Standard Operating Procedure
XXX有限公司 | XXXCo.,Ltd |
TOC-VWP總有機碳分析儀操作/維護/校驗規程 TOC-VWP Total Organic Carbon Analyzer Operation /Maintenance/ Calibration | 文 件 號 | SOP-QC-XX-XX |
原文件號 | -------- |
頒發部門：QC | 生效日期 | 08/19/2010 |
分發范圍：QA、QC | 失效日期 | 08/19/2013 |
復 印 數 | 2份 |
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1.目的
建立TOC-VWP總有機碳分析儀的操作和維護規程。
2.范圍
QC實驗室使用和維護TOC-VWP總有機碳分析儀。
3.責任
1）QC負責本SOP的編寫，修訂，培訓及實施。
2）QA負責SOP的審核以及監督執行。
4.定義（無）
編 寫 人 | 簽名/日期： | 部 門： |
審 核 人 | 部 門 | | |
簽名/日期 | | |
批 準 人 | 簽名/日期： | 部 門： |
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5. 規程：
5.1 操作規程
5.1.1標準溶液的配制和保存
5.1.1.1 TC 標準溶液的配制方法
準確稱取標準試劑鄰苯二甲酸氫鉀（預先用105℃～120℃加熱約1小時后，在干燥器內放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀釋至1L的刻度線上，混合均勻。此溶液的碳濃度相當于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作為標準儲備液保存。使用時將此標準儲備液用水稀釋，配制成所需濃度的標準溶液即可。
5.1.1.2 IC 標準溶液的配制方法
準確稱取標準試劑碳酸氫鈉（預先在硅膠干燥器中干燥2小時）3.50g和碳酸鈉（預先在280℃～290℃下加熱1小時后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀釋至1L刻度線上，混合均勻。此溶液碳濃度相當于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作為標準儲備液保存。使用時將此標準儲備液用水稀釋，配制成所需濃度的標準溶液即可。
5.1.1.3 標準溶液的保存
標準溶液的濃度容易變化，特別是低濃度的，應密封保存在陰暗處，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的標準儲備液密封保存在冰箱中的期限約2個月。稀釋后制成的100mg C/L標準溶液密封保存在冰箱中的期限約1周。由于IC標準溶液會吸收大氣中的二氧化碳，濃度容易變化，密封保存非常重要。當產生測定值的重現性惡化，或靈敏度變化等現象時，請重新配制標準溶液。如在標準溶液中發現少量混濁時，由于變質的可能性增大，請重新配制。
5.1.2 儀器的準備和樣品測試
5.1.2.1 打開電源，按儀器前面右下方的電源鍵。（電源鍵再按一次時，儀器的電源關閉。）
電源鍵 
5.1.2.2 載氣壓力的設定
5.1.2.2.1 載氣供應源一側的壓力設定在300kPa。（使用壓縮空氣或罐裝空氣時，確認供氣壓力大于300kPa，小于600kPa。）打開儀器前門，用載氣調壓旋鈕調節壓力至200kPa。
5.1.2.2.2 載氣流量的設定
設定 TOC－V 的載氣流量，打開儀器的前門。旋轉載氣用流量調節上下鍵，使流量計為200mL/min。
5.1.2.3 軟件操作和樣品測試
打開計算機，打開“TOC－V樣品表編輯器”，聯機（預熱時間約20分鐘）。打開儀器前門，調整TC反應室載氣壓力，控制在200KPa。調整TC反應室載氣流速，控制在200mL/min。如需調節IC反應器吹掃氣流（一般工程師初次安裝時已經調節）：打開儀器前門，從樣品表編輯器下，打開[儀器] ＞[維護］＞[調節噴射氣體流速（濕化學）］。在彈出窗口中點擊［開始］。旋轉吹掃氣調節旋鈕，至流速為200mL/min。調節后，點擊［停止］鍵。點擊［關閉］。若要作標準曲線，則先從[文件] ＞[新建] ＞[標準曲線]根據標準曲線向導設定相關參數；若要作樣品，則先從[插入] ＞[樣品] ＞[手動編輯參數] ＞[分析信息] ＞[標準曲線]
＞[注射參數] 根據測定需要，從[插入]中插入[標準曲線]、[樣品]或者[監控樣品]，分別對應測定標準曲線、未知樣品，或者監控樣品。
