
Apollo 9000 TOC操作手冊
Apollo 9000型TOC儀可以測定液體樣品中的總碳(TC)、總有機碳(TOC) 和無機碳(IC)以及固體樣品中的總碳(TC)。測定原理是將固體或液體樣品在高溫下燃燒(固體800℃,液體680℃),釋放出的CO2經過干燥等凈化處理之后,用紅外檢測器測定。測定TOC時,儀器先用濃磷酸處理樣品(50ml 85%的磷酸+150ml水),除去無機碳,余下的為有機碳,經過高溫燃燒、凈化和紅外定量。
測定的樣品必須無微生物,防止進樣管發霉;測定TOC的液體樣品必須過0.45um濾膜;液體樣品中鹽分.含量過高可能會損害燃燒管,降低催化劑的效率,如果樣品中含有50%以上的酸,也極容易降低催化劑的效率,可以通過降低進樣體積和稀釋的方法來解決。
液體樣品的測定
具體操作步驟如下:
1. 打開計算機,打開氧氣,將二級減壓閥調至36psi:
2. 將TOC儀主機背后的開關打開,檢查TOC儀正面左下方的溫度是否調到680℃。檢查方法為按住Set鍵看顯示的溫度是多少;
3. 打開TOC Talk;
4. 在菜單中點擊Setup>Instrument,在Instrument Setup/Status界面下的System一項選為Ready,此時燃燒爐開始升溫,Gas Flow Rates的方框中顯示通過燃燒爐的氣流速度,旋轉二級減壓閥,使流速穩定在200左右。按OK鍵退出。
5. 制作標準曲線(以TOC 0-20ppm為例)
5.1 在TOC Talk菜單中點擊Setup>Calibration>Standards,進入Calibration Setup界面;
5.2 在該界面的菜單中點擊File>New;
5.3 此時,第一行被突出顯示,在該行中將標準曲線中濃度最低的點的編號和濃度分別寫入Standard ID和Concentration中,并在Method ID的下拉選項中選擇TOC 0-20(如果是做更大的濃度,這里就應該選擇相應的范圍;如果是測定TC或IC就選擇TC或IC的范圍);
5.4 用向下的方向鍵創建第二行,并突出顯示第二行,按照上述方法填寫第二行;按濃度從低到高依此填寫其它各點,填寫完畢之后點OK,會出現一個對話框問是否保存修改,點擊該對話框中的“Yes”,之后又會出現Enter New Calibration Curve ID的對話框,最后在Cal.Curve ID中將標準曲線的名稱寫上;
5.5 點擊OK,TOC Talk自動指向Calibration>Set Active,選擇TOC Curve(如果是測定總碳就選擇TC Curve,如果是測定無機碳就選擇IC Curve);
5.6 此時在TOC Mode—Active Calibration Curves界面中相應的量程后面顯示出標準曲線的名稱,如果不是,可從下拉選項中填寫,填寫完畢之后點擊OK; 5.7 點擊TOC Talk>Run,出現Sample Analysis/Strip Chart/Analysis Result三個對話框;
5.8 在Sample Analysis中點擊Sample Setup,進入到Without Autosampler Analysis Setup界面,在該界面中將Sample Typc后面選上TOC Standard(如果是總碳就選擇TC Standard,如果是無機碳就選擇IC Standard),并將鼠標箭頭指向所選項,此時會出現Choo Range對話框,選擇相應的量程,點OK,接下來會自動出現Select Calibrator界面,在該界面中的Cal Curve ID中寫有標準曲線的名稱,在Standard ID中寫有曲線各點的
名稱,Concentration中寫有各點的濃度,右上角蘭色文字框提醒你選定待測的標準曲線的點,即將該行突出顯示。點Exit退出,回到Without Autosmrtpler Analysis Setup界面;
5.9 在該界面的Number of Repeats中寫入重復次數,Method ID中選上相應的方法和量程TO C0-20ppmC,點Save/U退出;
5.10 檢查八通閥的D端是否與標準曲線的樣品相連,A端是否與酸相連,G端是否與DI Water相連,連接完畢之后點Start開始進行標準曲線第—個樣品分析。如果每個樣品重復3次,那么分析—個樣品需要大約20分鐘;分析完第一個樣品之后,Stop又變為Start,可以進行第二個樣品的分析,重復1.5.7到1.5.9過程,直到所有的標樣測完;
5.11 計算機將按照峰面積積分繪制標準曲線,當所有樣品都測定完了之后,標準曲線的結果可以在Result中查;
6. 如果不測定標準曲線,將Setup>instrument中將System>Ready擊活之后,在 Setup>Calibration>Set Active中選定所需要的標準曲線,進入Run的三個對話框;
7. 點擊Sample Analysis中的Sample Setup,進入Without Autosampler Analysis Setup
界面,在Sample ID后面填寫樣品名稱,Sample Type后面將樣品類型改成Sample,在Method ID后面選擇TOC 0-20ppm(如果是做更大的濃度,這里就應該選擇相應的范圍;如果是測定TC就選擇TC的范圍),規定好重復次數后點Save/U退出;
8. 檢查八通閥的D端是否與標準曲線的樣品相連,A端是否與酸相連,G端是否與DI Water相連,連接完畢之后點Start開始進行樣品分析。如果每個樣品重復3次,那么分析一個樣品需要大約20分鐘;樣品的濃度顯示在Analysis Result中的Mean中.下一個樣品的分析從1.7開始。