鄧紅梅

納米二氧化鈦對Tl（I）離子的吸附性能研究

鄧紅梅;王耀龍;吳宏海;劉濤;張紫君;武高遠(yuǎn);陳永亨

【摘要】采用批處理吸附實(shí)驗(yàn)，研究了納米二氧化鈦（nano-TiO2）對水溶液中

Tl（I）離子的去除及其初步機(jī)理．結(jié)果表明，nano-TiO2對Tl（I）吸附隨pH而

增大，當(dāng)pH大于等電點(diǎn)（6．0）時(shí)，Tl（I）離子被迅速吸附，pH＝10吸附率

達(dá)99％．nano-TiO2對Tl（I）的吸附在30min內(nèi)達(dá)到平衡，并滿足準(zhǔn)一級動(dòng)

力學(xué)方程．在溫度為288、303、318K的條件下，Tl（I）初始濃度為10～1000

mg·L－1時(shí)，飽和吸附量分別為15．7、13．8、11．6mg·g－1，符合

Langmuir吸附等溫式．吸附過程的ΔG和ΔH均為負(fù)值，表明該過程是自發(fā)的放

熱過程．實(shí)驗(yàn)證明，TiO2是一種極具潛力的Tl（I）的吸附劑．%Nanometer

titaniumdioxide(nano-TiO2)removalofTl(I)fromaqueoussolutionandits

preliminarymechanismwereinvestigatedbyusingthebatchadsorption

orptionofTl(I)ontonano-TiO2decreadwiththe

epHofsolutionwashigherthanthe

isoelectricpoint(6.0),theadsorptionwasfastandadsorptionefficiency

reachedupto99%orptionofTl(I)ontonano-TiO2

reachedequilibriumwithin30minutesandwasfittedwellbythepudo-

-reover,whentheinitialconcentrationsofTl(I)in

solutionwas10~1000mg·L-1,theadsorptionwasfittedwellbythe

Langmuirisothermandattemperature288,303,318Kthemaximum

adsorptionofTl(I)ontonano-TiO2wereupto15.7,13.8,11.6mg·g-

1,ueofΔGandΔHwerenegativeduringthe

adsorption,whichshowedthattheadsorptionofTl(I)ontonano-TiO2was

esultsindicated

thatnano-TiO2couldbeaverypromisingadsorbentforremovalofTl(I).

【期刊名稱】《廣州大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）》

【年(卷),期】2015(000)003

【總頁數(shù)】7頁(P17-23)

【關(guān)鍵詞】鉈;納米二氧化鈦;動(dòng)力學(xué);等溫線;熱力學(xué)

【作者】鄧紅梅;王耀龍;吳宏海;劉濤;張紫君;武高遠(yuǎn);陳永亨

【作者單位】廣州大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州510006;廣州大學(xué)珠江

三角洲水質(zhì)安全與保護(hù)省部共建重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510006;廣州大學(xué)環(huán)境科

學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州510006;華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東廣州

510006;華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東廣州510006;廣州大學(xué)土木工程學(xué)

院，廣東廣州510006;北京大學(xué)深圳研究生院環(huán)境與能源學(xué)院，廣東深圳

518055;廣州大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州510006;廣州大學(xué)珠江三角洲

水質(zhì)安全與保護(hù)省部共建重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510006;廣州大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工

程學(xué)院，廣東廣州510006;廣州大學(xué)珠江三角洲水質(zhì)安全與保護(hù)省部共建重點(diǎn)實(shí)

驗(yàn)室，廣東廣州510006

【正文語種】中文

【中圖分類】X71

鉈（Tl）是一種稀有、分散重金屬，它對哺乳動(dòng)物的毒害作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Cu、Pb、

