中藥教材2

2023年12月30日發(作者：搞笑的詩)

一、中藥鑒定的專業術語

怎樣看《藥典》識藥材

大黃

【藥 名】：大黃

【拼 音】：DAHUANG

【英文名】：Rhubarb

【來 源】：為蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根或根莖。

【商品名】：北大黃：為掌葉大黃和唐古特大黃的根莖，包括西寧大黃和銓水大黃兩大類。

1

南大黃：又名四川大黃、川軍、川大黃、馬蹄黃、馬蹄大黃等名稱。為藥用大黃的根莖。狀如馬蹄。

西寧大黃：又名西大黃、西吉。主產于青海、甘肅。可分為蛋吉、片吉、中吉、蘇吉四等。蛋吉是指個頭勻稱，形如鴨蛋者；片吉是指根頭部縱切瓣呈片狀者；中吉是指根莖葉部的橫切段；蘇吉是指尾根部，稍加闖光，并具原有的楔狀形。多加工成圓錐形或腰鼓形。為北大黃的一種。品種優良，銷往全國，并供出口。

涼州大黃：又名涼黃、狗頭黃。屬西寧大黃的一種。產于甘肅武威（涼州）、永登等地。形如狗頭，故而得此名稱。

河州大黃：屬于西寧大黃的一種。

岷縣大黃：屬于西寧大黃的一種。

錦紋大黃：屬于西寧大黃的一種，產于青海同仁、同德等地。因其外表有黃色至棕紅色的彎曲線紋，故有“錦紋”和“錦紋大黃”之稱。

天水大黃：屬于西寧大黃的一種，產于甘肅天水一帶。

銓水大黃：為北大黃的一種，產于甘肅銓水、西禮等地。

文縣大黃：又名文大黃，為銓水大黃的一種。產于甘肅文縣。

清水大黃：為銓水大黃的一種，產于甘肅清水地區。

莊浪大黃：為銓水大黃的一種，產于甘肅成縣。

雅 黃：為南大黃的一種，產于四川、云南、貴州等地。

2

塊 黃：為南大黃的一種，產地同雅黃。

南川大黃：為南大黃的一種，產于四川盆地南部邊緣地區。

西藏大黃：產于西藏者。

水根大黃：為大黃的較細支根及主根尾段，經加工而成。

以上商品均以質堅實、干燥、斷面顯錦紋、稍有油性、氣清香、味苦而微澀者為佳。

【生藥材鑒定】：1、北大黃 為掌葉大黃及唐古特大黃的干燥根莖。商品有兩類：一、西寧大黃：多加工成圓錐形或腰鼓形，俗稱“蛋吉”，長約5～17厘米，直徑約3～10厘米；外皮已除去或有少量殘留，外表黃棕色或紅棕色，可見到類白色菱形的網狀紋理，俗稱“錦紋”（系由灰白色薄壁組織與棕紅色射線交錯而成），有時可見菊花狀螺旋形“星點”，一端常有繩孔，質地堅硬，橫斷面黃棕色，顯顆粒性（習稱高梁碴），微有油性，近外圍有時可見暗色形成層及半徑放射向的橘紅色射線，髓部中有紫褐色星點，緊密排列成圈環狀，并有黃色至棕紅色的彎曲線紋，亦稱“錦紋”。氣特殊，味苦而微澀。主產于青海同仁、同德等地。此外，尚有涼州大黃、河州大黃和岷縣大黃，亦皆屬西寧大黃一類。其中涼州大黃又名涼黃、狗頭大黃，因其整個的形有如狗頭，頂端平圓，下部漸細而鈍圓，品質亦佳，產于甘肅武威、永登等地。二、銓水大黃：一般為長形，切成段塊，個大形圓者常縱剖成片，質地較松，內色較西寧大黃淡，錦紋不甚明顯，斷面星點亦排成圈環狀，其它與西寧大黃相似。主產于甘肅銓水、西禮等地。屬于銓水大黃型的商品，尚有文縣大黃、清水大黃、莊浪大黃等數種，產于甘肅文縣、成縣、清水等地。2、南大黃 又名：四川

3

大黃、馬蹄大黃。為藥用大黃的干燥根莖。多橫切成段，一端稍大，形如馬蹄，少數亦呈圓錐形或腰鼓形，長約6～12厘米，直徑約5～

8厘米，栓皮已除去，表面黃棕色或黃色，有微彎曲的棕色線紋（錦紋）。橫斷面黃褐色，多空隙，星點較大，排列不規則，質較疏松，富纖維性。氣味較弱。商品有雅黃、南川大黃等，主產于四川阿壩藏族自治州、甘孜藏族自治州、涼山彝族自治州及雅安、南川等地。此外，陜西、湖北、貴州、云南、西藏等地亦產。以上各種大黃，均以外表黃棕色、錦紋及星點明顯、體重、質堅實、有油性、氣清香、味苦而不澀、嚼之發粘者為佳。另有一種山大黃為同屬植物波葉大黃

Rheum franzenbachii Munt.的根莖及根，又稱苦大黃。常呈不規則圓柱形，外表紅褐色而黃，無橫紋，質堅而輕，斷面無星點，無錦紋，有細密而直的紅棕色射線。氣不香，味苦而澀，質次，服后有腹痛感。顯微覽定：根莖橫切面：木栓層與皮層大多已除去，偶見部分殘留。韌皮部射線寬１－數列細胞，內含棕色物，形成層環明顯。木質部導管稀疏作徑向散列，非木化。髓部寬廣，散有多數異常維管束（星點），排成１－２圈或散生。異常維管束系復合維管束，由多個外木維管束組成，形成層內方為韌皮部，外方為木質部，射線呈星芒狀射出。

