TOC檢測儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
1 目的
規(guī)范耶拿multi N/C UV HS 型TOC檢測儀的使用，保證儀器的正常運(yùn)行。
2 范圍
適用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC檢測儀。
3 職責(zé)
質(zhì)量管理部檢驗(yàn)中心相關(guān)人員負(fù)責(zé)本規(guī)程的執(zhí)行。
質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)本規(guī)程實(shí)施情況的監(jiān)督檢查。
4 內(nèi)容
4.1 開機(jī)及啟動(dòng)軟件
4.1.1打開氮?dú)馄靠傞y，調(diào)整氮?dú)鉁p壓閥的分壓閥至0.2-0.5兆帕(MPa)之間。
4.1.2 打開儀器電源開關(guān)，然后打開計(jì)算機(jī)至Windows操作系統(tǒng)界面出現(xiàn)。
4.1.3 雙擊“multiWin”圖標(biāo)，啟動(dòng)“multiWin”軟件。
4.1.4 輸入軟件口令（Admin），然后點(diǎn)擊【確認(rèn)】。
4.1.5 進(jìn)入操作界面，選擇初始化儀器。儀器發(fā)出嗡嗡的響聲，進(jìn)入初始化狀態(tài)，此過程需要5～10分鐘。
4.1.6 初始化完畢后，系統(tǒng)操作界面左上角出現(xiàn)“系統(tǒng)狀態(tài)”欄，字體顏色均為黑色表示系統(tǒng)運(yùn)行正常。氣體流量應(yīng)為140±10 ml/min，制冷器溫度應(yīng)低于14℃，NDIR為檢測器，UV燈為紫外燈。若有紅色字體出現(xiàn)，則表明系統(tǒng)不能正常運(yùn)行和操作，應(yīng)立即對出現(xiàn)紅字的相關(guān)部位進(jìn)行檢查。
4.2 校準(zhǔn)曲線的制作
選擇【測量】，點(diǎn)擊下拉菜單“校正”，再次點(diǎn)擊“是（Y）”確定采用當(dāng)前方法，編輯校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品份數(shù)（4個(gè)以上），輸入標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mg/L）。點(diǎn)擊“測量”，然后點(diǎn)擊“開始（start）”開始自動(dòng)測量。
校準(zhǔn)曲線做好后，儀器將自動(dòng)彈出校準(zhǔn)曲線表，通過選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)數(shù)來修改校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線修改后，點(diǎn)擊與連接方法，點(diǎn)擊“yes”確定此方法，點(diǎn)擊“接受”，校準(zhǔn)曲線的K1、K0將變?yōu)樾轮怠｜c(diǎn)擊“clo”關(guān)閉當(dāng)前對話框，再關(guān)閉校準(zhǔn)曲線對話框，校準(zhǔn)曲線制作完畢。
4.3 方法設(shè)定
單擊【方法】選擇“載入”，選擇載入已存方法（NPOC-TEST），點(diǎn)擊“確認(rèn)”，或者新建一個(gè)方法，進(jìn)行常規(guī)參數(shù)設(shè)置。在編輯中對“名稱”“測量參數(shù)（NPOC）”“進(jìn)樣次數(shù)（最少2，最多3）”“進(jìn)樣體積（10000 μL）”“吹掃時(shí)間（180s～300s）”“積分準(zhǔn)則（采用系統(tǒng)自帶參數(shù)）”等參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。
4.4 測定方法
4.4.1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)（SST）
4.4.1.1 總有機(jī)碳檢查用水
采用每升含總有機(jī)碳低于0.10mg，電導(dǎo)率低于1.0uS/cm（25℃）的高純水，所用總有機(jī)碳檢查用水與配制對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之。
4.4.1.2 蔗糖對照品溶液
除另有規(guī)定外，取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對照品適量，精密稱定，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
4.4.1.3 1，4-對苯醌對照品溶液
除另有規(guī)定外，取1，4-對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
4.4.1.4 操作方法與計(jì)算
取總有機(jī)碳檢查用水，蔗糖對照品溶液和1，4-對苯醌對照品溶液分別進(jìn)樣，依次記錄儀器總有機(jī)碳響應(yīng)值。按下式計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%～115%。
