平行檢驗的相對標準偏差

2024年3月3日發(作者：余音裊裊的意思)

藥品檢驗分析的精密度要求

一、平行試驗的要求 -----

《藥品檢驗所實驗室質量管理規范》規定：

1

?熔點：平行測定 3次；

2

?吸收系數：平行試驗2份；

3

?酸值：平行試驗2份；

4.含氟量：平行試驗2份；

5

.含氮量：平行試驗2份；

6

?干燥失重：失重為1%以上者平行試驗2份；

7?水份（費休氏法）：平行試驗3份；

8?浸出物：平行試驗2份；

9?含量測定：平行試驗2份。含量測定必須平行測定兩份

，平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內,

以算術平均值作為測定結果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值

，應重新測定。

、含量測定的精密度要求

測定方法

容量法

氮測定法

紫外可見分光光度法

薄層色譜掃描法

咼效液相色譜法

氣相色譜法

相對平均偏差

<

2%

<

3%

對照品比較法 2%比色法w

3%

<

5%

w

2%蒸發光散射檢測w

5%

w

2%

三、其它精密度要求

1干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過 2%

1%

5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續兩次稱重的 差異%標定和復標者之間的相對平均偏差不得過

2、 水份（費休氏法） 最大允許相對平均偏差不超過

3、 中藥材測定水分，以連續兩次稱重的差異不超過

不超過為烘干終點。

4、 滴定液標定和復標最大允許相對偏差分別不得超過

％。

質量部

合肥合源藥業有限公司

2010年7月1日

相對偏差限度匯總

藥品檢驗工作中常采取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質量，

把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考：

1

2

3

4

、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過

2%；

、容量分析法最大允許相對偏差不得超過

、重量法最大允許相對偏差不得超過

%

、滴定液標定和復標最大允許相對偏差分別不得超過

%；

%標定和復標者之間的相對偏差不得過通過計算精密度來判斷結果。 下面我

%

5

6

7

8

9

10

、干燥失重最大允許相對偏差不超過

2%

、氮測定法最大允許相對偏差不得超過

、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過

、提取法最大允許相對偏差不得超過

、恒重前后兩次稱重不超過；

、中藥材測定水分，以連續兩次稱重的差異不超過 5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續兩

3%

1%

%

次稱重的差異不超過為烘干終點。

一、

1

2

準確度

、 絕對誤差=測量結果一已知真實值

、 相對誤差=絕對誤差/真實值X

100%

相對誤差愈小，表示準確度愈高

二、 精密度（RSD

通常用偏差來 用來衡量分析結果好壞的程度，就是在同一實驗中，每次測定結果和它們的平均值符合的程度，

表示。

偏差：絕對偏差=測得值一平均值

相對偏差=絕對偏差/平均值X

100% 6

均差=將各次絕對偏差平均得平均偏差

平均相對偏差=均差/平均值X

100%

平均相對偏差就是用來表示測定結果的精密度的要求：

析為1-2%）

（標準液三% 原料藥品三% 一般制劑三% ,比色分

1. 含量測定必須平行測定兩份

，平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內

，應重新測定?

?以算術平均值作為測定結果

，若

一份合格,另一份不合格不能取其平均值

相對偏差=*100%

2. 誤差限度：

容量分析法最大允許相對偏差w

重量分析法最大允許相對偏差w

滴定液最大允許相對偏差w

%;

關于平行樣品的相對偏差問題！ ！

%;

%;

%,其余儀器分析法最大允許相對偏差w

%; 高效液相色譜測定法最大允許相對偏差w

1. 含量測定必須平行測定兩份，平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內 .以算術平均值作為測定結果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值，應重新測定.

相對偏差的計算公式？

a：相對偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百，

b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百，

C：用兩者中較大的減去兩者平均值再除以兩者平均值，大家來說說那種算法是正確的。

2. 誤差限度：

容量分析法最大允許相對偏差

w%;

重量分析法最大允許相對偏差

w%;

高效液相色譜測定法最大允許相對偏差

w%，其余儀器分析法最大允許相對偏差

w%;

滴定液最大允許相對偏差

w%;

有沒有戰友注意過，有沒有權威的要求。各位都是怎么樣處理這些數據的？

1.高效液相色譜法

含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣

2. 非水滴定法

(1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 % ；用堿滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 % 。

% ，若提取洗滌等操作步驟繁復者，相對偏差不得過 % 。

2次，由全部注樣結果(n>4)求得平均值，相對標準偏差( RSD) —般應不大于 %.

(2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過

3 .紫外分光光度法

計算分光光度法 稱量應按藥典規定要求。配制測定溶液時稀釋轉移次數應盡可能少，轉移稀釋時所取容積一般應不少于

如為對照品比較法，對照品也一般應稱取 2 份。吸收系數檢查也應稱取供試品 2份，平行操作，每份結果對平均值的偏差應在

5ml。含量測定供試品應稱取

±%以內。

2 份，