（１）掌葉大黃 粉末：棕黃色。①草酸鈣簇晶多，直徑２１－１４０（－１９０）μm，棱角大多短鈍；另有簇晶呈不規則矩圓形或類長方形，也有一邊較多較平截。②網紋導管和具緣紋孔導管直徑約至140μm，非木化；具緣紋孔橢圓形或斜方形，有的橫向延長呈網狀具緣紋孔導管。③淀粉粒單粒圓球形或長圓形，直徑3～32μm，臍點星狀、十字狀、三叉狀、人字狀、裂縫狀或點狀，大粒層紋明顯；復粒由２－７分粒組成。各分粒大小均勻，臍點明顯，由２分粒組成的復粒大小懸殊，大者長約至４９μm。

4

（２）唐古特大黃 粉末：棕黃色。①草酸鈣簇晶直徑20～106μm，棱角大多寬而較尖，長短參差不齊。②導管主為網紋導管，直么11～126（－144）μm，非木化；有的導管分子甚短，長僅54μm。③淀粉粒單粒直徑3～25μm；復粒2～10(－12)分粒組成，大小不一，有的分粒特小，臍點明顯。

（３）藥用大黃 粉末深黃棕色。①草酸鈣簇晶直徑35～155μm，棱角大多較寬而短尖。②具緣紋孔導管及網狀具緣紋孔導管多見，也有網紋導管，直徑約至160μm，稀至190μm，非木化。③淀粉粒單粒，直徑5～44μm；復粒由2～8分粒組成，有的分粒大小懸殊。本品以外表黃棕色、體重、質堅實、錦紋及星點明顯、有油性、氣清香、味苦而不澀、嚼之發粘者為隹。

（一）藥材性狀鑒別常見術語：

1、莖基、葉鞘（痕）－半夏（本品呈類球形，有的稍偏斜，直徑1～1.5cm。表面白色或淺黃色，頂端有凹陷的莖痕，周圍密布麻點狀根痕；）、延胡索（本品呈不規則的扁球形，直徑0.5～1.5cm。表面黃色或黃褐色，有不規則網狀皺紋。頂端有略凹陷的莖痕）、貝母、土木香（本品呈圓錐形，略彎曲，長5～20cm。表面黃棕色或暗棕色，有縱皺紋及須根痕。根頭粗大，頂端有凹陷的莖痕及葉鞘殘基）。

2、須根痕－土木香（本品呈圓錐形，略彎曲，長5～20cm。表面黃棕色或暗棕色，有縱皺紋及須根痕）、何首烏（本品呈團塊狀或不規則紡錘形，長6～15cm，直徑4～12cm。表面紅棕色或紅褐色，皺縮不平，有淺溝，并有橫長皮孔及細根痕）

3、皮孔－肉桂（外表面灰棕色，稍粗糙，有不規則的細皺紋及橫向突起的皮孔）、當歸（本品略呈圓柱形，下部有支根3～5條或更

5

多，長15～25cm。表面黃棕色至棕褐色，具縱皺紋及橫長皮孔）、防風、苦參、板蘭根（呈圓柱形，稍扭曲，長10～20cm，直徑0.5～1cm。表面淡灰黃色或淡棕黃色，有縱皺紋及支根痕，皮孔橫長）、秦皮（呈卷筒狀或槽狀，長10～60cm，厚1.5～3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相間呈斑狀，平坦或稍粗糙，并有灰白色圓點狀皮孔及細斜皺紋）。

4、木質部－板蘭根（斷面皮部黃白色，木部黃色。本品橫切面：木栓層為數列細胞。皮層狹。韌皮部寬廣，射線明顯。形成層成環。木質部導管黃色，類圓形，直徑約至80μm；有木纖維束）。

5、射線－關木通（木部寬廣，有多層整齊環狀排列的導管，射線放射狀，髓部不明顯）、山大黃。

6、形成層－板蘭根（韌皮部寬廣，射線明顯。形成層成環。木質部導管黃色）、川芎（斷面黃白色或灰黃色，散有黃棕色的油室，形成層呈波狀環紋）。

7、.髓部－根莖（大黃根莖髓部寬廣，有星點環列或散在；）、莖（麻黃斷面略呈纖維性，周邊綠黃色，髓部紅棕色，近圓形。氣微香，味澀、微苦）。

8、油室－蒼術（斷面黃白色或灰白色，散有多數橙黃色或棕紅色油室，暴露稍久，可析出白色細針狀結晶）、木香（斷面灰褐色至暗褐色，周邊灰黃色或淺棕黃色，形成層環棕色，有放射狀紋理及散在的褐色點狀油室。氣香特異，味微苦）、川芎。

9、異形維管束－大黃、牛膝（斷面平坦，黃棕色，微呈角質樣而油潤，中心維管束木部較大，黃白色，其外圍散有多數點狀的維管束，排列成2～4輪）、何首烏（斷面淺黃棕色或淺紅棕色，顯粉性，皮部有4～11個類圓形異型維管束環列，形成云錦狀花紋，中央木部

6

較大，有的呈木心）。

10、葉子對生、互生、披針形－穿心蓮（葉片皺縮、易碎，完整者展開后呈披針形或卵狀披針形，長3～12cm，寬2～5cm，先端漸尖，基部楔形下延，全緣或波狀）。

11、子葉－沙苑子（本品略呈腎形而稍扁，長2～2.5mm，寬1.5～2mm，厚約1mm。表面光滑，褐綠色或灰褐色，邊緣一側微凹處具圓形種臍。質堅硬，不易破碎。子葉2，淡黃色，胚根彎曲，長約1mm。無臭，味淡，嚼之有豆腥味）、介子（種皮薄而脆，破開后內有白色折疊的子葉）。

