中國組織工程研究與臨床康復 第 12 卷 第 41 期 2008–10–07 出版
Journal of Clinical Rehabilitative Tissue Engineering Rearch October 7, 2008 Vol.12, No.41
綜 述
生物醫用納米羥基磷灰石的性質及其制備*★
李穎華1，曹麗云1，黃劍鋒1 2，曾燮榕2
，
Characteristics and preparation of nanometer hydroxyapatite in medical science
Li Ying-hua1, Cao Li-yun1, Huang Jian-feng1, 2, Zeng Xie-rong2 Abstract: Hydroxyapatite is the main inorganic mineral component in animals and human bone, and nanometer hydroxyapatite may
show a ries of specific characteristics. Nanometer hydroxyapatite with the characteristics of nanometer materials and good biocompatibility has a wide application in biomedical field. The development process, crystal structure and processing methods of nanometer hydroxyapatite are revie
wed. Also the development direction of nanometer hydroxyapatite is prospected. It is pointed out that the main problem in producing nanometer hydroxyapatite in a large scale with low-cost in industrial preparation is difficult to solve. The exploitation of industrial equipments for the preparation of nanometer hydroxyapatite will be the next rearch focus. In addition, the brittleness problem of nanometer hydroxyapatite in biomedical applications can be solved through composite technologies and coating techniques. Li YH, Cao LY, Huang JF, Zeng XR.Characteristics and preparation of nanometer hydroxyapatite in medical science.Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu yu Linchuang Kangfu 2008;12(41):8143-8146 [ en.zglckf]
School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, 2 China; Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, China Li Ying-hua★, Studying for master’s degree, School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, China liyinghua840306@ 163 Correspondence to: Huang Jian-feng, Doctor, Professor, Doctoral supervisor, School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, Shaanxi Province, China; Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials, Shenzhen University, Shenzhen 518060,
