化學創新實訓:五水硫酸銅制備方法改進(實驗方案+報告+總結)解析_

2023年12月21日發(作者：性癮日記電影)

五水硫酸銅制備方案設計

專業：

班級：

學號：

姓名：

2013年6月

實驗設計方案

一、實驗目的

1. 掌握五水硫酸制備的方法及原理

2、比較改進方法和傳統制備方法之間的差異

二、硫酸銅制備實驗的原方法及存在的問題

制備五水硫酸銅是無機化學實驗中的一個重要的綜合性制備實驗, 目前許多高校仍選做這個實驗, 銅是不活潑金屬不能與稀硫酸直接反應，大部分的實驗教材中都以濃硝酸為氧化劑分次加入到銅與稀硫酸的混合物中，加熱使之反應完全，通過蒸發、析晶等操作得到硫酸銅晶體。其反應原理如下：Cu+ 2HNO3+ H2 SO4

= CuSO4 + 2NO2 個+ 2H2O 在此反應中，在制備實驗過程中產生大量有毒有害氣體，一方面污染了實驗室環境，另一方面也影響了老師和同學們的身體健康。還有一種制備方法是先將Cu灼燒生成氧化銅，在與硫酸反應其反應過程為：1.2Cu +

O2= 2CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O，將銅絲高溫氧化使其變為CuO, 后和稀H2 SO4 反應。這樣雖然沒有污染, 但高溫將銅絲( 或銅屑) 全部氧化變為CuO

時間相當長, 而且制備的硫酸銅含有雜質，產品質量不高。

三、設計思想

想要在實驗中既不產生有毒氣體，又可以高效制備出所需要的硫酸銅產品，就得尋求一種綠色環保的強氧化劑用來代替原來實驗中的濃硝酸。為達到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 來制備CuSO4，其反應式如下：Cu+ H2O2 + H2SO4 =

CuSO4 + 2H2O 查閱相關電極電勢φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v

φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，該反應在熱力學上是可行的，反應向右進行完全。在常溫下反應較慢。提高反應溫度，反應速率有很大提高。若反應溫度太高，過氧化氫分解。實驗證明反應溫度控制在50℃，過氧化氫10%濃度在左右，反應能順利進行。在此制備方法中以過氧化氫為氧化劑反應條件溫和，簡便、環保。

四、實驗所需儀器設備及藥品

儀器設備：燒杯50ml，蒸發皿,玻璃棒，真空抽濾機，布氏漏斗，電子天平，

定性濾紙；

藥品：銅屑，過氧化氫（30%），硫酸（1:3），10%Na2CO3 溶液，95%酒精；

五、實驗步驟

1. 稱取4.5g 銅屑放于200ml 燒杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加熱煮沸。以除去銅表面的油污。

2.用傾析法（傾析法：把沉淀上部的溶液傾入另一容器內，然后往沉淀的容器內加入少量洗滌液，充分攪拌后，沉降，傾去洗滌液。如此重復操作3遍以上，即可把沉淀洗凈，使沉淀與溶液分離）除去堿液, 用水選凈銅屑。

3.往盛有銅屑的燒杯中加入20ml 1：3的 H2SO4 , 緩慢滴加30% H2O2, 反應溫度最好保持在50度，該反應為放熱反應。溫度過高H2O2 劇烈分解, 會使溶液溢出燒杯, 溫度過低反應速度緩慢。因此, 反應過程溫度過高要用冷水冷卻。

4. 待銅屑反應完全后, 加熱煮沸2min, 同傾析法將溶液轉移到蒸發皿中, 留下不溶性雜質, 水浴加熱, 濃縮至表面有晶膜出現, 取下蒸發皿, 冷卻至室溫,

抽濾、稱重。

5.重結晶提純：粗產品∶水 = 1∶1.2(質量比)，加少量稀H2SO4，調pH為1~2，加熱使其全部溶解，趁熱過濾（若無不溶性雜質，可不過濾），濾液自然冷卻至室溫（若無晶體析出，水浴加熱濃縮至表面出現晶膜），抽濾，用少量無水乙醇洗滌產品，抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上，用吸水紙吸干，稱量，計算產率。

六.參考文獻

【1】紀明中.劉衛華，硫酸銅制備實驗的改進[J].化學教學，2006，：5-6

【2】舒增年.制備硫酸銅實驗的改進[ J].麗水師專學報, 1998,:46-55.