12、假種皮－砂仁（種子結集成團，具三鈍棱，中有白色隔膜，將種子團分成3瓣，每瓣有種子5～26粒。種子為不規則多面體，直徑2～3mm；表面棕紅色或暗褐色，有細皺紋，外被淡棕色膜質假種皮；質硬，胚乳灰白色）、草果（種子呈圓錐狀多面體，直徑約5mm；表面紅棕色，外被灰白色膜質的假種皮）。

13、種臍－草豆蔻、草果（將種子團分成3瓣，每瓣有種子多為8～11粒。種子呈圓錐狀多面體，直徑約5mm；表面紅棕色，外被灰白色膜質的假種皮，種脊為一條縱溝，尖端有凹狀的種臍）、牽牛子（表面灰黑色或淡黃白色，背面有一條淺縱溝，腹面棱線的下端有一點狀種臍，微凹）。

14、維管束（由木質部的導管組成）－香附（斷面色白而顯粉性，內皮層環紋明顯，中柱色較深，點狀維管束散在）、何首烏、牛膝（中柱與異形維管束中心維管束木部較大，黃白色，其外圍散有多數點狀的維管束，排列成2～4輪）。

15、.花序類型－益母草（唇形科輪傘花序腋生唇形花）魚腥草（穗狀花序）蒲公英（菊科，頂生頭狀花序。總苞片多層）。

7

16、腋生花序，苞片－大戟科鐵莧菜苞片合時如蚌。

17、質地與斷面－茯苓（質堅實，斷面顆粒性）、柴胡（斷面纖維性）葛根（纖維性強）。

（二）、顯微鑒別常見術語：

1.木質部的導管類型：螺紋導管、網紋導管、梯紋導管、具緣紋孔導管。

2.薄壁組織：射線薄壁細胞、葉肉組織（單子葉植物與雙子葉植物葉肉細胞不同）、纖維束外薄壁細胞（甘草）、局部細胞壁有特殊變化的增厚形成紋理或紋孔（當歸、澤瀉）薄壁細胞的內含物結晶（如大青葉、薄荷、生地黃）。

3.木栓細胞：排列緊密栓化（川木香）。

4.石細胞：韌皮部石細胞（厚樸、黃柏）、果皮石細胞（山楂、訶子內果皮石細胞、）種皮石細胞：梔子、五味子、苦杏仁、木質部及射線石細胞：黃連、天冬。

5.葉子的表面氣孔形式：葉子由表皮細胞及海綿組織組成，單子葉植物與雙子葉植物葉表面細胞形狀與排列不同。（淫羊藿、紫蘇葉、番瀉葉、淡竹葉）。氣孔形式：平軸式、直軸式、不等式、不定式、特異式、附衛細胞。

6.細胞內含物：鐘乳體（穿心蓮）、草酸鈣結晶（針晶、方晶、沙晶、簇晶）、結晶（大青葉靛藍結晶）。

7.分泌細胞：粘液細胞（知母粘液細胞含針晶）、油細胞（香附）、油管（柴胡、防風）、乳管（桔梗、黨參）。

8.腺毛與非腺毛：腺毛。注意腺頭與腺柄的細胞數。非腺毛。注意單細胞還是多細胞，表面紋理，是否木化。注意；非腺毛的位臵，

8

白頭翁、艾葉、杷葉、吳茱萸、辛夷。

9.淀粉粒：單粒還是復粒，觀察臍點和層紋臍點是在大的一頭還是在小的一頭，臍點的形狀：點狀、星狀、人字形、裂縫狀。

10.纖維束：木纖維、韌皮纖維、果皮纖維、晶纖維、射線纖維。注意觀察細胞壁的厚薄，孔溝的情況，初生壁與次生壁。

我們了解了植物的各種組織的顯微特征就應該在生產中注意保留這些藥材部位。如：馬前子的顯微特征為種皮的非腺毛，如果用爆馬前子，種皮的非腺毛就沒有了。苦杏仁的顯微特征在種皮上，因此炒杏仁后去掉了種皮，顯微特征就沒有了。以絨毛為鑒別特征的藥材在加工時過篩注意不要篩除絨毛。

（三）分析處方，明確專屬顯微特征

排除交叉干擾，確定專屬性特征是中成藥鑒別的關鍵。在對各組成藥物粉末分析比較觀察時，分析處方，選取各藥在中成藥中的專屬性特征，作為鑒別依據。因此，單一藥材粉末的主要特征在成藥中有時不一定能作為鑒別依據，而某些較次要特征有時則可起到鑒別作用。選取各組成藥物顯微特征時要考慮到兩點：一是所選特征在該處方中的專屬性；二是該特征盡可能在處方外的中藥中也要有專屬性。一般地說，每味組成藥選取1個能代表該藥的專屬特征即可，如果該特征與其他組成藥的類似組織、細胞、內含物或賦形劑有交叉，則應選取其他特征。如果改換其他特征亦較難時，可考慮增加1～2個輔助性特征，但要本著少而精的原則，避免繁亂。

（1）處方分析 由于大多數獸用中藥成方制劑是由多種藥材的粉末配制而成，其顯微特征容易彼此相混，互相干擾，而且在制劑過程中有時還要添加一定的潤滑劑、崩解劑、黏合劑等輔料。因此，在

