第２８卷第５期２００７年５月
腐蝕與防護
００ＲＲＯＳｌ０Ｎ＆ＰＲｏＴＥＣＴｌ０Ｎ
Ｖ０１．２８Ｎｏ．５
Ｍａｖ２００７
三氯化鐵溶液中影響鐵鎳合金蝕刻速率的因素
劉飄，堵永國，張為軍，蘆玉峰，楊娟，馬占東
（國防科技大學航天與材料工程學院，長沙４１００７３）
摘要：采用浸漬蝕刻的方法，研究了影響Ｆｅｘ（ｘ—ｓｅ～ｓ。，Ｎｉ。一；合金箔在三氯化鐵溶液中蝕刻速率的幾個因素，并對蝕刻液的有效蝕刻能力及失效蝕刻液的除鎳和再生進行了初步的研究。研究結果表明：氧化還原電位隨蝕刻液濃度的增大而升高，氧化還原電位越高，蝕刻反應趨勢越大；蝕刻速率隨濃度的增加先增大，再下降，且在濃度為４０％左右出現極大值；蝕刻液溫度越高、ｐＨ值越小，
蝕刻速率越大；除鎳后的失效蝕刻液經再生后能達到新鮮蝕刻液的９０％以上，基本達到再生利用的要求。
關鍵詞：Ｆ｝Ｎｉ合金；蝕刻速率；再生；ＦｅＣｌ３蝕刻廢液
中圖分類號：ＴＧｌ７２．６；ＴＢ３４文獻標識碼：Ａ文章編號：１００５—７４８Ｘ（２００７）０５—０２３８一０４
ＩＮＦＬＵＥＮＣＩＮＧＦＡＣＴＯＲＳＯＮＥＴＣＨＩＮＧＲＡＴＥＳＯＦＩＲＯＮＮＩＣＫＥＬＡＬＬＯＹ
ＦＯＩＬＳＩＮＦＥＲＲＩＣＣＨＬＯＲＩＤＥＳＯＬＵＴＩＯＮ
ＬＩＵＰｉａｏ，ＤＵＹｏｎ乎ｇｌｌｏ，ＺＨＡＮＧＷｅ¨脅，ＬＵＹｕ＿ｆｅｎｇ，ＹＡＮＧＪｕａＩｌ，ＭＡＺｈａｎ－ｄ仰ｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＡｅｒＯｓｐａｃｅ＆ＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＮａｔｉｏｎａｌ，ＵｎｉｖｅｒＳｉｔｙｏｆＤｅｆｅｎｓｅＴｅｃｈｎ０１０９ｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００７３，Ｃｈｉｎａ）ＡｂｓｔＩＩａｃｔ：ＳｅｖｅｒａｌｆａｃｔｏｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅｓｏｆＦ島Ｑ＝５６～５９）Ｎｉｌ一：ａｌｌｏｙｆｏｉｌｓｉｎ
ＦｅＣｌ３ｅｔｃｈａｎｔｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｗｉｔｈａｎｉｍｍｅｒｓｉｏｎｅｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ，ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆＦ色。（。＃５６—５９）Ｎｉｌ一ｘａ１１０ｙｆｏｉｌｓｂｅｉｎｇ１ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎＦ、ｅＣｌ３
