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            羥基磷灰石的制備

            更新時(shí)間:2023-06-10 22:52:30 閱讀: 評(píng)論:0

            羥基磷灰石的制備
            按一定比例稱(chēng)量磷酸氫二銨和四水硝酸鈣(Ca/P=1.67~2.0)。分別用50mL純水將它們配置成溶液。在硝酸鈣溶液中滴加過(guò)量的氨水,使其pH值為10~11注意密封容器,以免氨水揮發(fā)。
            磷酸氫二銨中加入水后,攪拌使其溶解。將磷酸氫二銨溶液用恒流泵緩慢滴加到硝酸鈣溶液中,同時(shí)快速攪拌,使充分反應(yīng),反應(yīng)溫度保持在(25~80℃)。用精密pH計(jì)在線檢測(cè)pH值的變化,反應(yīng)中溶液出現(xiàn)白色絮狀沉淀,pH值下降,此時(shí)要不斷加氨水調(diào)節(jié)pH值,使其保持在10~11之間。滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間(0.5~4h),反應(yīng)完畢在(2580℃)陳化(12~48)h,再抽濾,洗滌,80℃下干燥,研磨,待用。
            具體的影響因素分析:
            1.不同Ca/P摩爾比的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            1.50
            40
            1
            60
            24
            10.5
            1.67
            40
            1
            60
            24
            10.5
            1.80
            40
            1
            60
            24
            10.5
            2.0
            40
            1
            60
            24
            10.5
            2.反應(yīng)溫度的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            25
            1
            60
            24
            10.5
            40
            1
            60
            24
            10.5
            60
            1
            60
            24
            10.5
            80
            1
            60
            24
            10.5
            3.反應(yīng)時(shí)間的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            0.5
            60
            24
            10.5
            1
            60
            24
            10.5
            2
            60
            24
            10.5
            4
            60
            24
            10.5
            4.陳化溫度的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            實(shí)驗(yàn)3最佳
            25
            24
            10.5
            40
            24
            10.5
            60
            24
            10.5
            80
            24
            10.5
            5.陳化時(shí)間的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            實(shí)驗(yàn)3最佳
            實(shí)驗(yàn)4最佳
            12
            10.5
            24
            10.5
            36
            10.5
            48
            10.5
            6.pH的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            實(shí)驗(yàn)3最佳
            實(shí)驗(yàn)4最佳
            實(shí)驗(yàn)5最佳
            5
            7
            9
            10
            11
            7.焙燒溫度的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            焙燒溫度()
            焙燒時(shí)間(h)
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            實(shí)驗(yàn)3最佳
            實(shí)驗(yàn)4最佳
            實(shí)驗(yàn)5最佳
            實(shí)驗(yàn)6最佳
            200
            1
            400
            1
            600
            1
            800
            1
            1000
            1
            8 .焙燒時(shí)間的影響
            Ca/P
            反應(yīng)溫度()
            反應(yīng)時(shí)間(h)
            陳化溫度()
            陳化時(shí)間(h)
            PH
            焙燒溫度()
            焙燒時(shí)間(h)
            實(shí)驗(yàn)1最佳
            實(shí)驗(yàn)2最佳
            實(shí)驗(yàn)3最佳
            實(shí)驗(yàn)4最佳
            實(shí)驗(yàn)5最佳
            實(shí)驗(yàn)6最佳
            實(shí)驗(yàn)7最佳
            1
            2
            4
            6
            8
            吸附實(shí)驗(yàn):
                稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)所得樣品0.05g,倒入100mL塑料離心管中,再向其中倒入50mL 10mg/LF-溶液,在水浴恒溫振蕩器中反應(yīng)12h,達(dá)到吸附平衡,用0.45um濾膜過(guò)濾,測(cè)其上清液的F-濃度。

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            標(biāo)簽:反應(yīng)   溶液   溫度   影響   氨水
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