Guangdong Province, China huangjf@sust.edu Supported by: Special Natural Science Foundation of Shaanxi Provincial Education Bureau, No.08JK220* Received: 2008-08-30 Accepted: 2008-09-20
1
摘要：羥基磷灰石是動物和人體骨骼的主要無機礦物成分，當羥基磷灰石的尺寸達到納米級時將表現出一系列的獨特性能。
納米羥基磷灰石既有納米材料的特性，又有良好的生物相容性，在生物醫學領域具有非常廣闊的應用前景。文章介紹了納 米羥基磷灰石的歷史發展、結構特性及制備方法。對納米羥基磷灰石的發展前景進行了展望。指出：納米羥基磷灰石的大 批量工業化低成本制備尚存在一定困難，工業化設備的研發將是下一步研究的重點。此外，通過復合技術和涂層技術有望 解決醫用納米羥基磷灰石材料的脆性問題。 關鍵詞：納米；羥基磷灰石；生物醫學材料 李穎華，曹麗云，黃劍鋒，曾燮榕 . 生物醫用納米羥基磷灰石的性質及其制備 [J]. 中國組織工程研究與臨床康復， 2008 ， 12(41):8143-8146 [ cn.zglckf]
鈣化的關系。 1972年，日本學者成功合成羥基 0 引言 羥基磷灰石（Hydroxyapatite，HA）是動 物和人體骨骼的主要無機礦物成分，具有良好 的生物活性和生物相容性。當羥基磷灰石的尺 寸達到納米級
時將表現出一系列的獨特性能， 如具有較高的降解和可吸收性。研究表明：超 細羥基磷灰石顆粒對多種癌細胞的生長具有 抑制作用，而對正常細胞無影響。因此納米羥 基磷灰石的制備方法及應用研究已成為生物 醫學領域中一個非常重要的課題，引起國內外 學者的廣泛關注。 2 1 學術背景 綜述生物醫用納米羥基磷灰石的研究進展 羥基磷灰石的研究歷史很長。早在 1790 年，就有學者用希臘文字將這種材料命名為磷 灰石。1926年，有人用X射線衍射方法對人骨 和牙齒的礦物成分進行分析，認為其無機礦物 很像磷灰石。從1937年開始，國外發表了大量 有關磷灰石復合物晶體化學方面的文章。19世 紀60年代，國外學者大量報道了羥基磷灰石與 3.1
文獻檢索 檢索人相關內容：第1作者。 檢索文獻時限：1996/2008。
磷灰石并燒結成陶瓷。1974/1975，日本學者發 現燒成的羥基磷灰石陶瓷具有很好的生物相容 性[1-3]。自此以后，世界各國都對羥基磷灰石材 料進行廣泛的基礎研究和臨床應用研究。 由于納米粒子具有表面效應、 小尺寸效應及 量子效應等獨特的特性， 醫學界也相繼開始了對 納米羥基磷灰石的研究， 并已發現納米羥基磷灰 石具有更強的生物活性[4]。自1990年以后，對納 米羥基磷灰石制備方法及其在醫學領域的研究 有了突飛猛進的發展， 而且有關的文獻報道還在 逐年增多。 目的
及其在臨床的應用。 3 資料和方法
ISSN 1673-8225 CN 21-1539/R
CODEN: ZLKHAH
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1 陜西科技大學材 料 科 學 與工 程 學 院， 陜西省西安市 710021；2 深圳大 學 深 圳 市特 種 功 能 材 料 重點 實 驗 室， 廣東省深圳市 518060
李穎華，等.生物醫用納米羥基磷灰石的性質及其制備
檢 索 數 據 庫 ： Science Direct 數 據 庫 ( 網 址
www.sciencedirect)；中國期刊全文數 據 庫 ( 網 址 222.24.66.12/kns50/ classical/singledbindex.aspx?ID=1） 。
檢索詞：英文檢索詞：nano-hydroxyapatite；
李 穎 華 ★， 女 ， 1984 年生，河南 省 南 陽 市人 ， 漢 族， 陜西科技大學 材 料 科 學與 工 程 學院在讀碩士， 主 要 從 事 生物 材 料 的研究。 liyinghua840306 @163 通 訊 作 者： 黃 劍 鋒，教
授，博士生 導師，博士，陜西 科 技 大 學材 料 科 學與工程學院， 陜 西 省 西 安 市 710021； 深圳大學 深 圳 市 特種 功 能 材料重點實驗室， 深圳市 518060 huangjf@sust.edu. cn 陜 西 省 教育 廳 自 然 科 學 專項 基 金 （項目編號： 08JK220）*
