶液的濃度標準值,mg/L。
取絕對值最大的do作為儀器的有機碳檢測示值誤差。
3.4 檢測周期
總有機碳分析儀的檢定周期一般不超過2年。
附錄:
1. 標準溶液用水的制備方法
將去離子水或普通蒸餾水放入玻璃燒瓶內,滴入高錳酸鉀溶液(0.3%體積分數),顯出紫紅顏色;每升水加1+1硫酸(2~3)ml,解熱蒸餾。初餾分(約相當于全部水體積的1/5)棄掉,收集余下的餾出液。蒸餾結束時,瓶內應有高錳酸鉀著色的殘余。制備出的純水,應保存在全玻璃容器內,并盡量減少與空氣的接觸,以降低二氧化碳的干擾。特別是要稀釋低濃度溶液時的用水,一定要現用現制備。
2. 標準溶液配制方法
2.1 配制溶液所需的器材
使用的天平、移液管、容量瓶經計量檢定。
2.2 化學試劑的處理
2.2.1 無水碳酸鈉的處理
將無水碳酸鈉放在瓷坩堝內,在270℃下烘干4h,然后放入干燥器內冷卻,備用。
2.2.2 無水鄰苯二甲酸氫鉀的處理
將鄰苯二甲酸氫鉀放在稱量瓶內,然后在烘箱中118℃下干燥2h,取出后放入干燥器內冷卻,備用。
2.3 標準溶液的配制
2.3.1 無機碳標準溶液
準確稱取一定量的無水碳酸鈉,溶解在純水中,然后轉移至容量瓶中稀釋至刻度,搖勻;并準確計算該溶液的濃度。
2.3.2 有機碳標準溶液
準確稱取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀,溶解在純水中,然后轉移至容量瓶中稀釋至刻度,搖勻;并準確計算該溶液的濃度。