有機(jī)化合物的干燥

2024年2月13日發(fā)(作者：國(guó)家安全教育日手抄報(bào))

有機(jī)化合物的干燥

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為除去原料和粗產(chǎn)品中的少量水分，常需要干燥。干燥是指除去固體、 液體或氣體內(nèi)少量水分的操作，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中既普通又重要的一項(xiàng)操作。

干燥方法可分為物理方法與化學(xué)方法兩種。物理方法有吸附、共沸蒸餾、分餾、冷凍干

燥、加熱和真空干燥等。化學(xué)方法按去水作用的方式又可分為兩類：一類與水能可逆地結(jié)合

生成水合物，如氯化鈣、硫酸鈉等；一類與水會(huì)發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，如金屬鈉、五氧化二

磷等。

一、 固體的干燥

為了進(jìn)行產(chǎn)率計(jì)算、結(jié)構(gòu)表征、物理鑒定，固體產(chǎn)物中的水分和有機(jī)溶劑必須除盡。

1. 晾干 將待干燥的固體放在表面皿上或培養(yǎng)皿中，盡量平鋪成一薄層、再用濾紙或

培養(yǎng)皿覆蓋上，以免灰塵沾污，然后在室溫下放置直到干燥為止，適用于除去低沸點(diǎn)溶劑。

2. 紅外燈干燥熱穩(wěn)定性好又不易升華的固體中如含有不易揮發(fā)的溶劑時(shí)，為了加速 干燥，常用紅外燈干燥。

3. 烘箱烘干烘箱用來(lái)干燥無(wú)腐蝕、無(wú)揮發(fā)性、加熱不分解的物質(zhì)。嚴(yán)禁將易燃、易 爆物放在烘箱內(nèi)烘烤，以免發(fā)生危險(xiǎn)。采用紅外燈和烘箱干燥有機(jī)化合物，要慎之又慎，必

須清楚了解化合物的性質(zhì)，特別是熱穩(wěn)定性。否則會(huì)造成有機(jī)化合物分解、氧化、轉(zhuǎn)化等嚴(yán)

重問(wèn)題。

4. 真空加熱干燥對(duì)高溫下易分解、聚合和變質(zhì)以及加熱時(shí)對(duì)氧氣敏感有機(jī)化合物， 可采用專門的真空加熱干燥箱進(jìn)行干燥。將干燥物料處在真空條件下加熱干燥，并利用真空

泵進(jìn)行抽氣、抽濕，加快干燥速率。如果沒(méi)有特別要求，盡量采用循環(huán)水真空泵而不用油泵

進(jìn)行抽濕。

5. 真空冷凍干燥對(duì)于受熱時(shí)不穩(wěn)定物質(zhì)，可利用特殊的真空冷凍干燥設(shè)備，在水的 三相點(diǎn)以下，即在低溫低壓條件下，使物質(zhì)中的水分凍結(jié)后升華而脫去。但是該方法設(shè)備昂

貴、運(yùn)行成本高，普通實(shí)驗(yàn)室很少采用。

二、 液體的干燥

從水溶液中分離出的液體有機(jī)物，常含有許多水分，如不干燥脫水，直接蒸餾將會(huì)增加

前餾分造成損失，另外產(chǎn)品也可能與水形成共沸混合物而無(wú)法提純，影響產(chǎn)品純度。有機(jī)液

體的干燥，一般是直接將干燥劑加入到液體中，除去水分。干燥后的有機(jī)液體，需蒸餾純化。

1. 液體干燥劑的類型 按脫水方式不同可分為三類

(1) 硅膠、分子篩等物理吸附干燥劑。

(2) 氯化鈣、硫酸鎂、碳酸鎂等通過(guò)可逆的與水結(jié)合，形成水合物而達(dá)到干燥目的。

(3) 金屬鈉、P2O5、CaO等通過(guò)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成新化合物而起到干燥除水的作