中圖分類號:R318 文獻標識碼:A 文章編號:1673-8225 (2008)41-08143-04 收稿日期：2008-08-30 修回日期：2008-09-20 (54200808300009/ WJY·Y)
中文檢索詞：納米羥基磷灰石。
檢索文獻類型：綜述和研究快報。 檢索文獻量：共檢索到178篇文獻。
Figure 1 Crystal structure of HAp 圖 1 HAp 的晶型結構
3.2
檢索方法 納入標準：①具有原創性，論點論據可靠的 羥基磷灰石的物理化學性質：人體骨骼中的
試驗文章。②觀點明確，分析全面的文章。③ 文獻主題內容與此課題聯系緊密的文章。
排除標準：①文獻主題內容與此課題無聯系
主要無機成分是羥基磷灰石，其理論密度為 折射率為1.64~1.65， 莫氏硬度為5， 3.156 g/cm3， 微溶于水，呈弱堿性(pH=7~9)，易溶于酸而難 溶于堿[7]。羥基磷灰石是強離子交換劑，分子 中的Ca2+容易被 Cd2+、Hg2+等有害金屬離子和 Sr2+、Ba2+、Pd2+等重金屬離子置換，還可與含 羧基的氨基酸、蛋白質、有機酸等發生反應[8]。
羥基磷灰石的生物學性質：羥基磷灰石具有
的文章。②觀點模糊，論點論據不充分的試驗 文章。③內容重復的文章。
文獻評價：計算機初檢得到 178篇文獻，包
括中文 22 篇，英文 156篇。閱讀標題和摘要進 行初篩，排除因研究目的與此無關的88篇，內 容重復的研究 60 篇，共保留其中 30 篇歸納總 結，其中前 4篇介紹了羥基磷灰石生物材料的 發展歷程[1-4]；5~10篇介紹了羥基磷灰石的結構 及性質 方法
[5-10]
良好的生物相容性和化學穩定性，能與骨形成 緊密的結合。大量的生物相容性試驗證明羥基 磷灰石無毒、無刺激、不致過敏反應、不致突 變、不致溶血，不破壞生物組織，并能與骨形 成牢固的化學結合，是一種很有應用前景的人 工骨和人工口腔材料。羥基磷灰石能吸附葡萄 聚糖， 有利于防止牙齦
炎， 被用于牙膏添加劑。 另外，羥基磷灰石還與皮膚具有很好的相容 性，可作為植皮裝置應用于臨床[9-10]。 4.2
納米羥基磷灰石的制備方法
；11~29篇介紹了羥基磷灰石的制備
[30]
[11-29]
；最后1篇對如何在低成本下制備大批 。
高質量的納米粉體進行了總結 4 4.1 文獻證據綜合提煉
羥基磷灰石的結構及性質
羥基磷灰石的結構：骨骼中的礦物質是一種
碳酸磷灰石，其成分除含有鈣、磷外、還有鎂、 鈉和一些微量元素。羥基磷灰石與人體骨骼晶 體成分和結構基本一致。羥基磷灰石理論組成 為Ca10(PO4)6(OH)2，Ca/P為1.67。羥基磷灰石晶 體為六方
晶系，屬L6PC對稱型和P63/m空間群， 其結構為六角柱體， 與C軸垂直的面是一個六邊 形 ， a 、 b 軸 夾 角 120 ° ， 晶 胞 參 數 a0=0.943~ 0.938 nm，c0=0.688~0.686 nm，單位晶胞含有10 個Ca 、6個PO4 和2個OH 。其中OH 位于晶胞 的4個角上， 10個Ca 分別占據2種位置， 4個Ca
2+ 2+ 2+ 3-
納米羥基磷灰石的制備方法有許多種，通 常可分為濕法和干法[11]。濕法包括沉淀法、水 熱法、溶膠-凝膠法、超聲波合成法及微乳液法 等。干法為固態反應法等。
沉淀法： 沉淀法通過把一定濃度的鈣鹽和
磷鹽混合攪拌，在一定的 pH 值下發生化學反 應，產生膠體羥基磷灰石沉淀物，在一定溫度 下煅燒得到羥基磷灰石晶體粉末。周恒等 [12] 在常溫常壓水-乙醇反應體系下， 采用Ca(NO3)2 和(NH4)2HPO4為原料合成粒徑為70 nm，純度、 結晶度較好，晶體完整的柱狀羥基磷灰石晶 體，并具有與人體骨羥基磷灰石晶體相似的結 構特征。該法制備過程簡單易行，合成粉末的 純度高、顆粒細，成本較低，是目前普遍采用 的一類制備醫用羥基磷灰石粉體的方法。
水熱法：水熱法是指在密封壓力容器中，以
占據CaⅠ位置，即z=0和z=1/2位置各2個，該位 置處于6個O組成的Ca-O八面體的中心。 6個Ca
2+
處于CaⅡ位置，即z=1/4和z=3/4位置各有3個， 位置處于3個O組成的三配位體中心。6個PO4
33-
四配位體分別位于z=1/4和z=3/4的平面上， 這些 PO4 四面體的網絡使得羥基磷灰石結構具有較 好的穩定性
[5-6]
，見圖1。
水或有機溶劑作為反應介質，在高溫、高壓下，
