TOC-V WP儀器操作規(guī)程
一、儀器用溶液的配制
1．稀釋水
（1）使用清洗劑清洗稀釋水瓶（附屬品），用自來水徹底地刷洗后，再用純水刷洗幾次。
（2）裝入純水到容器的2L刻度上。
（3）容器放置到儀器右側(cè)。
（4）將來自儀器主機(jī)的稀釋水取樣管（附『DILUTION』標(biāo)志的管）插入瓶帽孔中。
（5）在距管前端約200mm 處安裝配線帶，防止管與瓶帽脫開。
（6）將瓶帽裝到容器上。
注釋：確認(rèn)稀釋水取樣管的前端插入容器的底部。
2．25%（w/w）H3PO4 的制備
（1）將濃 H3PO4（85%，比重約1.69）稀釋5倍。
（2）比如取100ml磷酸移入500ml容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。
（3）轉(zhuǎn)移溶液到 500 ml 瓶（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。
（4）加蓋蓋緊。
（3）容器放置到儀器左側(cè)。
（4）將來自儀器主機(jī)的取樣管（附『H3PO4』標(biāo)志的管）插入瓶帽孔中。
（5）在距管前端約200mm 處安裝配線帶，防止管與瓶帽脫開。
（6）將瓶帽裝到容器上。
注釋：確認(rèn)取樣管的前端插入容器的底部。
3．過硫酸鈉溶液
（1）將60g過硫酸鈉與15mL磷酸溶于純水中。
（2）加水至500mL。
（3）轉(zhuǎn)移溶液到 500 ml 瓶（標(biāo)準(zhǔn)附件）中。
（4）加蓋蓋緊。
（3）容器放置到儀器左側(cè)。
（4）將來自儀器主機(jī)的取樣管（附『Persulfate』標(biāo)志的管）插入瓶帽孔中。
（5）在距管前端約200mm 處安裝配線帶，防止管與瓶帽脫開。
（6）將瓶帽裝到容器上。
注釋：確認(rèn)取樣管的前端插入容器的底部。
二、總碳TC、無機(jī)碳IC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1．1000 ppm TC 標(biāo)準(zhǔn)溶液
（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）在105—120℃下干燥約 1小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。
（2）準(zhǔn)確稱量2.125g 。
（3）溶解后裝入1L容量瓶中。
（4）加零水至容量瓶標(biāo)線。
（5）密閉并在4℃下保存。溶液可穩(wěn)定2個(gè)月。
2．1000 ppm IC 標(biāo)準(zhǔn)溶液
（1）碳酸氫鈉NaHCO3預(yù)先在硅膠干燥器中干燥2小時(shí)；碳酸鈉Na2CO3預(yù)先在280—290℃下干燥約 1小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷卻。
（2）準(zhǔn)確稱量碳酸氫鈉3.50g及碳酸鈉4.41g。
（3）溶解后裝入1L容量瓶中。
（4）加零水至容量瓶標(biāo)線。
（5）密閉并在4℃下保存。溶液可穩(wěn)定2個(gè)月。
三、儀器操作
1．打開載氣氣源。確認(rèn)供氣壓力在300-600kPa之間。載氣使用高純氮?dú)狻?/span>
2．打開儀器左下方電源開關(guān)。
3．打開計(jì)算機(jī)。
4．打開[TOC-Control V]軟件的主菜單。
5．使用[New System]功能建立需使用的系統(tǒng)；若已經(jīng)建立則跳過此步驟。
6．從[TOC-Control V]軟件的主菜單中打開[Sample Table Editor]。
7．聯(lián)機(jī)[Connect]。（預(yù)熱時(shí)間約20分鐘。）
8．打開儀器前門，調(diào)整TC反應(yīng)室載氣壓力，控制在200KPa。調(diào)整TC反應(yīng)室載氣流速，控制在200mL/min。
如需調(diào)節(jié)IC反應(yīng)器吹掃氣流（一般工程師初次安裝時(shí)已經(jīng)調(diào)節(jié)）：打開儀器前門，從樣品
表編輯器下，打開[維護(hù)］＞[調(diào)吹掃氣流速］（濕化學(xué)）。在彈出窗口中點(diǎn)擊［開始］。旋轉(zhuǎn)吹掃氣調(diào)節(jié)旋鈕，至流速為200mL/min。調(diào)節(jié)后，點(diǎn)擊［停止］鍵。點(diǎn)擊［關(guān)閉］。
9．若要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，則先從[New]中選[Calibration Curve]建立標(biāo)準(zhǔn)曲線模板；若要作未知樣品，則先從[New]中選[Method]，建立方法模板； （也可以不在此建立，從[Inrt]插入[Sample]，然后使用其他標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)設(shè)置或手動(dòng)設(shè)置。）若要作控制樣品，則先從[New]中選[Control Sample Template]，建立控制樣品模板。若已經(jīng)建立好所需模板，則跳過此步驟。
10．打開新的樣品表。從[New]中選[Sample Run]，建立新的樣品表。軟件自動(dòng)給出新的樣品表名。
11．根據(jù)測定需要，從[Inrt]中插入[Calibration Curve]、[Sample]或者[Control]，分別對應(yīng)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線、未知樣品，或者控制樣品。
12．軟件聯(lián)機(jī)。
13．儀器穩(wěn)定后，即［Background Monitor］中各項(xiàng)目顯示綠色后，點(diǎn)擊[Start]，開始測
定。
14．從[View]中選擇[Sample Window]，可實(shí)時(shí)看到樣品出峰情況。
15．實(shí)驗(yàn)結(jié)束。結(jié)果自動(dòng)保存。
16．關(guān)機(jī)。從[Instrument]中選擇[Standby]，確定后載氣立刻停止，可以關(guān)閉載氣閥門。反應(yīng)室內(nèi)自動(dòng)降溫，半小時(shí)后儀器電源自動(dòng)關(guān)閉。