9

檢驗工作開始之前，應當詳細閱讀該檢品的處方及其操作規程，將處方中的全部藥料及所用輔料進行分類排隊。方法是：

①先按植物性、動物性和礦物性藥材分成三大類。再把植物性藥材按藥用部分分成小類，如根與根莖類、果實類、種子類、葉類、花類、皮類、藤木類、全草類等（植物性藥材各小類中，還可按植物科屬排隊）；把動物性藥材分成全動物類、角類、骨類、貝殼類、分泌物類等；把礦物性藥材分成含汞化合物類、含砷化合物類、含碳酸鈣類等。有些藥材在加工過程中如失去細胞組織，例如已水煎成膏或已將揮發油蒸餾供藥用棄去殘渣，則不可能用顯微方法鑒定，應單獨列出。

②把各種藥材的顯微特征羅列出來（可查參考書或取標準藥材粉末檢查），互相比較。首先找出為某種藥材所獨有的特征，然后對幾種藥材所共有的特征進行比較，找出其區別點，這樣就可得出該中成藥中各種原料藥材的鑒別特征。

③根據處方中各藥材的用量比例及鑒別特征在該藥材粉末中含量的比例與突出性，估計各鑒別特征在此成方制劑中檢出的難易程度。

例：獸用中藥成方制劑“通腸散”

【處方】 大黃150g 枳實60g 厚樸60g 檳榔30g 玄明粉200g

【制法】 以上五味粉碎成粉末，過篩，混勻，即得。

（1）歸類 按藥用部分歸類

根莖類——大黃；果實類——枳實；種子類——檳榔；皮類——厚樸；礦物類——玄明粉。

（2）各味藥的顯微特征

10

大 黃：① 草酸鈣簇晶直徑60～140μm，有的至190μm。② 具緣紋孔、網紋、螺紋及環紋導管非木化。③ 淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點星狀；復粒由2～8分粒組成。

枳實：① 中果皮細胞類圓形或形狀不規則，壁大多呈不均勻增厚。② 果皮表皮細胞表面觀多角形、類方形或長方形，氣孔近環形，直徑18～26μm，副衛細胞5～9個；側面觀外被角質層。③ 草酸鈣方晶存在于果皮和汁囊細胞中，呈斜方形、多面形或雙錐形，直徑2～24μm。④ 螺紋、網紋導管和管胞細小。⑤ 橙皮苷結晶存在于薄壁細胞中，黃色或無色，呈圓形或無定形團塊，有的顯放射狀紋理。⑥

油室碎片多見，分泌細胞狹長而彎曲。

檳 榔：① 內胚乳碎片無色，壁較厚，有較多大的類圓形紋孔。② 外胚乳細胞呈長方形、類多角形或長條狀，直徑40～72μm，壁厚約8μm，無色，紋孔少數，細小，孔溝可察見，胞腔內大多充滿紅棕色至深棕色物。③ 種皮石細胞呈鞋底形、紡錘形、多角形或長條狀，直徑24～64μm，壁厚5～12μm，淡黃棕色，紋孔少數，裂縫狀，有的胞腔內充滿淡紅棕色物。④ 中果皮纖維偶有存在，微木化，紋孔多而明顯，纖維束周圍的長圓形或類長方形細胞中，常含圓簇狀硅質塊。⑤ 內果皮細胞偶有存在，較大，上下層交迭，呈不規則多角形、類圓形或橢圓形，直徑48～88μm，壁厚約3μm，紋孔較多，明顯。

厚 樸：① 纖維甚多，直徑15～32μm，壁甚厚，有的呈波浪形或一邊呈鋸齒狀，木化，孔溝不明顯。② 石細胞類方形、橢圓形、卵圓形或不規則分枝狀，直徑11～65μm，有時可見層紋。③ 油細胞橢圓形或類圓形，直徑50～85μm，含黃棕色油狀物。

玄明粉：用乙醇裝片觀察，不規則結晶近無色，邊緣不整齊，表

11

面有細長裂隙且顯顆粒性。

從以上所列特征可以看出具有獨特鑒別特征的有：

大黃：草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm。

枳實：草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中。

檳榔：內胚乳碎片無色，壁較厚，有較多大的類圓形紋孔。

厚樸：石細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯。

玄明粉：不規則結晶近無色，邊緣不整齊，表面有細長裂隙且現顆粒性。

（四）加強規范化操作，確保結果準確

顯微鑒別與一般的儀器分析方法相比，受主觀因素影響較大，對操作者來說，不僅要有扎實的生藥學理論基礎，還要有嫻熟的顯微觀察技能和顯微攝像技術。每個樣品應制5枚標準片，先重點觀察后，再縱向掃描觀察30行，每次觀察幅寬約0.5mm(有的顯微鏡可通過自動移動裝臵控制)。一般可在100～200～400倍下觀察，并按照觀察結果繪圖或顯微攝像，含細胞內含物較多者，制片靜臵一周后應復查制片的穩定性。

12

二、關于應用提取物的質量控制。

國標有14個提取物的制劑，其中注射液5個，口服液3個，顆粒劑3個，灌注液1個，蠶用蛻皮激素1個。

注射液用提取物的質量要求

1、魚腥草注射液：主要成分癸酰乙醛、甲基壬酮不穩定，易氧化分解變色失效，注意避光，密閉，低溫保存。在生產中可適當充氮。合成魚腥草素（亞硫酸氫鈉癸酰乙醛）為白色結晶，溶于水，但是，因為醛基成鹽，與苯肼不生成沉淀。質量控制可控制揮發油的比重。