ｅｔｃｈａｎｔ，ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｏｆｓｐｅｎｔｅｔｃｈａｎｔｓａｎｄｒｅｐｌａｃ咖ｅｎｔｏｆｎｉｃｋｅｌｉｏｎｓｉｎＦｅＣｌ３ｗａｓｔｅｅｔｃｈａｎｔｓｗｅｒｅａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｄｏｘｐｏｔｅｎｔｉａｌｏｆｅｔｃｈａｎｔｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｅｔｃｈａｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｒｔｈｅｒｅｄｏｘｐｏｔｅｎｔｉａｌ，ｔｈｅ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｅ－Ｎｉａ１１０ｙ；Ｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅ；Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；
Ｆｅ甌ｅｔｃｈｉｎｇｓ０１ｕｔｉｏｎ
作為磁性材料，鐵鎳合金軟磁材料主要用于電磁屏蔽裝置、電磁記憶元件、錄音錄像帶以及激光防偽膜等的制作［１－４］。
蝕刻法與其它成型方法相比，具有操作簡單、多品種、小批量、周期短等優點［５］。形狀復雜和結構細密的電磁元件的精密加工可采用蝕刻的方法，因此，化學蝕刻成型在微電子工業中具有不可缺少的地位［３’６］。鐵鎳合金蝕刻的介質一般選用低成本、無毒、無揮發的三氯化鐵溶液作為蝕刻液［７］。但隨著三氯化鐵溶液濃度的降低和Ｎｉ２＋濃度的升高，蝕刻效率下降，因此，必須周期性的把用過的三氯化鐵蝕刻液作為廢液從系統中排出。含有Ｎｉ２＋的三氯化鐵蝕刻廢液幾乎沒有使用價值，若不經處理排放，不僅造成環境的污染，而且大量的鐵、鎳作為廢棄物對
收稿日期：２００６＿０７一０４；修訂日期：２００６一０９—１１
·２３８·資源利用也造成極大的浪費。因此，研究含鎳三氯化鐵溶液的再生利用，是目前國內外普遍關注的問題［８］。本文研究了蝕刻液濃度、蝕刻液溫度、溶液的ｐＨ值、溶液中溶Ｆｅ＿Ｎｉ合金量等對Ｆ島（。：ｓｅ～５９）Ｎｉ，一。合金箔在三氯化鐵溶液中的蝕刻速率的影響，并對三氯化鐵蝕刻廢液的除鎳和再生進行了初步探討。
１實驗部分
１．１材料和儀器
Ｆ島（。：５６～５９）Ｎｉｌ一。合金箔（簡稱Ｆｅ＿Ｎｉ合金，下同），長沙英才科技有限公司提供。三氯化鐵、濃鹽酸、３０％過氧化氫溶液、還原鐵粉，均為分析純；蒸餾水；ＰＨ孓３Ｃ型精密ｐＨ計；ＴＭＰ一２型天平。
１．２試驗方法
采用靜止浸漬式蝕刻工藝，直接將Ｆｅ．Ｎｉ合金
萬方數據
試片靜止浸漬于三氯化鐵溶液中進行蝕刻。三氯化鐵溶液的質量百分濃度有２０％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％六種，蝕刻溫度分４０。Ｃ、５０℃、６０℃三種，蝕刻液質量為１００ｇ。
用ＰＨＳ＿３Ｃ型精密ｐＨ計，以光滑鉑電極為正極，飽和甘汞電極（ＳＣＥ）為負極，測量蝕刻液的氧化還原電位，電位值均為相對ＳＣＥ電位值。溶液ｐＨ值采用ＰＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ計和復合電極測量。