【3】黃理耀.五水硫酸銅制備實驗的改進[J].實驗室研究與探索,2004.11

五水硫酸銅制備實驗報告

專業：

班級：

學號：

姓名：

2013年6月

實驗名稱：五水硫酸銅制備實驗報告

實驗時間：2013年6月30日

學生姓名： 同組人姓名：

第一部分 實驗預習報告

一、實驗目的

1. 掌握五水硫酸制備的方法及原理

2、比較改進方法和傳統制備方法之間的差異

二、實驗原理

本實驗采用H2O2 配合H2SO4 來制備CuSO4，其反應式如下：

Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O

查閱相關電極電勢φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H

O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，該反應在熱力學上是可行的，反應向右進行完全。在常溫下反應較慢。提高反應溫度，反應速率有很大提高。若反應溫度太高，過氧化氫分解

三、實驗所需儀器設備及藥品

儀器設備：燒杯50ml，蒸發皿,玻璃棒，真空抽濾機，布氏漏斗，電子天平，定性濾紙；

藥品：銅屑，過氧化氫（30%），硫酸（1:3），10%Na2CO3 溶液，95%酒精；

第二部分 實驗報告

四.操作步驟及相對應的現象（實驗過程中記錄）

步 驟（屬預習實驗部分）

1. 稱取4.5g 銅屑放于200ml 燒杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加熱煮沸。以除去銅表面的油污。

2.用傾析法除去堿液, 用水選凈銅屑。

3.往盛有銅屑的燒杯中加入20ml 1：3的

銅屑洗凈

現 象（實驗過程中記錄）

H2SO4 , 緩慢滴加30% H2O2, 反應溫度最好加入硫酸無明顯現象，加入過氧化氫立保持在50度，該反應為放熱反應。溫度過高即產生大量氣體，溶液逐漸變成藍色

H2O2 劇烈分解, 會使溶液溢出燒杯, 溫度過低反應速度緩慢。

4. 待銅屑反應完全后, 加熱煮沸2min, 同傾析法將溶液轉移到蒸發皿中, 留下不溶性雜質, 水浴加熱, 濃縮至表面有晶膜出現, 取下蒸發皿, 冷卻至室溫, 抽濾、稱重。

5.重結晶提純：粗產品∶水 = 1∶1.2(質量比)，加少量稀H2SO4，調pH為1~2，加熱使其全部溶解，趁熱過濾（若無不溶性雜質，可不過濾），濾液自然冷卻至室溫（若無晶體析出，水浴加熱濃縮至表面出現晶膜），

抽濾，用少量無水乙醇洗滌產品，抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上，用吸水紙吸干，稱量，計算產率。

最終產量15.98g

加熱一段時間后有晶膜出現

獲得粗產品16.26g

六、實驗原始數據記錄與處理（產率計算）

銅屑：4.5 g

五水硫酸銅實際產量： 15.98g

五水硫酸銅理論產量：17.58

產率=實際產量/理論產量*100%=15.98/17.58*100%=90.89%

七.結果與討論

（其主要內容：對測定數據及計算結果的分析、比較；如果試驗失敗了，應找出失敗失敗的原因；對實驗過程中的異常現象進行分析；對儀器裝置、操作步驟、實驗方法的改進意見；實驗注意事項；思考題的回答等等）