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使難溶或不溶的物質溶解并重結晶的方法。 水熱法合成羥 基磷灰石在160~200 ℃、1.0~2.0 MPa的蒸汽壓條件下， 通過添加Ca(OH)2來調整Ca/P在1.50~1.67，可制得針狀 結晶的單相羥基磷灰石。Earl等[13]采用Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 為 原 料 經 水 熱 條 件 24 h 合 成 直 徑 10~ 60 nm，長100~500 nm的棒狀納米羥基磷灰石。該法制 備的粉體晶粒發育完整、粒度小且分布均勻、顆粒團 聚較輕，但該法對設備的耐蝕性要求較高，反應條件 苛刻。
溶膠-凝膠法：溶膠-凝膠法采用鈣的檸檬酸鹽或乙酸
微環境。
自蔓延燃燒法：自蔓延燃燒法是以溶膠-凝膠法為基
礎，利用硝酸鹽與羧酸反應，在低溫下實現原位氧化自 發燃燒，快速合成羥基磷灰石前驅體粉末。該法具有實 驗操作簡單易行、實驗周期短、污染少、產物顆粒團聚 少等優點。 韓穎超等[21]首次采用自蔓延燃燒法合成了分 布較均勻、平均粒徑為85 nm的羥基磷灰石，并對制備 機制及影響該工藝的主要因素（溶液中的水含量、溶液 的pH值、檸檬酸的量及加熱和燒成溫度）進行了探討， 研究表明自然
燒法制備納米羥基磷灰石的反應原理主 要是絡合物機制和氧化還原反應機制。
快速均勻沉淀法：快速均勻沉淀法是在綜合各種液相
鈣與磷酸反應獲得溶膠，溶膠在一定條件下老化為凝 膠，凝膠在真空狀態下經低溫干燥和高溫煅燒處理，獲 得納米級羥基磷灰石
[14]
。 宋云京等
[15]
以Ca(NO3)2· 4H2O
法的基礎上，采用均勻沉淀劑如尿素等來均勻沉積納米 材料的方法。其利用酸度、溫度對反應物解離的影響， 在一定條件下制得含有所需反應物的穩定前驅體溶液， 通過迅速改變溶液的酸度、溫度來促進顆粒大量生成， 并借助表面活性劑防止顆粒團聚，從而獲得均勻分散的 納米顆粒，該法主要體現了快速均勻的特點。江昕等[22] 采用快速均勻沉淀法制備出結晶性能較好、粒徑大小約 80 nm的羥基磷灰石微粒。
電化學沉積法：電化學沉積法是直接從Ca，P電解水
和P2O5為原料，無水乙醇為溶劑，將P2O5的醇溶液滴入 Ca(NO3)2·4H2O的醇溶液制得溶膠，溶膠水浴加熱轉變 為凝膠，經干燥、500 ℃煅燒后制得30 nm純度高，粒 度均勻的羥基磷灰石顆粒。該法的特點是原料混合均 勻，產品粒子化學均勻性好、純度高、顆粒細，可容納 不溶性組分或不沉淀組分，烘干后凝膠顆粒燒結溫度 低。但其原料價格高，有機溶劑毒性及高溫熱處理時顆 粒容易快速團聚等因素制約了這種方法的應用。
超聲波合成法：超聲波在水介質中引起氣穴現象，使
溶液中制取納米羥基磷灰石涂層的方法。Zhu等[23]采用 水熱電化學沉積工藝在碳/碳復合材料表面制備羥基磷 灰石涂層，所得涂層由針狀納米羥基磷灰石組成，且與 基體結合牢固。
機械化學法： 機械化學法是利用研磨壓力打亂物質表
微泡在水中形成、生長和破裂，激活化學物種的反應活 性，從而有效地加速液體和固體反應物之間非均相化學 反應的速度。超聲波法合成的羥基磷灰石粉末非常細、 粒徑分布范圍窄，而且這種合成方法在某些方面比其他 加熱的方法更為有效， 但其反應機制還不十分清楚。 Cao 等[16]以Ca(NO3)2·4H2O、NH4H2PO4和尿素為原料，采 用超聲波合成法制備出無團聚、粒度小、活性高的羥基 磷灰石納米粉體，并詳細研究了不同反應條件和超聲功 率對羥基磷灰石晶型及顆粒度的影響。
微乳液法： 微乳液法是利用兩種互不相容的溶劑在表
面鍵合，并且從熱力學和動力學的角度同時提高反應速 度。Silva等[24]將Ca3(PO4)2·×H2O與Ca(OH)2，CaHPO4 與Ca(OH)2，Ca(OH)2與P2O5，CaHPO4與Ca2CO3四組固 體混合物研磨60 h， 獲得了22~39 nm的羥基磷灰石粉體。 該法簡單易行，但合成的粉體形狀不規則，因此一些納 米材料的特性表現不明顯。
高溫固相合成法：以固態磷酸鈣及其它化合物的混合
面活性劑的作用下形成一個均勻的乳液，從乳液中析出 固相。用微乳液法制備納米羥基磷灰石的報道很少，新 加坡國立大學材料系的Lim
[17-19]
物為原料在高溫下通入水蒸汽，可以得到符合化學計 量，無晶格收縮，結晶性能好的羥基磷灰石粉末[25]。但 該法要求相對較高的溫度和熱處理時間，粉末的可燒結 性較差，制得的晶粒尺寸較大，且有雜質存在，使其應 用受到了一定的限制。
微 波 固 相 合 成 法 ： 馮 杰 等 [26] 將 Ca(NO3)2 · 4H2O 與