用。

前兩類干燥劑干燥的有機(jī)液體，蒸餾前須濾除干燥劑，否則吸附或結(jié)合的水加熱又會(huì)放

出而影響干燥效果；第三類干燥劑在蒸餾時(shí)不用濾除。

2. 常用干燥劑及選擇原則

常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍見(jiàn)表2-3。選用干燥劑的原則是：

(1) 干燥劑不能與待干燥的液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如無(wú)水氯化鈣與醇、胺類易形成配合物， 因而不能用來(lái)干燥這兩類化合物；又如堿性干燥劑不能干燥酸性有機(jī)化合物。

(2) 干燥劑不能溶解于所干燥的液體。

(3) 充分考慮干燥劑的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指單 位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，而干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)仍舊留在溶液中的水量。常先用吸 水容量大的干燥劑除去大部分水分，然后再用干燥效能強(qiáng)的干燥劑。

表1常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍

干燥劑 吸水作用 酸堿性 效能 干燥速度

較快，但吸水后

CaCl2-nH2O

氯化鈣

n=1,2,4,6

中性 中等

應(yīng)用范圍

能與醇、酚胺、酰胺及某些醛、表面為薄層液體

酮、 酯形成配合物，因而不能用于干所覆蓋，應(yīng)放置

燥 這些化合物

時(shí)間較長(zhǎng)

應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl2,并可

較快

MgSO4-nH2O

硫酸鎂

n=1,2,4,5,6,7

Na2SO4-10H2O

2CaSO4-H2O

中性 較弱

用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等 不能用CaCl2干燥的化合物

硫酸鈉

硫酸鈣

中性

中性

弱

強(qiáng)

緩慢

快

一般用于有機(jī)液體的初步干燥

中性，常與硫酸鎂(鈉)配合，作最

后干燥之用

干燥醇、酮、醋、胺及雜環(huán)等堿性

碳酸鉀

KCO23?:

2HO

弱堿性

較弱

慢

化合物；不適于酸、酚及其他酸性 化合物的干燥

氫氧化鉀(鈉)

溶于水

強(qiáng)堿性

中等

快

用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物；

不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、

酚等

限于干燥醚、烴類中的痕量水分。

用時(shí)切成小塊或壓成鈉絲

Na+H2O一

金屬鈉

NaOH+

氧化鈣

堿性 強(qiáng) 快

2

HO

2CaO+H2O一

Ca(OH)2

PO堿性 強(qiáng) 較快

快，但吸水后表面

適于干燥低級(jí)醇類

適于干燥醚、烴、鹵代烴、腈等化

五氧化二磷

25+3HO2

一2"

物理吸附

酸性 強(qiáng)

為粘漿液覆蓋，操

合物中的痕量水分；不適用于干燥

作不便

醇、酸、胺、酮等

快 適用于各類有機(jī)化合物干燥 強(qiáng)

分子篩 中性

3. 液體干燥操作

加入干燥劑前必須盡可能將待干燥液體中的水分分離干凈，不應(yīng)有任何可見(jiàn)的水層及懸 浮的水珠，并置于錐形瓶中。干燥劑研細(xì)大小合適的顆粒。干燥劑不能用量不能太多，否則 將吸附液體，引起更大的損失。采取干燥劑分批少量加入，每次加入后須不斷旋搖觀察一段 時(shí)間，如此操作直到液體由混濁變澄清，干燥劑也不載粘附于瓶壁，振搖時(shí)可自由移動(dòng)，說(shuō) 明水分已基本除去，此時(shí)再加入過(guò)量10?20%的干燥劑，蓋上瓶蓋靜置即可。靜置干燥時(shí)間 應(yīng)根據(jù)液體量及含水情況而定，一般約需0.5 h左右。

干燥時(shí)如出現(xiàn)下列情況，要進(jìn)行相應(yīng)處理：

(1) 干燥劑互相粘結(jié)，附于器壁上，說(shuō)明干燥劑用量過(guò)少，干燥不充分，需補(bǔ)加干燥劑。

(2) 容器下面出現(xiàn)白色渾濁層，說(shuō)明有機(jī)液體含水太多，干燥劑已大量溶于水。此時(shí)須

將水層分出后再加入新的干燥劑。

(3) 粘稠液體的干燥應(yīng)先用溶劑稀釋后再加干燥劑。

⑷ 未知物溶液的干燥，常用中性干燥劑干燥，例如，硫酸鈉或硫酸鎂。