1.目的
通過(guò)對(duì)TOC清潔驗(yàn)證方法的專屬性、準(zhǔn)確度與精密度、線性、檢測(cè)限和定量限、回收率（棉簽擦拭法）進(jìn)行驗(yàn)證，從而確定利用TOC進(jìn)行清潔驗(yàn)證方法檢驗(yàn)的可靠性。通過(guò)TOC進(jìn)行清潔方法的驗(yàn)證，其專屬性好，準(zhǔn)確度為-1.1%，檢測(cè)限為2.88ppb、定量限為9.60ppb，在250ppb、500ppb、750ppb濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系好，R為0.99999，棉簽擦拭的平均回收率為81.6%。
2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品和檢測(cè)材料
蔗糖對(duì)照品溶液、無(wú)水葡萄糖、棉簽、不銹鋼鑷子、鋼板、具塞試管等
2.2 檢測(cè)設(shè)：TOC檢測(cè)儀
3.準(zhǔn)確度
以濃度為500ppb的蔗糖為對(duì)照溶液測(cè)定其準(zhǔn)確度。
4.精密度
取濃度為500ppm的蔗糖對(duì)照溶液連續(xù)測(cè)定3次，
5.線性
取濃度為250ppb、500ppb、750ppb的蔗糖對(duì)照溶液、由儀器設(shè)定自動(dòng)扣除空白后的檢測(cè)結(jié)果，進(jìn)行線性分析結(jié)果如下：
以三個(gè)濃度對(duì)應(yīng)測(cè)定值做線性方程：
y = 1.00200 x - 6.00000
R 2 = 0.99999
0100200300400500
6007008000
100
200
300
400500
600
700
800
濃度（μg/mL）
峰面積
6.1檢測(cè)限（LOD ）LOD=3×0.96ppb=2.88ppb ；定量限（LOQ ）LOQ=10×0.96ppb=9.60ppb
7.棉簽擦拭法的回收率 7.1含C 儲(chǔ)備液的配制
以無(wú)水葡萄糖為原料，配制含C 為100ppm 的儲(chǔ)備液，配制方法：取無(wú)水葡萄糖25mg ，用純化水溶解，并稀釋至100ml 。取樣量為25mg 。 含C 濃度計(jì)算方法：
m(mg) ×72g/mol 25mg ×72g/mol
計(jì)算公式=--------------------------- =------------------=100ppm 180g/mol ×100ml 180g/mol ×100ml 7.2不銹鋼板的擦拭方法
取1個(gè)棉簽，用一面按下圖所示，擦拭11道。
再翻轉(zhuǎn)，用另一面，按下圖所示擦拭另一面，擦拭11道。
然后取另一支棉簽，用上述方法，用兩面擦拭面板兩遍。
7.3空白棉簽的TOC值
取干凈的棉簽，擦拭面積為5cm×5cm的干凈的不銹鋼板，后放入到專用的采用瓶中，加入100ml的純化水，超聲處理10分鐘后取出棉簽，測(cè)定其空白棉簽溶液的TOC值。
7.4棉簽擦拭的TOC值
取濃度為100ppm的儲(chǔ)備液10ml，置100ml容量瓶中，加純化水至100ml，定容至刻度，即得10ppm的溶液。
用100μl的微量取樣器，取含C為10ppm的溶液，每點(diǎn)50μL，按照5×4、5×6的排列方式，點(diǎn)于5cm×5cm的不銹鋼板上，使含C溶液均勻分布在不銹鋼板上，揮干溶劑。取經(jīng)純化水預(yù)處理的棉簽，按照7.2項(xiàng)下的擦拭方法，擦拭點(diǎn)樣后的不銹鋼板，再用100ml的純化水提取后超聲處理10分鐘。
按點(diǎn)樣量，計(jì)算理論含C的數(shù)值為
10ppm×50ul×20
100ppb：不銹鋼板的理論含C的濃度=-----------------------=100ppb
100ml
10ppm×100ul×20 200ppb：不銹鋼板的理論含C的濃度=-----------------------=200ppb 100ml
10ppm×100ul×30 300ppb：不銹鋼板的理論含C的濃度=-----------------------=300ppb 100ml
7.4.1不銹鋼板的排列方式及點(diǎn)樣量
理論濃度(ppb) 排列方式
每個(gè)點(diǎn)的點(diǎn)樣量
(ul)
100ppb 5×4 50
200ppb 5×4 100
300ppb 5×6 100
7.4.2鋼板擦拭回收率樣品的檢測(cè)結(jié)果
7.4.3擦拭回收率計(jì)算
實(shí)際檢測(cè)TOC濃度-空白棉簽TOC濃度
按公式=---------------------------------------------------------×100%
理論濃度
編號(hào)回收率（%）
1 81.1%
2 82.0%
3 81.7%
平均回收率81.6%
8.試驗(yàn)導(dǎo)出的檢測(cè)方法
含葡萄糖的設(shè)備清洗后，取各取樣點(diǎn)的清洗水，用TOC分析儀直接檢測(cè)淋洗水的TOC濃度。
擦拭方法：取經(jīng)純化水處理的棉簽，放入100ml的玻璃瓶中，按8.2的擦拭方式擦拭各取樣點(diǎn)，取經(jīng)擦拭過(guò)的棉簽，用100ml的純化水溶解，用超聲波震蕩，取震蕩的水，放入TOC分析儀內(nèi)檢測(cè)，按公式計(jì)算。