最先采用該法對制備羥
基磷灰石進行了研究，其方法是將CaCl2與(NH4)2HPO4 分別制成微乳液，油相為環乙醇，表面活性劑為 HP5+HP9，將兩種微乳液混合后放置一定的時間，將沉 淀物用乙醇洗滌，制備出了粒徑為20~40 nm的羥基磷灰 石粉體。任衛等[20]以二已基琥珀?；撬徕c（AOT）為表 面活性劑，異辛烷為油相，Ca(OH)2為反應試劑，制備 出球狀納米羥基磷灰石顆粒，并通過該微乳液體系相圖 確定制備體系的主要參數，研究羥基磷灰石形成的機制 和微乳液對顆粒大小、形貌的影響。微乳液法實驗裝置 簡單， 操作方便， 合成的納米顆粒粒徑可控、 分布較窄， 顆粒細小、大小均一，是制備均勻大小尺寸顆粒的理想
Na3PO4·12H2O在純固態下，經充分研磨后用微波加熱 30 s獲得粒徑為40 nm的羥基磷灰石粒子。當Ca/P為1.67 時， 用微波間隔加熱1 min可獲得規則的直徑在60~80 nm、 長度約400 nm左右的羥基磷灰石納米棒。該方法反應條 件溫和、反應步驟簡單易于操作，且能在極短時間內合 成形貌規則和晶型完美的納米羥基磷灰石，有望實現羥 基磷灰石材料的大規模產業化[19]。
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李穎華，等.生物醫用納米羥基磷灰石的性質及其制備
沖擊波合成法：廖其龍等[27]將 CaCO3和 CaHPO4混合
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后裝入鋼制回收器內，經沖擊波處理后得到羥基磷灰石 粉末。與傳統固相反應法相比較，沖擊波合成的羥基磷 灰石粉末有相似的晶體結構與成分，且其粒度更細，分 布更均勻， 內部存在著大量的晶格應變， 有更高的活性。 沖擊波合成法是制備納米羥基磷灰石粉末的一種有效 的新方法。
自組裝法： 自組裝法， 即通過分子間特殊的相互作用，
組裝成有序的納米結構，實現高性能化和多功能化，其 主要原理是分子間力的協同作用和空間互補，如靜電吸 引、氫鍵、疏水性締合等[28]。Rhee等[29]將硫酸軟骨素溶 于0.7 mol/L的H3PO4溶液中，再將該混合溶液緩慢加入 0.45 mol/L的Ca(OH)2溶液中， 同時劇烈攪拌并調整pH為 9.0，得到在硫酸軟骨素上沿C軸定向生長的羥基磷灰石 納米顆粒。 5 結論和展望 納米羥基磷灰石作為一種新型的生物醫用材料，對 其制備方法的研究已取得較快的發展，但各種制備方法 的工業化大生產還面臨著許多困難，首要解決的問題是 如何在低成本下制備大批高質量的納米粉體。到目前為 止，要想獲得“理想粉體” （即同時滿足組分均勻、顆 粒細、粒徑分布窄、無團聚、比表面積大等苛刻條件） 依然十分困難；
更重要的是，雖然制備其中某種特性或 幾種特性比較突出的高質量的納米粉體并不太難，但其 成本往往比較高。因此，工業化低成本制備設備的研發 將是下一階段的研究重點。在此基礎上，進一步研究制 備過程中納米粉體的形成、生長機制及各種條件的影 響。 此外，為了解決該材料脆性大、強度低、力學性能 差的問題，可通過以下兩個途徑：①制備力學性能更佳 的致密羥基磷灰石陶瓷及納米羥基磷灰石復合材料。② 將納米羥基磷灰石作為涂層材料使用，制備納米羥基磷 灰石涂層生物復合材料，例如羥基磷灰石涂層鈦合金材 料及羥基磷灰石涂層碳/碳復合材料等[30]。 6
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關于作者 ：第 1 作者構思、設計本綜述，第 1 作者搜集資
料并起草，第 2、3、4 作者參與解析相關數據，第 3 作者審校。
利益沖突： 無利益沖突。 此問題的已知信息： 羥基磷灰石是動物和人體骨骼的主要
無機礦物成分。納米羥基磷灰石既有納米材料的特性，又有良 好的生物相容性，在生物醫學領域具有非常廣闊的應用前景。 納米羥基磷灰石的研究歷史較短，其結構特性、物理化學及生 物學特性已明確。關于納米羥基磷灰石實驗室制備方法的研究 也已完善。
參考文獻
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本綜述增加的新信息： 納米羥基磷灰石的大批量工業化低
成本制備尚存在一定困難，工業化設備的研發將是下一步研究 的重點。此外，通過復合技術和涂層技術有望解決醫用納米羥 基磷灰石材料的脆性問題。
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