華源制藥有限公司
（技 術 標 準）
題 目：制藥用水中總有機碳測定法操作規程 |
編 號 | | 頁數：1/3 | 發放數量： |
制 定 人 | | 制定日期 | 年 月 日 |
審 核 人 | | 審核日期 | 年 月 日 |
批 準 人 | | 批準日期 | 年 月 日 |
頒發部門 | | 生效日期 | |
分發單位： |
| | | |
1.基本原理：總有機碳測定方法的原理是水中的有機質分子完全氧化為二氧化碳（CO2），檢測所產生的二氧化碳的量，然后計算出水中有機碳的濃度。制藥用水中存在無機碳和有機碳兩種形式的碳，無機碳的來源可能是水源中溶解的二氧化碳和碳酸氫鹽等。測定總有機碳的方法通常有兩種。一種方法是從測定的總碳（TC）減去所測得的無機碳（IC），得總有機
碳含量（TOC）即TOC=TC-IC。第二種則是在氧化過程之前先去除無機碳，去除無機碳的方法通常是調整水樣pH值至3.0以下，使水中的無機碳轉化為二氧化碳，通過氣體揮發除去水中的二氧化碳，然后在吹洗去除無機碳的同時也有部分揮發性有機物被吹出，將該部分揮發性有機物再捕集，氧化成二氧化碳后側得揮發性有機碳（POC）將其他非揮發性有機物氧化成二氧化碳后測得非揮發性有機碳（NPOC），總有機碳為揮發性有機碳與非揮發性有機碳的和，即TOC=POC+NPOC。在制藥用水中POC的含量極微可以忽略不計，因此其NPOC就近似等同于TOC。
2.儀器：總有機碳測定儀主要有進樣器、氧化單元、二氧化碳測定單元、控制系統和數據顯示系統等部分組成。
2.1進樣器一般采用蠕動泵，可避免進樣過程中的污染。
2.2氧化單元根據氧化方法的不同，有不同的結構。氧化方法有燃燒氧化法、過氧化物氧化法、紫外氧化法等。過氧化物氧化法適用于中低
濃度樣品的檢測，氧化過程中可輔以加熱、加壓、紫外照射等來提高氧化效率，其氧化能力也比較高，常用的氧化劑為過硫酸鹽。
2.3二氧化碳測定單元通常采用非色散紅外光吸收法、直接電導法、和薄膜電導法、電阻法等。
3.試劑
3.1總有機碳檢查用水：應采用每升含總有機碳低于0.10mg，電導率低于1.0μS/cm（25℃）的高純水。所有總有機碳檢查用水與配置對照品溶液及系統實用性試驗溶液用水應是同一容器所盛之水。
3.2蔗糖對照品溶液：除另有規定外，取105℃干燥至恒重的蔗糖對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋成每升中約含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。應臨用新制。
3.3 1,4-對苯醌對照品溶液：除另有規定外，取1,4-對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋成每升中約含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。應臨用新制。
4.系統適用性試驗
4.1按儀器的使用要求，取總有機碳檢查用水，蔗糖對照品溶液和1,4-對苯醌對照品溶液分別進樣，依次記錄儀器總有機碳響應值。按下式計算，儀器的響應效率為85%-115%。
［（rss-rw）/（rs-rw）］×100
式中rw為總有機碳檢查用水的空白響應值；
rs為蔗糖對照品溶液的響應值；
rss為1,4-對苯醌對照品溶液的響應值。
4.2所用儀器應經校正，并按規定的方法用對照品溶液定期對儀器的實用性進行試驗。規定檢出限為每1L中含碳0.05mg或更低。
5.供試品測定和結果判定：取供試制藥用水適量，按儀器規定方法
測定。記錄儀器的響應值ru，除另有規定外，供試制藥用水的響應值ru應不大于rs-rw，，即總有機碳的濃度應不超過0.50mg/L(500ppb)。
6.注意事項
6.1由于有機物的污染和二氧化碳的吸收都會影響測定結果的正確性，所以，測定的各個環節都應注意避免污染。取樣時應采用密閉容器，容器頂空應盡量小，取樣后，應立即測試，以減少塞子和容器帶來的有機物污染。
6.2所使用的玻璃器皿必須嚴格清除有機殘留物，并必須用總有機碳檢查用水做最后的漂洗。
6.3此方法也可用于預先校正、標化及系統適用性試驗的在線儀器操作。這種在線測定的水的質量取決于儀器放置在水系統中的位置。應注意儀器安放的位置必須能真實反映所用水的質量。
