干燥的方法

2024年2月13日發(作者：七巧板拼法)

（六）干燥

干燥是指除去附在固體、氣體、或混在液體內的少量水分，也包括除去少量的有機溶劑。

干燥方法大致可分為物理法（不加干燥劑）和化學法（加入干燥劑）兩種。物理法如吸收、分餾，近年來還常用離子交換樹脂和分子篩來脫水。在實驗室常用化學干燥法。

1. 液體的干燥

(1) 常用干燥劑

常用干燥劑的種類很多，選用時要注意以下幾點：

① 干燥劑與有機物應不發生任何化學變化，對該有機物即將參加的反應無催化作用；

② 干燥劑應不溶于有機液體中；

③

干燥劑的干燥速度快，吸水量大、價格便宜；

常用干燥劑有：

a.

無水氯化鈣

價廉，吸水能力大，是常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四、六水化合物(在30℃以下)。只適合于烴類、鹵代烴、醚等有機物的干燥，不適于醇、胺、某些醛、酮、酯等有機物的干燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸或酸性液體的干燥劑。

b. 無水硫酸鎂

為中性鹽，不與有機物和酸性物質起作用?？勺鳛楦黝愑袡C物的干燥劑，它與水生成七水合硫酸鎂（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣干燥的許多有機物。

c. 無水硫酸鈉

它和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水反應生成十水合硫酸鈉（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。

d. 無水碳酸鉀

吸水能力一般，與水生成二水合碳酸鉀，作用較慢，可用于干燥醇、酯、酮等中有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。不適用于干燥酸、酚或其它酸性物質。

e. 金屬鈉

醚、烷烴、芳烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵代烴、酮、醛及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的干燥劑。

(2)

液態有機物干燥

干燥操作一般在干燥的三角燒瓶中進行。干燥劑的用量一般為每10mL液體約加干燥劑0.5～1g。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊（用鈉作干燥劑時例外，此時應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被除去。若水分太多，或干燥劑用量太少，致使干燥劑溶解于水時，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑。放置一定時間，將液體與干燥劑分離（過濾），進行蒸餾精制。

表2.2 各類有機物的常用干燥劑

液態有機物 適用的干燥劑

醚類、烷烴、芳烴 CaCl2、Na、P2O5

醇 類 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO

醛 類 MgSO4、Na2SO4

酮

類 K2CO3、MgSO4、Na2SO4

酸

類 MgSO4、Na2SO4

酯 類 K2CO3、MgSO4、Na2SO4

鹵代烴類 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5

有機堿類（胺類） NaOH、KOH

2. 固體的干燥

從重結晶得到的固體有機物常帶水分或有機溶劑，應根據化合物的性質選擇適當的方法進行干燥。

(1) 自然晾干

這是最簡便經濟的干燥方法。把要干燥的物質先在濾紙上壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙復蓋起來，在空氣中慢慢晾干。

對于遇熱易分解或在結晶上附有易燃、易揮發的溶液（乙醚、石油醚、丙酮等）時，應先采用此法干燥。

(2)

加熱干燥

對于熱穩定的固體可以放在烘箱內烘干，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解，如需要可在真空干燥箱中干燥。

(3) 紅外線干燥

特點是穿透性強，干燥快。

(4) 干燥器干燥

對易吸濕或在較高溫度下干燥時會分解或變色的有機物質可用干燥器干燥。干燥器包括普通干燥器、真空干燥器，還可使用干燥槍進行干燥。

3. 氣體的干燥

氣體干燥可用固體干燥劑在干燥塔內進行。為了避免在干燥過程中干燥劑結塊，對于形狀不穩定的干燥劑（如五氧化二磷），要添加支撐物料（石棉纖維玻璃毛、浮石等）。

圖2.8干燥塔

化學惰性氣體一般在洗瓶中用濃硫酸干燥，干燥時，應連上安全瓶和使用洗瓶安全裝置。

圖2.9導入氣體的裝置

低沸點氣體的干燥是用冷阱使水和其它可凝結的雜質凍凝下來。該法有很好的干燥效率。為了進行冷凍，可采用干冰/甲醇或液態空氣。

圖2.10 冷阱

為了與大氣中的濕氣隔絕，可在開口的裝置上安放有氯化鈣、堿石灰或其它適當干燥劑的干燥管。