實驗注意事項：

1.本次實驗對于反應溫度要求比較高，太低反應過慢，溫度太高過氧化氫容易分解，控制溫度是實驗的關鍵。

2.五水硫酸銅重結晶的時候注意要晶膜出現才開始冷卻。

3.本次實驗選用的是比較純凈的銅粉，產率較高。

思考題：

1：為什么不用濃硫酸與銅反應制備五水硫酸銅？

濃硫酸雖有較強氧化性，但會用很多副反應生成其他物質；同時隨著反應進行濃硫酸不斷變稀，氧化能力減弱，不利于制備五水硫酸銅。

2 ：為什么用3mol·L-1的硫酸？

反應中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸的氧化反應繼續進行，體系要有足夠的水，通過計算1.5g的銅能得到五水硫酸銅需要的恰為3mol·L-1的硫酸。

3：如何判斷銅屑已經近于反應完？

用坩堝鉗取下蒸發皿觀察銅片幾乎完全溶解，并表示反應完成。

4：為什么可用傾潷法轉移溶液，此步驟的目的是什么？

這是由于沉淀的相對密度較大時，故而可用傾潷法轉移；其目的是為了分離硫酸銅中的顆粒較大或相對密度較大的不溶性雜質。

5.為什么要趁熱用傾潷法轉移溶液？

這是為了防止五水硫酸銅冷卻析出，影響產率。

6：什么是晶體膜？

當冷卻硫酸銅與硝酸銅溶液時，硫酸銅冷卻析出，晶體在液體表面形成膜狀，這種稱這為晶體膜。

7.：如何判斷蒸發皿內的溶液已經冷卻？為什么要冷卻后才能過濾，此步驟操作的目的是什么？

當有晶體膜出現，可用手感知蒸發皿溫度，當蒸發皿溫度與體溫差不多時可判斷蒸發皿內的溶液已經冷卻；當溶液冷卻后硫酸銅大量析出，而硝酸銅留在溶液中從而達到分離的目的；此步驟操作的目的是為了分離硫酸銅和硝酸銅。

8.：重結晶時，提純物與溶劑之間的量的關系如何確定？

1mg粗產品加1.2ml的水，提純物加于適量的水，加熱飽和溶液，趁熱過濾除去不溶物，要達到此目的提純物要全溶。考慮到過濾時溫度低于100攝氏度，故參考80攝氏度是硫酸銅的溶解度83.8g/100g水。

實訓總結

專業：

班級：

學號：

姓名：

2013年6月

實訓總結報告

為期兩周的實訓，我們在趙博士的帶領下，我們成功地完成了這次實訓。這次實訓的內容，沒有硬性的規定，我們可以根據自己的想法做實驗。通過網絡或者是我們的書本來確定實驗內容，內容可以百花齊放，但是我們必須要有所創新。通過我們所學的知識，獨立完成實驗設計及其相關內容，并學會寫小論文，為以后的畢業論文打下堅實的基礎。

一.確定實驗方案：

通過考察實驗室的實驗條件，以及以前做實驗的一些經驗。我們小組決定本次的化學實訓的任務是改進五水硫酸銅的制備方法。傳統制備五水硫酸銅實驗是以廢銅屑為原料，稀H2 SO4 溶劑, 濃HNO3 為氧化劑來制備CuSO4 , 其反應式為:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 個+ 2H2O由于該反應中有大量NO2 氣體生成, 而NO2 是一種有刺激性, 且毒性較大的氣體, 按該方法制備CuSO4 實驗時, 由于基礎實驗人數較多, 一般都在15~ 30 人左右。在以前做實驗的過程中過于擁擠, 即使通風櫥里實驗, 對于周邊的空氣污染也是較為嚴重的。一些改進實驗提出將銅絲高溫氧化使其變為CuO, 后和稀H2 SO4 反應。這樣雖然沒有污染,

但高溫將銅絲( 或銅屑) 全部氧化變為CuO 時間相當長, 學生實驗在時間上不允許。本實驗若想達到/ 綠色化學0的目的, 又能在一定時間完成實驗內容, 通過查閱文獻如果用H2O2 配合H2SO4 來制備CuSO4 的方法較為理想, 變徹底地解決了上述問題。