用失重法研究Ｆｅ＿Ｎｉ合金的蝕刻速率．將ｌｏｍｍ×１０ｍｍ×１０址ｍ的試片靜止浸漬于三氯化鐵溶液中一定時間后取出，于自來水下沖洗，并用毛刷刷凈表面蝕刻產物，再用蒸餾水沖洗，然后用電吹風吹干合金箔表面，于精確度為１ｍｇ的電子天平上稱其質量。分別以△ｍ、Ｓ、ｆ表示Ｆ｝Ｎｉ合金蝕刻前后的質量損失△ｍ（ｍｇ）、被蝕刻合金箔的面積Ｓ（ｃｍ２）、蝕刻時間ｚ（ｍｉｎ），則蝕刻速率口（ｍｇ·ｃｍ＿２·ｍｉｎ＿１）用式（１）進行計算［９］：
砂一磬（１）選取以上實驗后溶合金量達到６５ｇ／Ｌ的溶液作為再生實驗的失效蝕刻液，分為Ａ、Ｂ兩份溶液，在Ａ中加入過量的還原鐵粉，Ｂ中不加，然后均加入由雙氧水（Ｈｚ０２）和鹽酸（ＨＣｌ）按一定比例混合的溶液，按其中氧化還原反應的化學計量比加入此混合溶液，將溶液中的Ｆｅ２＋氧化成Ｆｅ計，并將溶液濃縮到起始濃度，測其氧化還原電位。
２結果與討論
２．１時間對氧化還原電位的影響
蝕刻過程中三氯化鐵溶液氧化還原電位隨時問的變化如圖ｌ，蝕刻溫度均為５０℃。
圖１不同濃度蝕刻液的氧化還原電位隨時間的變化
從圖１可知：不同濃度蝕刻液的氧化還原電位隨時間的變化具有相似的規律，即隨著蝕刻的進行，氧
化還原電位下降，并且都是在開始時急劇下降，然后逐漸趨于平緩。蝕刻開始的１０ｍｉｎ內，電位很快下降１９０ｍＶ左右，以后的變化趨勢逐漸減少。氧化還原電位下降，從而蝕刻速率變慢。
三氯化鐵蝕刻Ｆ｝Ｎｉ合金的主要氧化還原反應如下：
Ｆｅ＋２ＦｅＣｌ３＝＝３ＦｅＣｌ２（２）Ｎｉ＋２ＦｅＣｌ３一ＮｉＣｌ２＋２ＦｅＣｌ２（３）在２５℃時的標準電位查得：
夠（Ｆｅ３｝／Ｆｅ２＋）一Ｏ．７７１Ｖ；
∞（Ｆｅ２上／Ｆｅ）一一Ｏ．４４Ｖ；
夠（Ｎｉ２＋／Ｎｉ２＋）一一Ｏ．２５Ｖ。
隨著蝕刻過程的進行，體系內三價鐵（Ｆｅ抖）減少，二價鐵（Ｆｅ２＋）和二價鎳（Ｎｉ２＋）增加，體系氧化還原電位降低，蝕刻速率下降是蝕刻反應的必然趨勢，如圖１。
同時，從圖１中可看出，隨溶液濃度增加，氧化還原電位升高。對于一定濃度的三氯化鐵溶液，其氧化還原電位基本上為一定值ｍ，１１］。因此，通過測定蝕刻液的氧化還原電位，即可知道對應的溶液濃度。
２．２蝕刻速率與蝕刻液濃度的關系
試驗研究了樣品在溶液溫度為５０℃條件下蝕刻速率與蝕刻液濃度的關系，圖２為樣品靜止浸漬蝕刻時的試驗結果。
ｐ／％
圖２Ｆｅ—Ｎｉ合金蝕刻速率隨蝕刻液濃度的變化
圖２顯示，在低濃度溶液下，隨著溶液濃度的增加，蝕刻速率逐步增大，并在濃度為４０％左右達到最大值；之后，在高濃度溶液中，蝕刻速率隨著溶液濃度的增加反而下降。
可見，在３５％～４０％的蝕刻液中，蝕刻速率是較大的。在低濃度三氯化鐵溶液中的腐蝕過程是陰極擴散控制［９］。在小于３５％的蝕刻液中含三氯化鐵量較少，氧化還原電位較低，蝕刻過程中Ｆｅ３＋與Ｆｅ２＋比值下降迅速，因而蝕刻速率較低；高濃度三氯化鐵溶液對Ｆｅ—Ｎｉ合金的蝕刻是表面吸附控
萬方數據
制［９］。在溶液濃度大于４０％的溶液中，雖有較高的氧化還原電位，Ｆｅ３十與Ｆｅ２＋比例降
低較慢，但從金屬表面腐蝕下的Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋很難擴散離開金屬表面，同時Ｆｅ３＋很難擴散到金屬表面，從而金屬原子溶解為相應離子的趨勢變小，蝕刻速率顯著下降。氧化還原電位越高，從熱力學角度看，雖有較大的蝕刻潛力和反應趨勢，但從動力學角度看，濃度過高反