［制法］ 取鮮魚腥草2000g，按水蒸汽蒸餾法蒸餾。第一次收集蒸餾液2000ml。將藥渣棄去，蒸餾液再次蒸餾，收集蒸餾液950ml。用氫氧化鈉溶液調pH6.5～7，加入氯化鈉8克，加注射用水至2000ml，用3號垂熔漏斗過濾至澄明。灌封，100℃滅菌30分鐘即得。

2、穿心蓮注射液：以水醇法提取，含穿心蓮內酯為二萜內酯。市場上有穿琥寧的原料為穿心蓮內酯的琥珀酸酐酯，因其結構發生改變，薄層鑒別時與穿心蓮內酯Rf只不一致。

【制法】取穿心蓮乙醇提取物10g，加入乙醇，臵水浴上加熱使溶解，再加入15ml聚山梨酯80，攪勻，在攪拌下加入半量的注射用水中，加入適量活性炭及苯甲醇3ml，充分攪勻，煮沸30分鐘，冷卻至室溫，冷藏過夜，濾過。加注射用水至1000ml，用8～10％氫氧化鈉溶液調節pH值，濾過，灌封，滅菌，即得。

【性狀】本品為淡黃色至黃色的澄明液體。

【鑒別】(1)取本品1ml，加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液等容的混合液8滴，搖勻后，即顯紫紅色。

13

(2)取本品1ml，加堿性三硝基苯酚試液10滴，溶液緩緩變為橙紅色。

【檢查】 pH值 應為5.0～7.0。

注意：

1、滅菌前后pH的變化。如有降低應在滅菌前調高。

2、取物必須是高濃度的用于注射劑的醇提物。水煎物或低濃度的醇提物含雜質多影響澄明度和穩定性。

3、注意配臵的方法，穿心蓮內酯在水中的溶解度低，需將其溶解在少量的高濃度乙醇中，再與表面活性劑混合均勻，形成包和物，其水溶性大大增強，然后緩緩加入注射用水攪勻。加熱，冷藏放臵，使其不穩定的大分子雜質聚合沉淀，濾過除去。

穿心蓮乙醇提取物的制法 取穿心蓮葉，加20倍量90％乙醇熱浸提取三次，每次4小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至1：1.5，加投料量5～6％的活性炭加熱回流30分鐘，趁熱濾過，并用適量乙醇洗滌濾渣，合并濾液，加入3倍投料量的乙醇，攪拌均勻，靜臵24小時，濾過，濾液回收乙醇，制成流浸膏，即得。

【含量測定】 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的穿心蓮內酯對照品50mg。臵50ml量瓶中，加60％乙醇適量，臵水浴上微熱使溶解，放冷，加60％乙醇至刻度，搖勻。精密吸取10ml，臵50ml容量瓶中，加60％乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含穿心蓮內酯0.2mg)。

標準曲線的制備 精密量取對照品溶液l、2、3、4與5ml，分別臵10ml量瓶中，各加60％乙醇至5ml，臵20℃水浴中，加二硝基苯甲酸試液2ml，混勻，加0.2mol/L乙醇制氫氧化鉀溶液2ml，搖勻，放臵15分鐘，加60％乙醇至刻度，搖勻。以相應的試劑作空白對照，

14

照分光光度法，在540nm的波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

測定法 精密量取本品5ml臵50ml量瓶中，用60％乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml臵10ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加60％乙醇至5ml”起。依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中穿心蓮總內酯的含量，計算，即得。本品每1ml含穿心蓮總內酯以穿心蓮內酯計，不得少于2.5mg。

3、柴胡注射液：

目前市場上有供應柴胡油的，稱為含量99％（測定方法為2005《中國藥典》附錄），事實是國家并無柴胡油的質量標準，且柴胡制劑目前只有吸收度限度控制并無含量測定，何來含量99％。

柴胡注射液為水蒸氣蒸餾液，二次蒸餾后得到1：1的油水混合液，吸收度為不低于0.50。要得到濃度高一些的油水混合液，可在初餾液中加入一定量的氯化鈉。

超臨界CO2萃取的工藝可以得到高純度的柴胡揮發油。含量測定以氣相／質譜方法。水蒸氣蒸餾只能得到低濃度的油水混合物。

從柴胡中提取得到8中柴胡皂苷，其中以柴胡皂苷a、d含量最高，是其抗炎作用成分，水解后形成柴胡皂苷b而失去抗炎作用，（苷元上的一個環氧結構在酸性條件下開環，糖元部分失去一個糖分子）。因此，對原料的檢查必須柴胡皂苷a、d的薄層鑒別。

柴胡注射液的pH受滅菌時溫度計時間的影響，應引起注意。據資料表明油水混合物pH在6時，調節為7后，滅菌后pH降為5.8。《中國獸藥典》柴胡注射液的pH為4.0～7.0，文獻報道柴胡注射液的pH為5.5～7.0。按照中藥注射劑的制劑原則pH一般控制在5～8。含苷類有效成分的注射劑pH應調至中性或偏堿性，以防止苷鍵水解。

15

調整pH的附加劑有：鹽酸、枸櫞酸、氫氧化鈉（鉀）、枸櫞酸鈉及磷酸鹽緩沖劑。選用何種，應根據注射液的成分性質決定，如：魚腥草注射液用氫氧化鈉調整pH，發現儲存后澄明度下降。為所含醛、酮類成分在稀強堿催化下反應生成不溶物所致，經改用在水中電離度小的枸櫞酸鈉解決。