Zn、Hg、Cd等常規(guī)重金屬［1－2］.Tl在環(huán)境中有一價(jià)（Tl（I））和三價(jià)（Tl

（III））2種價(jià)態(tài)［3］，Tl（I）形成的化合物通常具有更高的溶解度，更易于通

過水體遷移進(jìn)入其它環(huán)境介質(zhì)中，因此，存在于環(huán)境中的Tl（I）比Tl（III）具有

更高的危害性［2］.Tl易在骨髓、腎臟等器官內(nèi)蓄積，一般癥狀為毛發(fā)脫落、胃腸

道反應(yīng)、神經(jīng)系統(tǒng)損傷等，嚴(yán)重時(shí)會(huì)對機(jī)體造成永久性損傷，如肌肉萎縮、中樞神

經(jīng)系統(tǒng)損傷等［1］.Tl以其高毒性、強(qiáng)蓄積性愈來愈受到人們的重視.我國已于

2011年正式將元素Tl列為《重金屬污染綜合防治“十二五”規(guī)劃》中的重點(diǎn)防治

對象之一.美國環(huán)保署規(guī)定Tl的含量，在飲用水中不得超過2μg·L－1，海水中不

得超過4μg·L－1，工業(yè)廢水中不得超過140μg·L－1［4］.近些年，隨著礦山開采、

重金屬冶煉等工業(yè)開發(fā)規(guī)模的加大［5－7］，Tl對環(huán)境造成的污染也日益加重，

污染水體事件時(shí)有發(fā)生.如2010年10月22日，廣東北江水體發(fā)生Tl污染事件

［8］，出水口的Tl濃度高達(dá)1067μg·L－1，沿線所設(shè)12個(gè)斷面中Tl濃度介于

0.18～1.03μg·L－1，均超過國家地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).因此，去除與控制環(huán)境中

的Tl顯得尤為重要.

吸附法因其價(jià)格低廉，方法簡單而被廣泛應(yīng)用于重金屬的去除.目前針對T1的吸附

去除的吸附材料包括活性炭［9］、木屑［10］、聚丙烯酰胺［11］、沸石

［12］、地質(zhì)材料［13］和水合二氧化錳［14］等.隨著納米材料的興起，一些學(xué)

者探索利用多壁碳納米管和納米二氧化鈦（nano-TiO2）吸附去除水中Tl（I）和

Tl（III）［15－17］，吸附速度快，吸附容量較高.而僅有ZHANG等［17］研究

了銳鈦型TiO2對Tl（III）的吸附性能，并未見Tl（I）的報(bào)道.

因此，本文研究了nano-TiO2對Tl（I）的吸附規(guī)律，考察溶液的pH、離子強(qiáng)度、

投加量、時(shí)間、Tl（I）的初始濃度和溫度等不同因素對吸附的影響，同時(shí)還分析

了吸附過程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)，探討了nano-TiO2的吸附機(jī)理，以期為水體和土

壤Tl污染治理和修復(fù)提供一定的科學(xué)依據(jù).

1.1材料和試劑

二氧化鈦（TiO2），購自于阿拉丁（上海）試劑有限公司，沒有做進(jìn)一步的提純

處理.NaNO3、NaOH和HNO3購自于廣州化學(xué)試劑廠.實(shí)驗(yàn)所用的藥品均為分析

純.TI（I）儲備液用TlNO3（Acros，Belgium）和二次去離子水配制.

1.2儀器

pH計(jì)（SartoriuspH-10）；火焰原子吸收分光光度計(jì)（FAAS，SHIMADZU

AA-6800，Japan）；X射線衍射儀（PANalyticalX’pert）；比表面積和孔徑

采用BET法［18］；陽離子交換量采用BaCl2-H2SO4方法［19］；電荷零點(diǎn)

（pHzpc）采用電位滴定法［20］.

1.3吸附實(shí)驗(yàn)

nano-TiO2對Tl（I）的吸附實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，以0.01mol·L－1NaNO3為支

持電解質(zhì)，配制濃度為2.5g·L－1的TiO2懸濁液，用0.01mol·L－1NaOH和

0.01mol·L－1HNO3調(diào)節(jié)懸濁液的pH，使懸濁液的pH在吸附前后變化不超過

±0.1.吸取20mL懸濁液于50mL聚丙烯管中，加入一定量Tl標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使得

加入后聚丙烯管中溶液Tl（I）濃度為20mg·L－1.在303K條件下，振蕩24h，

4500rpm離心5min，0.45μm濾膜過濾，濾液采用火焰原子吸收分光光度計(jì)測

試.測試條件：波長276.8nm，光譜帶寬0.5nm，燈電流為8mA.

