2015年江西中醫藥大學碩士研究生入學考試分析化學模擬試題3

2015年江西中醫藥大學碩士研究生入學考試

分析化學模擬試卷三

姓

名

：

準

考

證

號

：

考

場

座

位

號

：

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密

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封

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線

-

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-

A 4個單峰 B 3個單峰，1個三重峰 C 2個單峰 D 2個單峰，

1個三重峰和1個四重峰

（9）在質譜圖中，CHC1的M+2峰的強度約為M峰的（ ）。

3

A 相當 B 1/ 2 C 1/4 D 1/3

（10）核磁共振的弛豫過程是 ( )

A自旋核加熱過程

B自旋核由低能態向高能態的躍遷過程

C自旋核由高能態返回低能態,多余能量以電磁輻射形式發射出去

D高能態自旋核將多余能量以無輻射途徑釋放而返回低能態

四、問答題（每題5分，共30分）

（1）是闡述紅外光譜中影響峰數減少的原因。

（2）試畫出永停滴定法三種情況判斷滴定終點的示意圖。

（3）請舉例說明常見的磁不等同氫。（試舉出6例）

（4）色譜分析法中常用的定量方法是？試寫出該過程。

（5）請寫出4-辛酮的裂解過程，并標出個離子峰。

（6）試寫出薄層色譜法的一般操作過程。

五、波普解析（每題15分，共30分）

（1）已知某化合物的分子式為CHO，試推斷結構式。

9102

分析化學試題 共3頁 第2頁

（2）某化合物的分子式為CHO，NMR譜如下。IR譜表明該化合物結構中有

9103

羰基，NMR譜圖中δ=11.3還有一吸收峰。試推測其結構，并給出峰歸屬。

六、計算題（每題10分，共30分）

（1）精密稱取0.0500g樣品，置于250mL容量瓶中，加入 0.02mol/L HCL溶解，

稀釋至刻度。準確吸取2mL，稀釋至100mL。以0.02mol/L HCL為空白,在263nm

處用1cm吸收池測定透光率為41.7%，其摩爾吸光系數為12000，被測物分子量

1010?12000

1%

????E

?

為100.0，試計算263nm處 和樣品的百分含量。

1cm

M100.0

（2）已知物質A和B在一根30.0cm長的柱上的保留時間分別為6.40和

17.63min，不被保留組分通過該柱的時間為1.30min，峰底寬為1.11和1.21min，

試計算：

（1）柱的分離度（2）柱的平均塔板數（3）塔板高度

（3）

欲測定二甲苯的混合試樣中對-二甲苯的含量。稱取該試樣110.0mg，加入

對-二甲苯的對照品30.0 mg，用反相色譜法測定。加入對照品前后的色譜峰面積

''

(mm2)值為，對-二甲苯： 40.0，104.2；間-二甲苯：141.8，156.2。

AA

對間

AA

對間

試計算對-二甲苯的百分含量。

分析化學試題 共3頁 第3頁

分析化學模擬試題三參考答案

一、是非題

1 23 4 5 6 7 89 10

√ × × √ ×√ √ √ √ ×

二、填空題

（1）電子轟擊電離法 化學電離法 快原子轟擊（任意答到三點即可）

（2）示差折光檢測器 （3）鍵長 取代基的極性 兩面角 （4）原子電負性 振

動形式 分子的對稱性 （5）徑向 （6）在線 離線 （7）分解法 衍生化法 （8）

躍遷幾率 發色團的靶面積 （9）峰寬 （10）熱導檢測器 電子捕獲檢測器

三

、選擇題

1 A 2 C 3 C 4 A 5 C 6 B 7 B 8 D 9 D 10 D

四、問答題

（1）1 沒有偶極矩變化的振動，不產生紅外吸收；

2 相同頻率的振動吸收重疊，即簡并；

3 儀器不能區別那些頻率十分接近的振動，或吸收帶很弱，儀器檢測不出

（2）

標準→不可逆 標準→可逆 標準→可逆，

樣品→可逆 樣品→不可逆 樣品→可逆

（3）1 化學環境不相同的氫核一定是磁不等同氫 2 處于末端雙鍵上的兩個氫

核 3 若單鍵具有雙鍵性質時也會產生磁不等同氫核 4 與不對稱碳原子相連的

亞甲基上的兩個氫核也是磁不等同氫核 5 亞甲基上的兩個氫核如果位于剛性環

上或不能自由旋轉的單鍵上時，也是磁不等同氫 6 芳環上取代基的鄰位質子也

可能是磁不等同氫核

（4）內標法 以一定量的純物質作為內標物，加入到準確稱取的試樣中，混勻后

進樣分析，根據試樣和內標物的重量及其在色譜圖上相應的峰面積比，求出某組

分的含量。

（5）

薄層色譜法一般操作程序可分制板、點樣、展開和顯色。

分析化學參考答案 共2頁 第1頁

（6）

O

OCHCHCO

22

H

五、（1） 略 （2）

1010?12000

1%

E???1200?

1cm

?

六、（1）

M100.0

A?lgT?lg0.417

C???

i

E?lE?l1200?1

?3.166?10g/100mL?3.165?10g/mL

?4?6

C

i

3.165?10

?6

?100%??100%?79.15%樣品%?

C

樣

4.000?10

?6

2(t?t)

RR

21

（2）

2(17.63?16.40)

R???1.06

W?W1.11?1.21

12

t

?n?16()

R

2

?n?16()?3493

1

16.40

2

W

1.11

17.63

2

n?16()?3397

2

1.21

n?n

21

(3493?3397)

n???3445

22

L300

H???8.7?10mm

?3

3445

n

（3）

A/A

對間

40.0/141.8

m??m?30.0??22.1(mg)

對對

??

A/A?A/A104.2/156.3?40.0/141.8

對間對間

22.1

?

%??100%?20.1%

對

110.0

分析化學參考答案 共2頁 第2頁

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