
硫酸銅的制備
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span> 1.練習(xí)托盤天平的使用,蒸發(fā)濃縮,減壓過濾,重結(jié)晶等基本操 作。 2.了解由金屬制備它的某些鹽的方法,弄清重結(jié)晶提純物質(zhì)的原 理。 實(shí)驗(yàn)原理 純銅屬不活潑金屬,不能溶于非氧化性的酸中,但其氧化物在酸 中卻溶解,因此在工業(yè)上制備膽礬(硫酸銅)時(shí),先把銅燒成氧化銅。 然后與適當(dāng)濃度的硫酸反應(yīng)而生成硫酸銅,本實(shí)驗(yàn)采用的濃硝酸作氧 化劑,以廢銅屑與硫酸、濃硝酸反應(yīng)來制備硫酸銅,反應(yīng)式為: Cu +2HNO3 +H2SO4=CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 產(chǎn)物中除硫酸銅外,還含有一定量的硝酸銅和一些可溶性或不溶 性的雜質(zhì),不溶性雜質(zhì)可過濾除去,而硝酸銅則利用它和硫酸銅在水 中溶解度的不同,通過結(jié)晶的方法將其除去(留在母液中)。 表6-1硫酸銅和硝酸銅在水中的溶解度(g/100 g水) 0 ℃20 ℃40 ℃60 ℃80 ℃ CuSO4·5H2O 23.3 32.3 46.2 61.1 83.8 Cu(NO3)·6H2O 81.8 125.1 Cu(NO3)·3H2O ~160 ~178.5 ~208 由表6-1中數(shù)據(jù)可知,硝酸銅在水中的溶解度不論在高溫或低溫 下都比硫酸銅大得多,在本實(shí)驗(yàn)所得的產(chǎn)物中它的量又小,因此,當(dāng) 熱的溶液冷卻到一定溫度時(shí)硫酸銅首先達(dá)到過飽和而硝酸銅卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒 有達(dá)到飽和,隨著溫度的繼續(xù)下降,硫酸銅不斷從溶液中析出,硝酸 銅則絕大部分的留在溶液中,有小部分作為雜質(zhì)伴隨硫酸銅出來的硝 mL,10 mL); 藥品:H2SO4(3 mol·L-1),濃HNO3,廢銅屑。 實(shí)驗(yàn)部分 1.稱取 2.5 g剪細(xì)的銅屑,將它置于干燥的蒸發(fā)皿中,用酒精噴燈強(qiáng)熱灼 熱,至不再產(chǎn)生白煙為止(目的在于除去附著在銅屑上的油污),放 冷。 2.往上述盛有銅屑的蒸發(fā)皿中加入8 mL,3 mol·L-1H2SO4,然 后緩慢的分次加入 3.5 mL 濃硝酸(反應(yīng)過程產(chǎn)生大量有毒的二氧化氮?dú)怏w,操作應(yīng) 在通風(fēng)櫥中進(jìn)行),待反應(yīng)緩和后,蓋上表面皿,放在水浴上加熱, 加熱過程需要補(bǔ)加4 mL,3 mol·L-1H2SO4和1 mL濃HNO3(由于 反應(yīng)情況不同,補(bǔ)加的酸量要根據(jù)具體反應(yīng)情況而定,在保持反應(yīng)繼 續(xù)順利進(jìn)行的情況下,盡量少加硝酸)待銅屑近于全部溶解,趁熱用 傾析法將溶液轉(zhuǎn)入一個小燒杯(或直接轉(zhuǎn)入另一瓷蒸發(fā)皿中,如果仍 有一些不溶性殘?jiān)捎蒙倭?/span>3 mol·L-1H2SO4洗滌后棄去,洗滌液 合并與小燒杯中,隨后再將硫酸銅溶液轉(zhuǎn)入洗凈的蒸發(fā)皿中,在水浴 上加熱濃縮至表面有晶膜出現(xiàn)為止,取下蒸發(fā)皿,置于冷水上冷卻, 即有藍(lán)色粗的五水硫酸銅晶體析出,冷卻至室溫抽濾,稱重,計(jì)算產(chǎn) 率。 3.將粗產(chǎn)品以每克加1.2 mL水的比,溶于蒸餾水中加熱使其完全 溶解并趁熱過濾,濾液收集在一個小燒杯中,讓其慢慢冷卻,即有晶 體析出(如無晶體析出,可在水溶液上再加熱蒸發(fā),稍微濃縮)冷卻 后,用抽濾法除去母液,晶體干燥后,再放在二層濾紙間進(jìn)一步擠壓 吸干,然后將產(chǎn)品放在表面皿上稱重,計(jì)算收率,母液回收。 問題討論 1.在托盤天平上稱量時(shí)必須注意哪幾點(diǎn)?什么叫零點(diǎn)和停點(diǎn)。 2.什么情況下可使用傾析法?什么情況下使用常壓過濾或者濾壓 過濾? 3.在減壓過濾操作中如果(1)未開自來水開關(guān)之前把沉淀轉(zhuǎn)入布 氏漏斗內(nèi),(2)結(jié)束時(shí)先關(guān)上自來水開關(guān),各會產(chǎn)生何種影響? 蒸發(fā)濃縮CuSO4的水溶液時(shí),為什么要水浴加熱?

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