每組3個(gè)平行樣品，結(jié)果取其平均值.管壁吸附經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可以忽略不計(jì).計(jì)算吸附

容量和吸附率（adsorptionefficiency）如下公式：

式中：C0和C分別為Tl（I）的初始濃度和剩余濃度，mg·L－1；m為吸附劑使

用量，mg；V為溶液體積，L.

1.4脫附實(shí)驗(yàn)

脫附實(shí)驗(yàn)采用NaNO3為背景，以驗(yàn)證TiO2吸附過程發(fā)生的位置和結(jié)合的緊密程

度.移除15mL吸附后的上清液，加入15mL的0.01mol·L－1NaNO3溶液，然

后，在303K的溫度下，振蕩2h，離心（4500rpm）5min，0.45μm過濾.實(shí)

驗(yàn)重復(fù)5次，濾液上機(jī)測試.脫附率（Desorptionefficiency）的計(jì)算公式如下：

1.5數(shù)據(jù)分析方法

（1）動(dòng)力學(xué)分析方法

吸附動(dòng)力學(xué)取決于吸附質(zhì)-吸附劑之間的相互反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)條件.為了更好的解釋吸附

劑與Tl（I）之間可能的吸附機(jī)制，本文使用拉格朗日（Lagergren）準(zhǔn)一級動(dòng)力

學(xué)模型［21］、準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型（Ho）模型［22］擬合了動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

Lagergren準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)方程［21］：

Ho準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)方程［22］：

式中：k1、k2是吸附速率常數(shù)，min－1、g·mg－1·min－1；qt是t時(shí)間的吸附

量，mg·g－1；qe是平衡吸附容量，mg·g－1.

（2）吸附等溫線數(shù)據(jù)分析方法

本文對Tl（I）吸附數(shù)據(jù)分別使用了2種最常用的吸附等溫線，模型分析如下：

①Langmuir模型［23］是基于假設(shè)：吸附為單分子層吸附，而且被吸附上的吸附

質(zhì)分子之間沒有相互作用，線性方程式如下：

②Freundlich模型［24］一般應(yīng)用在不均勻表面發(fā)生的多分子層吸附和非理想吸

附中，吸附劑表面的被吸附分子存在吸附熱分布不均勻的相互反應(yīng)，線性方程式如

下：

式中：qe為吸附容量，mg·g－1；Ce為平衡濃度，mg·L－1；qmax為最大吸

附容量，mg·g－1；Langmuir方程中的kL值是與吸附能有關(guān)的吸附平衡常數(shù)，

L·mg－1；Freundlich方程中的n值也可以作為重金屬吸附力強(qiáng)度的指標(biāo)，n＜1

代表此條件有利于吸附.kf為平衡常數(shù)，mg·g－1.

（3）熱力學(xué)數(shù)據(jù)分析方法

熱力學(xué)數(shù)據(jù)可以表現(xiàn)出吸附的本質(zhì)能量變化信息.焓變（ΔH），熵變（ΔS）和吉布

斯自由能函數(shù)變（ΔG）可以利用不同溫度下的吸附數(shù)據(jù)通過以下公式計(jì)算出來：

式中：Kc是平衡常數(shù)，R為氣體常數(shù)，T為絕對溫度.根據(jù)式（9）由不同溫度下的

吸附平衡常數(shù)Kc計(jì)算出ΔG的數(shù)值，以ΔG－T做線性回歸，通過直線的斜率和

截距求得焓變ΔH和熵變ΔS.

2.1nano-TiO2的理化性質(zhì)

nano-TiO2比表面積和孔徑分別為112.7m2·g－1和10.2nm；陽離子交換為

22.5meq·100g－1；電荷零點(diǎn)（pHzpc）為6.0.

nano-TiO2的X射線圖譜如圖1.在2θ角度值為25.29°、37.98°、48.03°、

53.92°、55.06°、62.68°，有6處峰較明顯，分別對應(yīng)101、004、200、105、

211、204晶面，與銳鈦型TiO2的標(biāo)準(zhǔn)圖譜（JCPDS89-4921）對比吻合，可以

證明該材料為銳鈦型TiO2，其粒徑大小約為6.4～12.1nm.