注意：南柴胡與北柴胡的問題。

4、博落回注射液：為博落回總堿的硫酸鹽。

①注意原料的純度。

②注意pH的變化2.0～3.5，為強酸與弱堿生成的鹽。

③原料要進行薄層鑒別，確定含有血根堿與白屈菜紅堿。

5、黃芪多糖注射液：

①以部頒標準檢驗，原料質量不可控，無法確定是否為黃芪多糖。且無法鑒定其是單糖還是多糖。

②可用分別測定還原糖與總糖、游離糖（單糖）與總糖的方法確定其多糖的含量。

③黃芪多糖微酸性多糖，水解后經紙色譜分析，可檢出半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖。

顆粒劑用提取物的質量要求

1、板青顆粒：

［制法］濃縮至稠膏狀，加蔗糖、糊精混合，制成濕顆粒，干燥、即得。

其中有兩個問題：其一，為水煎液，含雜質多，不易濃縮，且與蔗糖、糊精混合物過粘，不易制成濕顆粒，濕顆粒不易干燥，干燥溫度高時已形成硬殼。制成的顆粒引濕性強。其二，未規定清膏相對密度，含量不可控。

16

如在生產中出現上述問題可試用以下方法解決：加乙醇沉淀除去大分子的粘性雜質。

將清膏真空干燥成干粉，與蔗糖、糊精混合后，用高濃度的乙醇作濕潤劑制粒。

如采購浸膏或浸膏粉應明確是水浸膏還是醇浸膏，明確生藥比并作含量測定。

2、四黃止痢顆粒:

如果不是應用個單味藥的浸膏，四黃在煎煮時不易共煎，因為黃連、黃柏含生物堿，可與大黃、黃芩的蒽醌、黃酮酸性成分生成沉淀。

如用單味藥的浸膏需按藥材折算測定含量。

口服液用提取物的質量要求

1、楊樹花:

［性狀］為紅棕色的澄明液體。

楊樹花為柔夷花序含有大量的粘液質、蛋白質和果膠質，直接水煮不易過濾，且液體易發酵，酸敗。楊樹花的主要成分為黃酮，在水中溶解度小，易溶于乙醇，因此有條件的情況下可用醇浸法提取，或將水提液加乙醇沉淀雜質。如果采購浸膏粉需明確是水提浸膏粉還是醇提浸膏粉。

2、清解合劑：

清解合劑有12味藥組成，處方成分復雜，其中生地、玄參、知母、地丁、麥冬含大量粘液細胞，不易煎煮過濾，需醇沉。

如果采購浸膏粉，各單味藥浸膏粉質量有的不可控。混合浸膏粉更無從控制質量。

質量控制：

金銀花－綠原酸薄層鑒別

梔子――梔子苷薄層鑒別

17

黃芩――含量測定。

以上三種的浸膏均有國標的質量控制。

18

三、各種劑型的生產要求

一、散劑：

一般散劑應全部通過二號篩（24目）

注意：雞球蟲散為超微粉，有粒度檢查，為全部通過九號篩。

同時注意一般散劑不要細于80目，過細使大部分組織細胞破碎，顯微特征無法檢出。

注意水分的控制應在粉碎之前，便于粉碎，尤其是粘性藥材。

注意防止混淆與污染。外加工的藥粉要認真檢查防止摻假。原則上不允許外加工藥粉。

注意藥材要進行揀選，防止雜質與非藥用部位混入，影響鑒別。

工藝要點與驗證要點

工藝要點： 藥材凈選 干燥（一般溫度不超過80℃，含揮發油的60℃，不得露天干燥） 粉碎（注意粒度、物料容器的標示，注明名稱、規格、批號、數量、加工時間） 凈粉（注意包裝要密閉干燥，存放時間 不宜過長） 稱量配料（因中藥散劑一般味數較多，注意做好稱量配料記錄與復核） 混合（嚴格按驗證的工藝混合時間、速度混合）。

驗證要點：

粉碎－粉碎機的穩定性、粉碎速度、篩目大小、進出料速度。

干燥－熱分布實驗、風口過濾效果、設定風量試驗。

混合－均勻度（以顏色均勻與顯微鑒別為標準）、時間、速度、混合量。

設備清潔驗證方法與指標的確定。

19

二、顆粒劑：

注意選擇的賦型劑的用量，《獸藥典》規定以干膏粉制粒的輔料用量不超過干膏量的2倍；以清膏制粒的輔料用量不超過清膏量的5倍。

問題：1、清膏的相對密度1.30～1.35（50～60℃），一般是指水提液濃縮后加乙醇沉淀，乙醇液濃縮的濃度，單純的水提液雜質多不易濃縮，清膏粘度大，加糖粉易呈粘塊，不易干燥。

①采購的干膏粉必須分清是水干膏粉還是醇干膏粉，濃縮的生藥比利是多少。

②用一步制粒機制粒時應注意藥液的濃度及輔型劑的用量比例，注意干熱風的溫度與壓力。

③蔗糖粉應選擇白砂糖，用前于60℃干燥1～2小時，粉碎，過四號篩得糖粉，密閉貯藏，以提高吸水率。糖粉用量應視膏中所含藥物的性質及含水量而定，一般稠膏與糖分的比例為1：2～4為減少糖分的用量，可酌情加部分糊精，比例為1：2：1

