化學沉淀法制備納米羥基磷灰石粉體
1、實驗目的：
熟練使用化學沉淀法制備納米粉體；
2、實驗原理
化學沉淀法為制備納米粉體的常用方法，本實驗以Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4和NH3·H2O為原料，制備納米羥基磷灰石粉體，基本原理如下：
(NH4)2HPO4+NH3·H2O (NH4)3PO4+ H2O
3(NH4)3PO4+ NH3·H2O (NH4)10(PO4)3·OH
2(NH4)10(PO4)3·OH+10Ca(NO3)2 Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO33、試劑和儀器
Ca(NO3)2·4H2O，分析純；(NH4)2HPO4，分析純；氨水，分析純；無水乙醇，分析純；蒸
餾水，實驗室自制。
電動攪拌器；三口瓶；燒杯，分液漏斗，量筒，玻璃棒，天平，抽濾裝置等。
4、實驗過程
（1）安裝實驗裝置。將三口燒瓶，鐵架臺，水浴鍋，冷凝管，攪拌器等安裝成需要的裝置形式；
（2）配料。按n(Ca)/n(P)=1.67的配比分別稱取相應量的Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4，放入500ml燒杯中，迅速加入250ml蒸餾水，用玻璃棒進行攪拌直至溶解完畢；
（3）加料、反應。將硝酸鈣溶液加入三口燒瓶中，開動攪拌器進行攪拌，加入一定量氨水，調節pH>12，將(NH4)2HPO4溶液加入250ml分液漏斗中，慢慢滴入三口瓶中，控制時間為1小時，整個過程保持攪拌并在室溫下進行；
（4）升溫反應。(NH4)2HPO4溶液滴加完畢后，使水浴升溫至90℃，并保溫反應3小時，整個過程保持攪拌；
（5）降溫冷卻。保溫3小時完成后，使其降溫冷卻至室溫；
（6）抽濾、洗滌。將所得反應物用抽濾裝置進行抽濾、洗滌，過程中用蒸餾水不斷沖洗，直至溶液pH≈7；
（7）干燥。將所得粉體放入真空干燥箱中進行干燥，于80℃保溫4小時，120℃保溫4小時；
（8）研磨、過篩。將干燥后的粉體研磨后過200目篩；
（9）煅燒。將過篩后的粉體于800℃保溫30分鐘進行煅燒處理，得納米羥基磷灰石粉體。
本實驗具體要求：
（1）配制3.0mol/lCa(NO3)2·4H2O溶液250ml，按n(Ca)/n(P)=5：3配置相應濃度的(NH4)2HPO4溶液250ml，要計算出Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4的具體稱量重量；
（2）氨水按120ml加入。
