
解熱鎮(zhèn)痛藥的定性鑒別
一、教學(xué)目的:
1、掌握酚類藥物與三氯化鐵特殊顏色反應(yīng)的用途與方法
2、掌握芳伯胺類藥物的重氮化-偶合反應(yīng)的鑒別操作方法
二、教學(xué)重點:
1、酚類藥物與三氯化鐵特殊顏色反應(yīng)的用途與方法
三、教學(xué)難點:
1、酚類藥物與三氯化鐵特殊顏色反應(yīng)的原理
四、教學(xué)時數(shù): 2 學(xué)時,其中實踐性教學(xué) 2學(xué)時。
五、習(xí)題:
1、乙酰水楊酸能否直接和三氯化鐵反應(yīng)在?為什么?
2、乙酰水楊酸和對乙酰胺基酚鑒別方法的異同點?
六、教學(xué)后記:
1、芳伯胺基的反應(yīng)是一直在做的,通過這次對乙酰氨基的再一次鑒別,可以加深記憶。
2、酚羥基與三氯化鐵的呈色反應(yīng)是重點掌握的內(nèi)容。
教學(xué)內(nèi)容
一、實驗?zāi)康?/span>
1、掌握酚類藥物與三氯化鐵特殊顏色反應(yīng)的用途與方法
2、掌握芳伯胺類藥物的重氮化-偶合反應(yīng)的鑒別操作方法
二、實驗內(nèi)容:鑒別對乙酰胺基酚、乙酰水楊酸、安乃近、吲哚美辛;
三、實驗原理
四、試藥:
藥品:乙酰水楊酸、對乙酰胺基酚;布洛芬、安乃近、吲哚美辛
試劑:三氯化鐵試液、碳酸鈉試液、稀鹽酸、稀硫酸、亞硝酸鈉試液、堿性β-萘酚;氫氧化鈉溶液、氯化亞砜試液、乙醇、鹽酸羥胺試液、次氯酸鈉試液、20%氫氧化鈉、0.03%重鉻酸鉀溶液、0.1%亞硝酸鈉溶液
五、操作步驟
1、乙酰水楊酸的鑒別:
(1)取0.1g(1片)加水10ml,煮沸放冷,加三氯化鐵1滴,呈紫色。
(2)取0.5g(2片)加碳酸鈉10ml,濾液煮沸,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀。
2、對乙酰氨基酚的鑒別:
(1)取微量,逐滴加水溶解,滴加三氯化鐵,呈藍(lán)紫色。
(2)取0.1g左右,加稀鹽酸5ml,水浴中加熱40min,放冷,取0.5ml加亞硝酸鈉5滴,加水3ml稀釋,加堿性β-萘酚2ml呈紅色。
3、安乃近的鑒別:
(1)取1片,研細(xì),加稀鹽酸2-3ml,溶解,加次氯酸鈉試液2滴,產(chǎn)生藍(lán)色。加熱煮沸變黃(吡唑酮環(huán)氧化)
(2)取1片,研細(xì),加稀鹽酸5ml,溶解,過濾,置蒸發(fā)皿中,加熱發(fā)生二氧化硫的臭氣,接著產(chǎn)生甲醛的臭氣。(分解)
4、吲哚美辛:取1片,研細(xì),加水5ml,加20%氫氧化鈉試液5滴,溶解,
(1)取1ml,加0.03%重鉻酸鉀溶液1ml,加熱煮沸,放泠,加硫酸3-5滴,顯紫色。
(2)取1ml,加0.1%亞硝酸鈉溶液1ml,加熱煮沸,放泠,加鹽酸1ml,顯綠色,放置后,漸變黃色。
注:酚類藥物與含烯醇結(jié)構(gòu)的藥物,與三氯化鐵反應(yīng)時,最宜PH值為4-6,在強(qiáng)酸中絡(luò)合物分解。