2.2離子強(qiáng)度對nano-TiO2吸附Tl（I）的影響

離子強(qiáng)度是影響吸附的重要因素，圖2為不同離子強(qiáng)度下（NaNO3濃度，0～1.0

M），nano-TiO2對Tl（I）吸附容量的變化曲線.Nano-TiO2對Tl（I）吸附容量

在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著離子強(qiáng)度的增大先逐漸減小后趨于穩(wěn)定，但下降幅度不大.

研究結(jié)果表明，總體上nano-TiO2對Tl（I）的吸附都在一定程度上受到了抑制，

吸附率下降，但影響不大.因此可以推測nano-TiO2對Tl（I）的吸附包括離子交

換吸附，但離子交換的程度不大.進(jìn)一步說明nano-TiO2對Tl（I）的吸附主要是

通過其表面負(fù)電荷與Tl（I）的靜電吸引作用.

2.3pH對nano-TiO2吸附Tl（I）的影響

pH是影響金屬離子在金屬氧化物上的吸附量的重要因素，因?yàn)槿芤旱膒H影響

nano-TiO2表面點(diǎn)位的分布規(guī)律［17］.

圖3表示，nano-TiO2的吸附容量隨著pH的變化曲線，在pH2～10時(shí)，Tl在

水溶液中主要以TI（I）存在.在高pH下，nano-TiO2表面的OH－提供了吸附的

點(diǎn)位，而降低pH則導(dǎo)致nano-TiO2表面負(fù)電荷減少，使得吸附容量降低.其原因

可能如下：①在零點(diǎn)電荷pH＝6.0時(shí)，nano-TiO2的表面不帶電.當(dāng)pH＜6.0，

nano-TiO2的表面帶正電荷，這增強(qiáng)了nano-TiO2與TI（I）的靜電力，并且溶

液中的H＋與Tl＋相互競爭nano-TiO2表面的可結(jié)合位點(diǎn)，所以吸附較慢；②當(dāng)

pH高于nano-TiO2的等電點(diǎn)時(shí)，nano-TiO2表面帶負(fù)電荷，Tl（I）離子被迅速

吸附；③在pH＝8時(shí)，吸附效率大于80%，吸附容量為17.88mg·g－1；而pH

＝10時(shí)，吸附效率已達(dá)99%，吸附容量為21.11mg·g－1，吸附趨于完全.實(shí)驗(yàn)

表明，nano-TiO2的吸附效果堿性條件比酸性條件好.此外，也可能由于在高pH

條件下Tl（I）與OH－結(jié)合，形成TlOH或Tl2O沉淀（Ksp分別為－12.92、－

27.09），又由于TiO2的比表面積大，從而能夠吸附更多的Tl（I）.ZHANG等

［17］的研究表明，銳鈦型TiO2對Tl（III）的吸附率隨pH的增大而增大，與本

文一致.

2.4投加量對nano-TiO2吸附Tl（I）的影響

投加量是影響nano-TiO2吸附Tl（I）的因素之一，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.吸附率隨投

加量增大而增大，吸附容量反之，其中吸附率或者吸附容量均發(fā)生由快到慢的變化，

并趨于平緩.吸附劑用量為5.0g·L－1時(shí)，吸附效率高達(dá)81.5%.

結(jié)果表明：①投加量小，重金屬能輕易的吸附在吸附劑上.投加量多時(shí)，吸附劑過

度擁擠，重金屬很難到達(dá)吸附點(diǎn)位，形成固體濃度效應(yīng)；②大量的吸附劑可能造成

團(tuán)聚，從而減少整體表面積以及增加重金屬到達(dá)吸附點(diǎn)位的距離，形成固體團(tuán)聚效

應(yīng)［25］，從而造成了吸附率不斷升高，但很難達(dá)到吸附完全.

2.5時(shí)間對nano-TiO2吸附Tl（I）的影響

研究不同的接觸時(shí)間（5min～24h）對Tl（I）的影響見圖4.在吸附開始的前5

min，吸附量增加較為迅速，在接下來的20min內(nèi)，吸附量增加緩慢，然后在

30min之后達(dá)到平衡，表明該吸附反應(yīng)是快速吸附過程.因此對nano-TiO2來說，

意味著Tl（I）與TiO2表面的負(fù)電荷相互吸引［26］，并且吸附過程迅速.