而降低蝕刻速率。
２．３蝕刻液的ｐＨ值對蝕刻速率的影響
蝕刻液的ｐＨ值越低，越有利于Ｆｅ＿Ｎｉ合金的蝕刻；ｐＨ值太高，三氯化鐵水解成氫氧化鐵沉淀，失去蝕刻作用［１０｜。試驗粗略比較了添加與未添加鹽酸的蝕刻液蝕刻速率的變化情況。發現，兩者在開始時差別不大，但隨著反應的進行，前者的蝕刻速率比后者下降緩慢。因為溶液中的Ｈ＋對Ｆ｝Ｎｉ合金中的Ｆｅ也具有蝕刻作用，ｐＨ值越低，蝕刻作用越大，Ｆ｝Ｎｉ合金的蝕刻是Ｆｅ３＋與Ｈ＋共同作用的結果。同時，ｐＨ值低，可以抑制Ｆｅ３＋的水解，對保持蝕刻液的蝕刻能力是有利的。因此在生產中蝕刻液用到一定程度應適當添加一些鹽酸。
２．４蝕刻液溫度對蝕刻速率的影響
圖３表明，蝕刻速率隨溫度的升高而增大，溫度越高，蝕刻速率越大，且在４０～６０℃范圍內，蝕刻速率隨溫度的變化曲線接近直線。
ＦｐＮｉ合金在三氯化鐵蝕刻液中的蝕刻速率一般受下列幾個因素的影響ｒ７’８］：①溶液中的Ｆｅ３＋向Ｆｅ＿Ｎｉ合金表面的擴散；②Ｆｅ３＋在合金表面與合金發生反應；③反應產物Ｆｅ２＋和Ｎｉ２＋進入溶液并發生水化作用；④Ｆｅ２＋和Ｎｉ２＋向溶液深處擴散。
其中①、④的擴散過程是影響蝕刻反應的控制步驟。擴散速率與溶液粘度、擴散層厚度有關。當溫度升高時，一方面增加了分子的熱運動，減小了溶液的粘度，使擴散層厚度減小，同時也增大了擴散系數，加快了反應速率。
２．５蝕刻液中溶量ｐＮｉ合金量對蝕刻速率的影響三氯化鐵蝕刻液中，由于合金箔的不斷溶解，溶液的蝕刻能力是下降的，圖４表示了蝕刻速度隨蝕刻液中溶合金量的變化，其中蝕刻速率是蝕刻３ｍｉｎ的平均速率。其中溶合金量為單位體積的三氯化鐵蝕刻液中所溶ＦｐＮｉ合金的質量。
試驗發現，蝕刻液中所溶合金量低于６５ｇ／Ｌ時，溶液蝕刻速率隨所溶合金量的增加而迅速下降；當蝕刻液中所溶合金量大于６５ｇ／ｌ，，蝕刻速率趨于
溫度／℃
圖３Ｆｅ＿Ｎｉ合金蝕刻速率隨溫度的變化
Ｄ儋‘Ｌ
圖４陀Ｎｉ合金蝕刻速率隨蝕刻液中溶合金量的變化一個穩定的低水平。
隨著溶液中所溶合金量的增大，溶液中的Ｆｅ３＋減少并生成Ｆｅ２＋，同時生成Ｎｉ２＋，使溶液的蝕刻速率下降。在開始階段，溶液中Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋迅速增加，Ｆｅ３＋下降很快，從化學反應動力學來看，反應方程式中反應物濃度不斷減少，生成物濃度不斷增大，從而正向反應速度逐漸減小，宏觀表現為蝕刻速率下降較快，最終至一定值。
２．６蝕刻液的除鎳和Ｆｅ３＋再生對蝕刻速率的影響蝕刻一定量的ＦｒＮｉ合金之后，蝕刻液的蝕刻能力有所下降，從圖４可知，當蝕刻液中溶合金量達到６５ｇ／Ｌ以上時，蝕刻速率很小，只為新鮮蝕刻液的２０％左右。
試驗選擇雙氧水（Ｈｚ０２）和鹽酸（ＨＣｌ）的混合溶液作為再生試劑對失效溶液進行再生處理，表１為失效蝕刻液的再生回復結果。試驗比較了失效蝕刻液在除鎳與未除鎳情況下的再生回復結果，發現未進行除鎳處理的失效蝕刻液在再生回復后，其蝕刻速率只能恢復到初始溶液的７０％左右，而經過了除鎳處理的失效蝕刻液，其蝕刻速率能恢復到初始溶液的９０％以上，這對降低生產成本和環保有著非常重要的意義。
