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            氧化誘導期測試方法

            更新時間:2024-03-14 17:12:10 閱讀: 評論:0

            2024年3月14日發(作者:外墻裝飾)

            氧化誘導期測試方法

            上海和晟儀器科技有限公司

            SHANGHAIHESHENGINSTRUMENTco.,ltd

            氧化誘導期測量方法

            氧化誘導時間(OIT)是測定式樣在高溫(200℃)氧氣條件下開始發生自動

            催化氧化反應的時間,是衡量材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能

            力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分

            子鏈斷裂時的放熱反映為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其

            原理是將塑料式樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫

            度下用氧氣迅速置換式樣室內的惰性氣體(如氮氣)。測試由于式樣氧化而引起

            的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑

            料的防熱老化性能。

            氧化誘導期法是一種靈敏的加速試驗方法,聚合物在高溫氧氣中抗氧劑完全

            消耗時,氧化反應迅速并大量放熱,用差示掃描量熱儀(DSC)很容易測定放熱

            峰起始點,從而用時間定量表征了解氧化降解的程度。圖1中,A1時,儀器自

            動切換氣體,將氮氣切換為氧氣,該點為通氧起點,開始計算所測試樣的氧化誘

            導時間。溫度恒定階段的DSC曲線沿水平方向延長的線與放熱峰上升沿最大斜率

            點切線相交點處為A2,A1A2為氧化誘導期。

            圖1

            操作步驟

            1.首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮

            氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。

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            2.打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的

            開關。

            3.打開軟件,在氧化誘導期界面進行測量。

            4.點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器

            即與電腦連接。

            5.在菜單欄中【設置】選項,選擇【參數設置】,出現如圖2所示對話框,

            截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min。點擊“設置”

            后退出。

            圖2

            6.根據需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比,也可以采用惰性物質。

            7.秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。

            8.打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣

            托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。

            9.點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。

            10.試驗過程中,儀器會自動將凈化氣體切換為氧氣,當出現“啪”聲后,

            緩慢調節流量計,將氧氣流量控制在120mL/min。當DSC曲線達極大放熱速率(即

            DSC曲線的拐點)后至少再持續幾分鐘,直到呈現明顯放熱效應,即可點擊快捷

            菜單上停止鍵,停止實驗。

            保存按鍵,先將試驗數據保存,以免11.實驗結束后點擊快捷菜單上

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            數據丟失。

            12.處理數據時,點擊快捷菜單上

            點擊菜單欄中

            打開按鍵,打開需要處理的曲線數據,

            氧化誘導期按鍵,出現圖3所示對話框,點擊“確定”,曲線

            變化前在基線上取兩點,出現圖4所示對話框,點擊“否”,出現圖5所示對話

            框,在曲線上明顯變化處取兩點,出現圖4所示對話框,點擊“否”,若取點錯

            誤,可在圖4時選“是”,重新取點。

            圖3圖4圖5

            13.如圖6為某試樣的氧化誘導期實驗數據,上方的曲線為溫度曲線,下方

            為試樣氧化誘導期曲線,該試樣的氧化誘導期Oit=66.97min。

            圖6

            氧化誘導期測試方法

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            標簽:氧化   誘導   曲線   儀器   氧氣   點擊   參比   試樣
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