其反應式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O

二.實驗過程：

通過網絡查閱相關文獻資料以及小組的討論我們很快確定了實驗方案并加以實踐，

1. 稱取4.5g 銅屑放于200ml 燒杯中, 加入20ml 10%Na2CO3 溶液。加熱煮沸。以除去銅表面的油污。

2.用傾析法除去堿液, 用水選凈銅屑。

3.往盛有銅屑的燒杯中加入20ml 1：3的 H2SO4 , 緩慢滴加30% H2O2, 反應溫度最好保持在50度，該反應為放熱反應。溫度過高H2O2 劇烈分解, 會使溶液溢出

燒杯, 溫度過低反應速度緩慢。

4. 待銅屑反應完全后, 加熱煮沸2min, 同傾析法將溶液轉移到蒸發皿中, 留下不溶性雜質, 水浴加熱, 濃縮至表面有晶膜出現, 取下蒸發皿, 冷卻至室溫,

抽濾、稱重。

5.重結晶提純：粗產品∶水 = 1∶1.2(質量比)，加少量稀H2SO4，調pH為1~2，加熱使其全部溶解，趁熱過濾（若無不溶性雜質，可不過濾），濾液自然冷卻至室溫（若無晶體析出，水浴加熱濃縮至表面出現晶膜），抽濾，用少量無水乙醇洗滌產品，抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上，用吸水紙吸干，稱量，計算產率。

在實驗的過程中我們遇到了許多的困難，理論上很簡單的一個反應在實踐的過程中有很多許多需要注意的地方，比如反應的時間，溫度以及產物的分離提純等。但最終通過努力我們還是圓滿的完成了此次實訓的任務。

三.實驗討論：

用過氧化氫為氧化劑制備五水硫酸銅，是一比較新的實驗設計思想。改進后的實驗完全可以在實驗室里進行, 不產生任何有害氣體, 大大優化實驗室的環境,

也不引進其他雜質離子, 不會影響提純過程的步驟, 也不會影響產品的質量。在制備方法上更環保，切合了近年來綠色化學的主題

四.實訓心得：

通過本次的創新實訓，我進一步鞏固和加深了對專業化學的理論基礎，學會了分析和解決在實訓過程中出現的一些具體問題，進一步提高了實驗的基本技巧，培養了嚴謹的實驗作風、實事求是的科學態度和相互協作的團隊精神，為培養創新意識和創新能力，學習后續課程和未來從事科學科學研究及實際工作打下良好的基礎。

經過此次切身的創新實訓，我才深刻地體會到了“走出課堂，投身于實踐”的重要性。平時，我們只能在課堂上與老師“紙上談兵”，思維的認識是局限于課本范圍內，這就導致我們對化學專業知識的片面性，使得我們只知所以然，而不知其之所以然！這都極大地限制了我們專業知識水平的提高。雖然我們平時也做過不少的專業實驗，但那畢竟是照著書本所給的方案進行實踐，其與這次的創

新實訓的磨礪是有著一定的差距的，這是實驗課程所不可替代的，是需要我們的發散思維和自主創新能力以及指導老師的開導才能實現的。

課本上所學的理論知識只是為我們的實際創新“注明框架、指明方向、提供相應的思維”的方法論，真正的自主創新能力是要我們在不斷的實踐中慢慢培養和提高的。而針對實際問題是，我們不能拘泥于課本，不可純粹地“以本為木”，，而應根據實際過程中產品的一些物性和化性，以及結合其在社會生活中的應用，不斷地、適當地對實驗方案進行修改，以求達到最好的效果。這就將從課本上所學的理論知識的原則性和針對實際情況進行操作的靈活性很好地結合起來。

總之，為期兩周的創新實訓工作的磨練，培養了我優秀的自主創新能力、良好的工作作風以及埋頭苦干的實事求是的科學精神，樹立了強烈的責任心、高度的責任感和團隊合作精神。創新實訓實踐讓我學會脫離浮躁和不切實際，心理上更加成熟堅定。為以后走向工作崗位、服務于社會做好充分準備，在今后的學習和工作中，我將繼承和發揚自己的優勢，學習改進不足。