從理論上分析，蝕刻液失效的主要原因是溶液中Ｆｅ３＋在氧化Ｆ爭Ｎｉ合金的同時，自身被還原成Ｆｅ２＋
萬方數據
表１失效蝕刻液的再生回復結果
蝕刻液妒，ｍＶ釘，ｍｇ／（ｃＨｌ２·ｍｉｎ）新鮮蝕刻液７３７１．９０２含鎳失效蝕刻液５１１１．３４０
去鎳失效蝕刻液６６７１．７２２
而失去氧化性，因此蝕刻液再生主要是將溶液中的Ｆｅ２＋重新氧化為Ｆｅ３十。再生回復試驗中首先將作為再生試劑加入的雙氧水與鹽酸混合，同時生成氯氣，這是一種握氧化劑，不僅能將失效溶液中的Ｆｅ２＋氧化為Ｆｅ３＋，而且還能降低溶液的ｐＨ值，從而達到再生回復的目的，并且不會帶人其它雜質離子。是一種比較理想的再生回復試劑。未除鎳失效蝕刻液蝕刻速率未能１００％恢復的原因主要是溶液中Ｎｉ抖的影響，Ｎｉ２＋是蝕刻后的生成物，其離子濃度的不斷增加抑制了化學反應的正向進行，從而降低了蝕刻速率。而除鎳后的蝕刻液未能恢復到新鮮蝕刻液的水平，可能是由于實驗操作過程中蝕刻液的損失以及未完全除去的Ｎｉ２＋，也有可能是由Ｆｅ－Ｎｉ合金箔中帶入的雜質離子影響再生回復；另外，計算中忽略了Ｈ＋、Ｃｒ對Ｆ｝Ｎｉ合金蝕刻的影響也可能是原因之一。所有這些對蝕刻液再生回復和蝕刻速率的影響機制還有待進一步的研究。
３結論
分析了蝕刻液的氧化還原電位、ｐＨ值、濃度等與蝕刻速率的影響。特別是采用簡便的方法對失效蝕刻液的除鎳和再生，達到了再生利用的要求。這對降低成本、提高資源的利用率以及保護環境有著重要的意義。結論如下：
（１）Ｆｅ—Ｎｉ合金在三氯化鐵溶液中的蝕刻速率隨蝕刻液中三氯化鐵質量百分比濃度的增加先增加，然后下降，并在４０％左右出現最大值。
（２）蝕刻液濃度越大，氧化還原電位越高，因而蝕刻液具有較大的蝕刻潛力和反應趨勢。
（３）溫度越高，蝕刻速率越大。但考慮到抗蝕膜的承受能力，溫度宜控制在４０～５０℃；溶液的ｐＨ值越小，對蝕刻越有利。
（４）４０％的三氯化鐵溶液中，當溶Ｆ｝Ｎｉ合金量達到６５ｇ／Ｌ時基本失去蝕刻能力。研究發現，除鎳后的失效蝕刻液經再生后，蝕刻速率可以達到新鮮蝕刻液的９０％以上。
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聯系人：張欽京電話：ｏｌｏ－６２３３２２０１傳真：０１０一８２３７２３０２Ｅ－ｍａｉｌ：ｆｓｘｈ＠ｕｓｔｂ．ｅｄｕ．ｃｎ
通訊地址：北京學院路３０號中國腐蝕與防護學會郵政編碼：１０。０８３
·２４１ 萬方數據
三氯化鐵溶液中影響鐵鎳合金蝕刻速率的因素
作者：劉飄， 堵永國， 張為軍， 蘆玉峰， 楊娟， 馬占東， LIU Piao， DU Yong-guo，
ZHANG Wei-jun， LU Yu-feng， YANG Juan， MA Zhan-dong
作者單位：國防科技大學航天與材料工程學院，長沙,410073
刊名：
腐蝕與防護
英文刊名：CORROSION AND PROTECTION
年，卷(期)：2007，28(5)
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授權使用：山東省科學技術情報研究所(sdskqs)，授權號：dd11191b-2153-466d-80d7-9df500f8bcd2
下載時間：2010年9月18日
