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分液漏斗的分類及試用方法(附萃取操作)
一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1a)、梨形分液漏斗(如圖1b)、梨形
刻度分液漏斗(如圖1c)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子
稱為旋塞)
圖1a
圖1b
2
圖1c
二、分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分
離。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。
三、使用注意事項
1、球形分液漏斗的使用注意事項:
1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,
左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽
要與漏斗口側面小孔對齊相通,才便加液順利進行。
2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。
3)無論選用何種形狀的分液漏斗,加入全部液體的總體積不得超過其容量的
3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事項:
①檢查分液漏斗是否漏水;
②混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置
3
③打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放
出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞;
④把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗進行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側
面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口
傾出。
注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進
烘箱前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋
套住活塞,以免失落。
四、安裝
盛有液體的分液漏斗,應妥善放置,否則玻塞及活塞易脫落,傾灑液體,造成
不應有的損失。正確的支架方法通常有兩種:一種是將其放在用石棉繩或塑料
膜纏扎好的鐵環上,鐵環則牢固地被固定在鐵支臺的適當高度(見圖2);另
一種是在漏斗頸上配一塞子,然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺的
適當高度(見圖3)。但不論如何放置,從漏斗口接受放出液體的容器內壁都
應貼緊漏斗頸
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[裝配要點]
(1)檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本無法操
作。欲用不配套的分液漏斗,必須在裝配后,首先試驗其是否合用、漏液,待
確認可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂,如凡士林(注意:不要涂進活塞孔里),
將塞芯塞進活塞,旋轉數圈使潤滑脂均勻分布后將活塞關閉好,再在塞芯的凹
槽處套上一直徑合適的橡皮圈(從直徑合適的乳膠管上剪下一細圈即可),如
圖4,以防活塞芯在操作過程中因松動而漏液或因脫落使液體流失而造成實驗
的失敗。
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(3)需要干燥的分液漏斗時,要特別注意拔出活塞芯,檢查活塞是否潔凈、干燥,
不合要求者,經洗凈、干燥后方可使用。
附:
萃取操作及注意事項
萃取操作及注意事項
操作
步驟
操作要點簡要說明現象注意事項
準備
選擇較萃取劑和被萃
取溶液總體積大一倍
以上的分液漏斗。檢查
分液漏斗的蓋子和旋
塞是否嚴密
檢查分液漏斗是否泄
漏的方法,通常先加入
一定量的水,振蕩,看
是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗,
以保證操作
②蓋子不能涂油
加料
將被萃取溶液和萃取
劑分別由分液漏斗的
上口倒入,蓋好蓋子
萃取劑的選擇要根據
被萃取物質在此溶劑
中的溶解度而定,
同.時要易于和溶質分
離開,最好用低沸點溶
劑。一般水溶性較小的
物質可用石油醚萃取;
水溶性較大的可用苯
或乙醚l水溶性極大的
用乙酸乙酯
液體分
為兩相
必要時要使用玻璃漏斗加料
振蕩
振蕩分液漏斗,使兩相
液層充分接觸
振蕩操作一般是把分
液漏斗傾斜,使漏斗的
上口略朝下
液體混
為乳濁
液
振蕩時用力要大,同時要絕對防
止液體泄漏
放氣
振蕩后。讓分液漏斗仍
保持傾斜狀態,旋開旋
塞,放出蒸氣或產生的
氣體,使內外壓力平衡
氣體放
出
切記放氣時分液漏斗的上口要傾
斜朝下,而下口處不要有液體
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重復
振蕩
再振蕩和放氣數次操作和現象均與振蕩和放氣相同
靜置將分液漏斗放在鐵環
中,靜置
靜置的目的是使不穩
定的乳濁液分層。一般
情況須靜置10min左
右,較難分層者須更長
時間靜置
液體分
為清晰
的兩層
①在萃取時。特別是當溶液呈
堿性時,常常會產生乳化現
象,影響分離。破壞乳化的
方法有:
②較長時間靜置
③輕輕地旋搖漏斗,加速分層
⑧若因兩種溶劑(水與有機
溶劑)部分互溶而發生乳化,
可以加入少量電解質(如氯化
鈉),利用鹽析作用加以破壞
I若因兩相密度差小發生乳
化,也可以加入電解質,以
增大水相的密度
④若因溶液呈堿性而產生乳
化,常可加入少量的稀鹽酸
或采用過濾等方法消除根據
不同情況,還可以加入乙醇、
磺化蓖麻油等消除乳化
分離
液體分成清晰的兩層
后,就可進行分離。分
離液層時,下層液體應
經旋塞放出,上層液體
應從上口倒出
如果上層液體也從旋
塞放出,則漏斗旋塞下
面頸都所附著的殘液
就會把上層液體沾污
液體分
為兩部
分
合并
萃取
液
分離出的被萃取溶液
再按上述方法進行萃
取,一般為3~5次。
將所有萃取液合并,加
入適量的干燥劑進行
干燥
萃取次數多少,取決于
分配系數的大小
萃取不可能一次就萃取完全,故
須較多次地重復上述操作。第一
次萃取時使用溶劑量常較以后幾
次多一些,主要是為了補足由于
它稍溶于水而引起的損失
蒸餾
將干燥了的萃取液加
到蒸餾瓶中·蒸去溶劑,
即得到萃取產物
分別得
到萃取
溶劑和
產物
對易于熱分解的產物,應進行減
壓蒸餾
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