2024年3月14日發(作者:外墻裝飾)

上海和晟儀器科技有限公司
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氧化誘導期測量方法
氧化誘導時間(OIT)是測定式樣在高溫(200℃)氧氣條件下開始發生自動
催化氧化反應的時間,是衡量材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能
力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分
子鏈斷裂時的放熱反映為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其
原理是將塑料式樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫
度下用氧氣迅速置換式樣室內的惰性氣體(如氮氣)。測試由于式樣氧化而引起
的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑
料的防熱老化性能。
氧化誘導期法是一種靈敏的加速試驗方法,聚合物在高溫氧氣中抗氧劑完全
消耗時,氧化反應迅速并大量放熱,用差示掃描量熱儀(DSC)很容易測定放熱
峰起始點,從而用時間定量表征了解氧化降解的程度。圖1中,A1時,儀器自
動切換氣體,將氮氣切換為氧氣,該點為通氧起點,開始計算所測試樣的氧化誘
導時間。溫度恒定階段的DSC曲線沿水平方向延長的線與放熱峰上升沿最大斜率
點切線相交點處為A2,A1A2為氧化誘導期。
圖1
操作步驟
1.首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮
氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
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2.打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的
開關。
3.打開軟件,在氧化誘導期界面進行測量。
4.點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器
即與電腦連接。
5.在菜單欄中【設置】選項,選擇【參數設置】,出現如圖2所示對話框,
截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min。點擊“設置”
后退出。
圖2
6.根據需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比,也可以采用惰性物質。
7.秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。
8.打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣
托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
9.點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。
10.試驗過程中,儀器會自動將凈化氣體切換為氧氣,當出現“啪”聲后,
緩慢調節流量計,將氧氣流量控制在120mL/min。當DSC曲線達極大放熱速率(即
DSC曲線的拐點)后至少再持續幾分鐘,直到呈現明顯放熱效應,即可點擊快捷
菜單上停止鍵,停止實驗。
保存按鍵,先將試驗數據保存,以免11.實驗結束后點擊快捷菜單上
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數據丟失。
12.處理數據時,點擊快捷菜單上
點擊菜單欄中
打開按鍵,打開需要處理的曲線數據,
氧化誘導期按鍵,出現圖3所示對話框,點擊“確定”,曲線
變化前在基線上取兩點,出現圖4所示對話框,點擊“否”,出現圖5所示對話
框,在曲線上明顯變化處取兩點,出現圖4所示對話框,點擊“否”,若取點錯
誤,可在圖4時選“是”,重新取點。
圖3圖4圖5
13.如圖6為某試樣的氧化誘導期實驗數據,上方的曲線為溫度曲線,下方
為試樣氧化誘導期曲線,該試樣的氧化誘導期Oit=66.97min。
圖6
本文發布于:2024-03-14 17:12:10,感謝您對本站的認可!
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