rss-rw
————×100%
rs-rw
式中：rw為總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值；
rs為蔗糖對照品溶液的響應(yīng)值；
rss為1，4-對苯醌對照品溶液的響應(yīng)值。
4.4.2 樣品測定
4.4.2.1 取待測樣品于100ml比色管中，加入2mol/L硫酸溶液0.5ml（每1000ml樣品中加2mol/L硫酸溶液5ml），搖勻，然后將吹掃管和吸樣管插入樣品中，并用封口膜將管口密封，防止空氣中CO2干擾，影響檢測結(jié)果。
4.4.2.2 點(diǎn)擊開始測量，輸入樣品名稱及樣品表名稱，點(diǎn)擊開始，儀器將自動(dòng)測試樣品。待檢測完畢后，儀器將自動(dòng)保存測試結(jié)果，調(diào)出樣品表，打印測試結(jié)果。
4.5 關(guān)機(jī)
4.5.1 測定工作完畢后，點(diǎn)擊操作界面右上角的“×”圖標(biāo)，選擇“關(guān)閉儀器”，點(diǎn)擊“確認(rèn)”，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行沖洗，退出程序。
4.5.2 依次關(guān)閉儀器主機(jī)電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)及顯示器，氮?dú)馄靠傞y。
4.6 注意事項(xiàng)
4.6.1 環(huán)境溫度控制在15～35℃，相對濕度10%～95%。
4.6.2 實(shí)驗(yàn)室空氣中的 TOC、氮氧化物和灰塵含量應(yīng)該盡量小，且無震動(dòng)、無氣流和腐蝕性氣體。
4.6.3 所使用的試劑為分析純以上級(jí)別。
4.6.4 TOC水（超純水）用作系統(tǒng)用水（內(nèi)部設(shè)備淋洗用水）并用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制要求：電導(dǎo)率<1.0μs/cm(25℃)，TOC<0.10mg/L。
4.6.5每周更換一次純水瓶內(nèi)的超純水，每次使用完畢及時(shí)倒掉廢液桶內(nèi)廢液。
4.6.6液體樣品的進(jìn)樣體積設(shè)置在 500-20000 μL范圍內(nèi)。淋洗體積在 2500～20000 μL 范圍內(nèi)選擇，淋洗體積需在樣品測量之前設(shè)定。
4.6.7日因子：取蔗糖對照品溶液或1，4-對苯醌對照品溶液進(jìn)樣，記錄儀器總有機(jī)碳響應(yīng)值。按理論值/實(shí)測值計(jì)算得到日因子，范圍應(yīng)在0.8～1.2之間，如果超出了這個(gè)范圍，需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.6.8 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)SST結(jié)果應(yīng)在0.85～1.15之間，如果超出了這個(gè)范圍，則需要重新校正儀器，制作校準(zhǔn)曲線。
4.7 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)
4.7.1 至少每周開機(jī)一次，對儀器進(jìn)行檢查并確認(rèn)儀器狀態(tài)良好，同時(shí)每周更換一次總有機(jī)碳檢查用水。
4.7.2 在 TIC冷凝器和水分捕集器之后有一個(gè) U形脫鹵素管，有效除去檢測氣體中的雜質(zhì)，保護(hù)檢測器。脫鹵素管內(nèi)填充特制銅絲，以黃銅絲作為變色指示。由于廢銅絲會(huì)損壞儀器，當(dāng)一半的銅絲顏色發(fā)生明顯變化時(shí)，必須更換脫鹵素管里的所有銅絲。
4.7.3 出現(xiàn)Error10時(shí)，需更換水分捕集器或每年定期更換2次。取下/更換水分捕集器時(shí)，儀器保持電源打開。一旦測試氣流關(guān)閉，則紫外燈自動(dòng)關(guān)閉。
4.7.4 每3個(gè)月對注射泵進(jìn)行查漏同時(shí)最多間隔12個(gè)月清洗一次，如果泄漏或污染應(yīng)立即取下注射泵。
4.7.5 排污管出現(xiàn)漏液現(xiàn)象時(shí)需及時(shí)更換或每年定期更換一次。
4.7.6 每3個(gè)月對蠕動(dòng)泵和泵軟管進(jìn)行查漏，如有泄漏需及時(shí)更換。取下泵軟管和檢驗(yàn)泄露參照以下步驟：
4.7.6.1 退出“multiWin”軟件，開啟蠕動(dòng)泵下的鎖，松開連接管16和管15 ，取下泵上的彎曲軟管，檢查泵管有無嚴(yán)重?fù)p壞或破裂（若溢出濕氣則必須更換泵軟管），用超純水擦拭泵及轉(zhuǎn)動(dòng)軸，檢查泵及轉(zhuǎn)動(dòng)軸（如果損壞及時(shí)保修），泵管移除且蠕動(dòng)泵檢漏。
4.7.6.2 將泵軟管放入管槽，安裝管槽的封藏套（左手邊連接廢液管），用一只手用力抬起鎖套直到軟管被放入管槽，用另一手把鎖從左邊轉(zhuǎn)入連接管15，將管16與廢液管相連，檢查系統(tǒng)泄漏，泵軟管裝配完畢。
4.8 儀器使用完畢，及時(shí)準(zhǔn)確填寫《分析儀器使用記錄》。
4.9 附《分析儀器使用記錄》