④高濃度的乙醇作濕潤劑制粒以減少粘度。

工藝要點與驗證要點

工藝要點：

⒈配料－清膏的濃度、溫度、粘度（醇浸膏還是水浸膏）；干膏粉的含水量、粒度；賦型劑的類型、比例、含水量與用量；濕潤劑的類型、濃度與用量。

2.混合－時間與均勻度；濕潤劑的添加時間與方式。

制粒－篩網的大小與松緊；制粒刀的轉速；顆粒的均勻度。

4.干燥－烘箱干燥（溫度、熱分布、風量與送排風）；沸騰床（送風溫度、風量、袋濾器效果、干燥均勻性）。

20

噴霧干燥一步制粒的工藝要點：① 藥液的相對密度1.21～1.25（80～85℃）時噴霧空氣的壓力980.7～1176.8kPa為宜。②粉體粒度，以40～60目為宜。③風溫：進風溫度80～110℃，出風溫度50～60℃為宜。風量0.5～2.5檔。③粉體含水量與預熱溫度。

5.整粒－篩目大小、松緊；粒刀的轉速；細粉量。

6.總混－時間、均勻度。

驗證要點：

1.干燥－烘箱干燥（溫度、熱分布、風量與送排風）；沸騰床（送風溫度、風量、袋濾器效果、干燥均勻性）。

2.整粒－篩目大小、松緊；粒刀的轉速；細粉量。

3.總混－時間、均勻度。

4.設備清潔驗證。

三、口服液：

應嚴格控制生產工藝的潔凈條件，防止染菌引起酸敗、霉變、變色、產氣、沉淀。

按工藝要求藥材必須經漂洗后進行煎煮，煎煮提取應在全封閉狀態下進行，連續生產時，藥液的過濾、灌裝、壓蓋均在潔凈區進行（最終滅菌的在30萬級下；最終不滅菌的10萬級下）。

工藝要點與驗證要點

工藝要點

1.工藝用水為純化水。

2.最終不滅菌的包裝應為無菌瓶（10萬級下生產并密閉包裝的）。

3.藥液初濾用板框機，精濾用濾棒。注意濾過的壓力與效率。

21

4.用浸膏粉或浸膏的必須嚴格控制浸膏粉或浸膏的微生物限度，對最終不滅菌的尤為重要。

5.注意藥液的相對密度、pH、定性定量檢查。

6.滅菌－溫度、壓力、時間。

7.最終不滅菌的包裝用普通玻璃瓶時，洗滌、滅菌是關鍵。

驗證要點

1.配液－配液鑵攪拌效果、熱分布實驗、批量確定；配液溫度、攪拌時間、速度確定。

2.過濾－孔徑、壓力、速度、濾過效果。

3.洗瓶－效果、干燥的溫度、時間；隧道熱分布、風口濾過效果。

4.滅菌－熱分布、熱穿透。

5.空氣凈化－過濾器檢漏、壓差、換氣次數；沉降菌、塵埃粒子數。

6.設備清潔驗證。

四、注射液：

工藝要點：提取工藝與純度、藥液的初濾與精濾、滅菌前后pH的變化。

中藥成分復雜，提取工藝與純度對澄明度與穩定性影響很大，必須明確提取與純化工藝。

對應用提取物浸膏或浸膏粉

22

介紹兩種純化工藝

⒈吸附澄清技術

水提醇沉法用于中藥藥液的澄清，在藥劑生產中廣泛應用該法既要提取大部分有效成份，又能除去不溶乙醇的大部分蛋白質及部分多糖等雜質，從而保證了制劑的澄明度。因該工藝需耗用大量酒精，操作麻煩，成本較高，也造成乙醇不溶性成份的丟失，可直接影響臨床療效。因此，藥界在不斷尋找新材料和新方法。近年來吸附澄清劑在中藥藥液澄清中的應用研究已廣泛深入。

吸附澄清原理

中藥水提液中的雜質含有淀粉、蛋白質、粘液質、鞣質、色素、樹膠、無機鹽類等復雜成份，這些物質一起共同形成1—100nm的膠體分散體系。膠體分散體系是一種動力穩定性高，熱力學上不穩定的體系。從動力學觀點看，當膠體粒子很小時，布朗運動極為強烈，建立沉降平衡需要很長時間，平衡建立后，膠粒的濃度梯度又很小，這樣能使膠體溶液在很長時間內保持穩定。從熱力學觀點看，膠體分散體系自身存在巨大的界面能，易聚集，集集后質點的大小超出了膠體分散體系的范圍，使質點本身的布朗運動不足以克服重力作用，而從分散介質中析出沉淀。吸附澄清技術只除去水提液中顆粒度較大者以及具有沉淀趨勢的懸浮顆粒，保留了有效的高分子物質，從而提高了藥液的穩定性。

23

常用的吸附澄清劑以及應用中

101果汁澄清劑。是一種新型食用果汁澄清劑，主要是去除中草藥藥液中蛋白質、鞣質、色素及果膠等大分子不穩定性雜質達到澄清目的。它無味無毒、安全，處理中不會引入任何雜質，可隨處理后形成的絮狀沉淀物一并濾去。101澄清劑為水溶性膠狀物質，因其在水中分散速度較慢，通常配制成5%水溶液后使用。提取液中的添加量一般為2%～20%左右。

用101果汁澄清劑澄清黃芪、茯苓藥液，可使混懸懸雜質基本沉淀完全，通過對樹脂酸、有機酸的檢識以及總酸、氨基酸態氮的含量測定，結果證明，101果汁澄清劑可完整地保留藥液成份及口味。用101果汁澄清劑于玉屏風口服液的澄清，與醇沉法比較，氨基酸、多糖、黃芪甲苷，總固體的量，前者能更有效地保留，又降低了生產成本和周期。用101果汁澄清劑于一個復方中藥提取液進行澄清，可將藥液中主要有效成份的ILC檢識和含量測定，說明101澄清劑不吸附該藥液的主要有效成份。用101澄清劑于抗病毒口服液、咽炎合劑，多次實驗結果顯示，其對藥液的沉淀和過濾速度及穩定性優于乙醇。

