溴代苯丙酮（化學物質）

溴代苯丙酮（化學物質）

溴代苯丙酮 （化學物質） 次瀏覽 | 2022.09.10 12:43:16 更新 來源 ：互聯網 精選百科 本文由作者推薦 溴代苯丙酮化學物質

溴代苯丙酮是化學物質，分子式是C9H9BrO。別名：1-溴-1-苯基-1-丙酮。

中文名

溴代苯丙酮

外文名

2-Bromo-1-phenyl-1-propanone

分子式

C9H9BRO

CAS NO

2114-00-3

管制類型

易制毒-1

基本介紹

中文名稱：溴代苯丙酮

CAS NO.2114-00-3

中文別名：1-溴-1-苯基-1-丙酮；溴代苯丙酮

英文名稱：1-Bromo-1-phenyl-1-propanone

英文別名：Bromophenylethylketone；1-BROMO-1-PHENYLACETONE；1-BROMO-1-PHENYL-PROPAN-1-ONE；bromoethylphenylketone；1-Propanone，1-bromo-1-phenyl-EINECS

分子式：C9H9BRO

分子量：213.07

區別

一、溴代苯丙酮與溴代苯基丙酮的CAS區別：

1、溴代苯丙酮：CAS:2114-00-3

2、溴代苯基丙酮CAS:23022-83-5

二、合成主要原料區別：

1、溴代苯丙酮：1-苯基-1-丙酮（CAS:93-55-0）

2、溴代苯基丙酮：1-苯基-2-丙酮（CAS:103-79-7）

三、合成方法區別：

1、溴代苯丙酮：由苯與丙酰氯進行傅克反應，反應產物為苯丙酮（1-苯基-1-丙酮），再進行溴化反應。

2、溴代苯基丙酮：由氯化芐、乙腈格式反應生成1-苯基-2-丙酮再與溴反應。

四、易制毒目錄上區別

1、溴代苯丙酮：苯丙酮不屬于易制毒品，溴代后產品是6.1類有毒品。

2、溴代苯基丙酮：合成品前半部是1-苯基-2-丙酮產物屬于易制毒品，溴化后不屬于易制毒品。

檢驗研究實驗

儀器和試劑

儀器：美國Thermo Nicolet Nexus 470傅里葉變換紅外光譜儀；美國Thermo Trace 1300氣相色譜儀；美國Variant 450GC/240MS氣質聯用儀；分析天平（賽多利斯）；溴代苯丙酮（Aldrich，97%）；甲醇（上海國藥、色譜純）。

標準溶液配制

稱取溴代苯丙酮10mg于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得濃度為1mg/mL的標準溶液。

用1mg/mL的標準溶液配置濃度分別為0.5、0.2、0.1、0.05、0.01、0.005、0.0002mg/mL標準工作液。

儀器條件

紅外光譜分析條件：分辨率：4cm-1，掃描范圍：400~4000cm-1。

GC分析條件：檢測器：FID；色譜柱：TR-5MS30m×0.25mm×0.25μm彈性石英毛細管柱；進樣口溫度280；檢測器溫度：300℃；柱溫程序：80℃開始，以10℃/min升至200℃，再以40℃/min升至280；載氣：高純N2氣；恒流：1mL/min；分流比：20︰1；燃燒氣：H2；燃燒氣流速：按儀器默認值；助燃氣：空氣；助燃氣流速：按儀器默認值。

GC/MS分析條件：VF-5MS30m×0.25mm×0.25μ彈性石英毛細管柱；進樣口溫度280℃，傳輸線溫度280℃；載氣：He氣；恒流：1L/min；分流比：20∶1；柱溫程序：100℃保留2min，以30℃/min升至260℃保留16min；離子源：EI源；質量掃描范圍40~500amu；掃描方式：SCAN/SIN。

結果

樣品分析

紅外光譜分析

取少量溴代苯丙酮直接涂于KBr晶片上進行紅外光譜測試，得溴代苯丙酮紅外光譜圖（圖2）。主要的特征峰（以cm-1為單位）分析如下：3060：C-Hν；2980：C-Hνas；2860：C-Hνs；1690：C=Oν；1340：C-Hδ；1240，1160，1080：C-Oν；1590，1450，843，706，542(苯環)；646：C-Brδ。紅外光譜因其自身的特點，適用于純度較高溴代苯丙酮樣品的檢驗。對于含有溴代苯丙酮復雜未知樣品，應結合GC/MS等其他檢測手段綜合解析樣品。

圖2 溴代苯丙酮的紅外光譜圖

GC/MS分析

溴代苯丙酮標準溶液按上述條件經GC/MS分析得總離子流圖和質譜圖（圖3）。所設檢測條件下待測樣品中溴代苯丙酮的保留時間為5.064min，GC/MS質譜碎片主要的特征離子峰為：m/z105（基峰）、m/z77、m/z51。其質譜與標準譜庫中溴代苯丙酮的標準質譜圖特征一致（圖4）。

溴代苯丙酮

溴代苯丙酮可能的裂解方式如圖5。電離的情況下溴代苯丙酮失去一個電子形成游離態的溴代苯丙酮，其相對分子量為213。游離態的溴代苯丙酮含有不飽和雜原子很容易發生α裂解，因為一側α碳上連接強的吸電基團溴原子，因此更易在羰基碳和溴原子連接的α碳之間的σ鍵發生α裂解，產生m/z105的基峰。羰基碳和苯環上的碳之間的σ鍵發生α裂解，產生m/z77的碎片峰。苯環進一步裂解產生m/z51的碎片峰。

圖5 溴代苯丙酮的裂解圖

GC分析

方法的檢出限：0.0002mg/mL的溴代苯丙酮標準溶液，不分流進樣，根據信噪比（S/N=3:1）的規律，得出該方法溴代苯丙酮的檢出限為0.0002mg/mL，此條件下溴代苯丙酮的保留時間為9.683min。方法的線性范圍：溴代苯丙酮在0.01~0.5mg/mL范圍內其線性方程為y=2.333x+0.007，校正因子為R2=0.9995（見圖6，r=0.9997）。說明溴代苯丙酮在這個濃度范圍內具有良好的線性關系。方法的精密度：取0.1mg/mL濃度的標準溶液連續進樣6次，峰面積的RSD為1.59%。

溴代苯丙酮濃度為0.01~0.5 mg/mL范圍峰面積與濃度的GC線性關系

案例應用

福建是非法制造麻黃素比較嚴重的地區，每年都會查獲多起非法制造麻黃素的案件。筆者親自參與勘查一起非法制造麻黃素的現場，繳獲了大量半成品麻黃素和制毒原料，其中淡綠色液體按本文建立的實驗條件通過GC/MS分析，檢出溴代苯丙酮成分，從而認定這是一起典型的利用溴代苯丙酮合成麻黃素的案件。

結論

本文建立了溴代苯丙酮的紅外和GC/MS定性檢驗方法，并用GC法考察了溴代苯丙酮的檢出限、方法的線性范圍和精密度。探討了質譜圖中的碎片峰可能產生的機理。溴代苯丙酮已經被列為第一類易制毒化學品，本文建立的方法有助于溴代苯丙酮的日常檢驗鑒定，從而為禁毒工作提供智力支撐。[1]

參考資料