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)式（4）、（5）進(jìn)行線性擬合，所得納米TiO2的動(dòng)力學(xué)參數(shù)和相

關(guān)系數(shù)見表2.

由表2可見，準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)模型的相關(guān)系數(shù)r2比準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型的更高.這意味

著準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)模型能更好的描述Tl（I）在nano-TiO2上的吸附動(dòng)力學(xué).準(zhǔn)一級

動(dòng)力學(xué)模型的計(jì)算平衡吸附量與實(shí)驗(yàn)值相接近也同樣能說明這點(diǎn).

2.6等溫吸附曲線和熱力學(xué)

研究不同溫度（288，303，318K）條件下，nano-TiO2對Tl（I）吸附的影響見

圖5.溫度降低能顯著增強(qiáng)Tl（I）在nano-TiO2上的吸附量.在288K時(shí)nano-

TiO2的吸附量為15.7mg·g－1，而升高溫度到318K時(shí)，nano-TiO2的吸附容

量僅為12.7mg·g－1.說明納米TiO2對Tl（I）的吸附是放熱過程.

表3列出了3種不同溫度下，Tl（I）在nano-TiO2上的Langmuir，F(xiàn)reundlich

吸附等溫線模型擬合吸附參數(shù).總體來看，2種吸附模型中Langmuir模型的相關(guān)

系數(shù)r2（＞0.99）最大，也就是說TiO2在3種不同溫度時(shí)的吸附Tl（I）過程較

符合Langmuir模型.這意味著吸附主要為單層吸附，而表中nano-TiO2的

Freundlich常數(shù)n＞1說明吸附是容易進(jìn)行的，并且發(fā)生少量的多層吸附［27］.

通過Langmuir方程計(jì)算出的最大吸附容量出現(xiàn)在288K，結(jié)果為16.1mg·g－

等［17］在Tl（III）濃度為1～35mg·L－1時(shí)，nano-TiO2的最大飽

和吸附量為4.87mg·g－1.可以表明銳鈦型nano-TiO2對Tl的2種價(jià)態(tài)均有一定

吸附作用.

另一個(gè)值得注意的因素是溫度的變化.因此，引入熱力學(xué)參數(shù)評價(jià)溫度對吸附的影

響，結(jié)果見表4.由表4可知，nano-TiO2的ΔH＜0的，說明其吸附Tl（I）是放

熱反應(yīng)，這與吸附等溫線的結(jié)果是一致的.負(fù)的吉布斯函數(shù)變ΔG表明nano-TiO2

吸附Tl（I）過程均可自發(fā)進(jìn)行.除此之外，nano-TiO2吸附Tl（I）的ΔG隨著溫

度的增加而較大幅度的降低，表明溫度較高時(shí)吸附效率更高，這也與等溫吸附實(shí)驗(yàn)

結(jié)果相符.ΔS＞0，說明隨著溫度的增加熵值增加，即體系的紊亂度增加（物理吸

附紊亂度減小）.

2.7脫附實(shí)驗(yàn)

脫附實(shí)驗(yàn)進(jìn)行5次，其結(jié)果見圖-TiO2第1次脫附率為45%，而在第3次

就達(dá)到脫附平衡（59%）.以上結(jié)果表明，被nano-TiO2吸附的Tl（I）可以很容

易被解吸下來，這同樣能反映出靜電吸引是主要的吸附機(jī)制.

（1）離子強(qiáng)度對吸附基本沒有影響，在0.01mol·L－1時(shí)吸附量稍大.

（2）pH增加有利于nano-TiO2的吸附.當(dāng)pH高于nano-TiO2的等電點(diǎn)（5.96）

時(shí)，吸附率大幅度提高；pH＝10時(shí)吸附率達(dá)99.5%.

（3）nano-TiO2能較快的吸附Tl（I），在30min即能基本吸附完全.準(zhǔn)一級動(dòng)

力學(xué)方程擬合效果好，r2達(dá)0.99以上.

（4）在288，303，318K3溫度下，nano-TiO2對Tl（I）的吸附隨著溫度的升

高而降低，屬于放熱反應(yīng)，并且均符合Langmuir吸附等溫式.

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