儀器穩定后，即［背景監視］中各項目顯示綠色后，將取樣管放入被測樣品里，點擊[開始]，開始測定。選擇[查看樣品窗口]，可實時看到樣品出峰情況。實驗結束。結果自動保存。
5.1.2.4 關機
從[儀器]中選擇[關機]，確定后載氣立刻停止，可以關閉載氣閥門。反應室內自動降溫，半小時后儀器電源自動關閉。
5.2 設備維護
5.2.1 二氧化碳吸收器的更換
位于儀器后方二氧化碳吸收器（P/N 630-00999）一年更換一次。
5.2.2 鹵素脫除器的更換
鹵素脫除器吸收氯時，內部的吸收劑發黑變色，隨著吸收量的增加向出口側發展。變色的先端達到快到末端的位置時，更換新的鹵素脫除器。
5.3 使用注意事項
5.3.1本儀器測碳濃度大于200PPM需要稀釋。
5.3.2測過高濃度的液體后再測低濃度需通過多次進樣來清洗管路。
5.3.3過硫酸鹽的配制
取60g過硫酸鈉加15mL磷酸（85%）用純水溶解并稀釋到500mL。
5.3.4酸的配制
取100mL磷酸（85%）用純水溶解并稀釋到500mL。
5.4 校準
5.4.1 校準周期：每年一次和每次維修后。
5.4.2系統適用性試驗
5.4.2.1對照品溶液的配制
蔗糖對照品溶液的制備
取經105℃干燥至恒重的蔗糖對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋成每升中約含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
1,4-對苯醌對照品溶液的制備
取1,4-對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋成每升中約含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
5.4.2.2試驗
取總有機碳檢查用水、蔗糖對照品溶液、1,4對苯醌對照品溶液分別進樣，依次記錄儀器總有機碳響應值。按下式計算，以百分數表示的響應效率應為85% ~ 115%。
式中 rw 為總有機碳檢查用水的空白響應值；
rs 為蔗糖對照品溶液響應值；
rss為1,4-對苯醌對照品溶液響應值。
5.4.3靈敏度試驗
5.4.3.1 TC 50ppm標準溶液的配制方法：
將TC標準儲備液準確地用純化水稀釋，配制成含碳量為50ppm濃度的標準液。
5.4.3.2 TC反應室載氣流量的調節
打開儀器的前門。旋轉TC吹掃氣流量調節旋鈕，使流量計為150mL/min。
5.3.3.3 試驗
將50ppm標準溶液，進500uL，按[開始]采集記錄數據。重復進樣5~6次。使其平均面積為1700±300，CV (n=5~6) ≤1.5%。
5.3.4 重復性試驗
5.3.4.1 IC 50ppm標準溶液的配制方法：
將IC標準儲備液準確地用純化水稀釋，配制成含碳量為50ppm濃度的標準液。
5.3.4.2 IC反應室載氣流量的調節
從樣品表編輯器下，打開[儀器] ＞[維護］＞[調節噴射氣體流速（濕化學）］。在彈出窗口中點擊［開始］。打開儀器前門，旋轉IC吹掃氣流量調節旋鈕，至流速為150mL/min。調節后，點擊［停止］鍵。點擊［關閉］。
5.3.4.3 試驗
將含碳量為50ppm標準溶液，進500uL，按[開始]采集記錄數據。重復進樣5~6次。使其CV (n=5~6) ≤1.5%。
5.3.5變化進樣體積線性測試
變體積進樣要求自動進樣器能夠準確進樣。
5.3.5.1對純化水分別用以下的體積：200, 500, 1500, 3000，5000 L進樣。對于每一個峰，以峰面積和進樣體積作直線確定相關系數(R2), 相關系數(R2)不得小于0.98。
5.3.6變化進樣濃度線性測試
5.3.6.1 TC線性測試
進300 L下列TC標樣0,0.5, 5, 25, 50, 75ppm，對于每一個峰以峰面積和進樣濃度作直線確定相關系數(R2), 相關系數(R2)不得小于0.98。
5.3.6.2 IC線性測試
進300 L下列IC標樣0,0.5, 5, 25, 50, 75ppm，對于每一個峰以峰面積和進樣濃度作直線確定相關系數(R2), 相關系數(R2)不得小于0.98。
5.3.6.3 NPOC線性測試
進3000?L下列TC標樣0,0.5, 1, 1.5, 2, 2.5ppm，對于每一個峰以峰面積和進樣濃度作直線確定相關系數(R2), 相關系數(R2)不得小于0.98。
6. 相關SOP：無。
7. 附件： TOC-V WP系統校準記錄（RD-QC-314A）
8.更改記錄
原版本號 | 更改內容 | 新版本號 | 生效日期 |
N/A | 建立新文件。 | SOP-QC-00-055A | 08/19/2010 |
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