甲殼素類吸附澄清劑 甲殼素是自然界生物(甲殼類的蟹、蝦、昆蟲的外殼等)所含的氨基多糖經稀酸處理后得到的物質。甲殼素為白色或灰白色半透明的固體，不溶于水、稀酸、稀堿，可溶于濃無機酸。殼聚糖是脫乙酰甲殼素，為白色或灰白色，不溶于水和堿溶液，可溶于大多數稀酸、醋酸、苯甲酸等。國際上十分重視對它們的開發和應用。可生物合成，也可用作生物分解，不會造成二次污染。在制藥業中，可用作新輔料，如膜劑材料、口服緩釋制劑中可直接粉末壓

24

片、濕式顆粒壓片及緩釋顆粒等，控制藥物的釋放。殼聚糖作為口服液制備時的絮凝劑，是與藥液中蛋白質、果膠等發生分子間吸附架橋和電荷中的作用。在稀酸中殼聚糖會緩慢水解，故殼聚糖最好隨用隨配。

甲殼素類澄清劑主要包括甲殼素、殼聚糖等，甲殼素亦稱殼聚糖，為節肢動物蝦、蟹殼經酸堿處理后得到的一種天然陽離子絮凝劑，白色或類白色;不溶于水、醇、醚及稀酸，可溶于醋酸。與合成的陽離子絮凝劑(合成高聚物)不同，無毒無味，可生物降解，用于藥物的澄清不會造成污染。在中藥提取液中加入甲殼素，可使溶液中的膠質。蛋白以及帶負性電荷懸浮顆粒凝聚生成不溶于水的共聚沉淀物。經濾過可達到澄清目的。一般甲殼素用量為200～800ppm，作用溫度50～80℃。通過吸附架橋和對負電荷的中和作用除去中藥提取液中顆粒較大、具有沉淀趨勢的懸浮顆粒，并利用天然膠體保護作用使制劑澄清并較多地保留有效成分。殼聚糖可溶于大多數稀酸，一般用1%的醋酸液配制1%的膠體溶液使用，加入量少。對80種不同藥材進行了澄清實驗，并對絮凝液與水煎液、醇沉液進行了比較，結果表明殼聚糖澄清劑對大部分單味中藥浸提液均有一定的澄清作用，能保留其中的大部分有效成分，并能明顯提高多糖和有機酸的轉移率。選擇30味主含生物堿類成分中藥(涉及不同藥用部位)，考察殼聚糖對中藥浸提液的澄清效果，實驗表明大部分中藥都達到澄清目的，且澄清劑量與生藥量有關，而與藥液體積、中藥的藥用部位、所含生物堿類型無關。此外有研究表明，用殼聚糖澄清何首烏水提液、刺五加水提液、三七莖葉水煮液、金銀花水提液均取得良好效果。殼聚糖用于中藥復方提

25

取液純化，也具有良好的澄清效果。將殼聚糖用于黃芪口服液的制備，與醇沉法比較，澄清效果相當，而黃芪甲苷含量提高47.9%，多糖含量提高5.1倍。此外，用于復方制劑澄清工藝如以芍藥苷為主要有效成分的舒乳消痛口服液、以綠原酸為主要有效成分的抗感顆粒劑、以丹參水溶性成分為主要有效成分的丹參口服液等，在總體有效成分的保留及制劑穩定性方面，殼聚糖澄清法均優于醇沉法。吸附澄清過程中，殼聚糖在各種條件下對不同成分的影響是有差異的，它并不是對所有成分都適用。證實殼聚糖對紫蕪石油醚提取物中某些成分，大青葉中靛玉紅等脂溶性成分有所影響。發現殼聚糖對富含有揮發油的枳實、干姜水煎液絮凝效果不理想。這就提示含低極性成分的藥液使用殼聚糖澄清劑應慎重。也有報道稱含淀粉較多的中成藥不宜用殼聚糖作澄清劑。另外，也有人就殼聚糖澄清對中藥水提液中礦物質及重金屬元素的影響進行了研究，與水醇法相比，殼聚糖澄清工藝能明顯提高鋅、錳、鈣等元素的轉移率，同時對重金屬元素鉛有一定的去除作用。

2、超過濾法：

利用高分子材料制成的超濾膜（不對稱膜）為濾材，在高壓下使溶液流經超濾膜時高分子化合物被截留低分子化合物則通過，從而達到分離純化的目的。

超過濾法需要的器具為一套裝有超濾膜及壓力泵的特殊裝臵。方法；中藥煎煮液 藥液濃縮至需要的量 粗濾數次 選擇適宜的超濾膜用密閉的超濾器加壓過濾 灌封、滅菌。

26

中藥注射液的滅菌：蒸汽100℃，30～45分鐘可達到滅菌效果。

中藥注射液防止沉淀的措施：

①加抗氧劑 pH為7以下選用酸性抗氧劑，如：亞硫酸氫鈉。

pH為7以上選用堿性抗氧劑，如：亞硫酸鈉。

②防止藥液中含有重金屬離子催化有效成分的氧化反應，可加入金屬絡合劑，如：地依酸二鈉。

③調節適宜的pH值，注意滅菌前后pH的變化。

④增加除鞣質的措施。鞣質在獸藥中不作為檢驗項目，但鞣質在熱水中溶解度比較大，濾過不易除去，在放臵的過程中易形成聚合物沉淀，影響藥液的澄明度，應采取一定的措施除去。（醋酸鉛沉淀法、明膠蛋白沉淀法）。

27