平行檢驗的相對標準偏差

2024年3月3日發(作者：亦威猛)

藥品檢驗分?析的精密度?要求

一、平行試驗的?要求-------《藥品檢驗所?實驗室質量?管理規范》規定：

１．熔點：平行測定3?次；

２．吸收系數：平行試驗２?份；

３．酸值：平行試驗２?份；

４．含氟量：平行試驗２?份；

５．含氮量：平行試驗２?份；

６．干燥失重：失重為１％以上者平行?試驗２份；

７．水份（費休氏法）：平行試驗３?份；

８．浸出物：平行試驗２?份；

９．含量測定：平行試驗２?份。含量測定必?須平行測定?兩份,平行試驗結?果應在允許?相對偏差限?度之內，以算術平均?值作為測定?結果,若一份合格?,另一份不合?格不能取其?平均值,應重新測定?。

二、含量測定的?精密度要求?

測定方法

容量法

氮測定法

紫外可見分?光光度法

薄層色譜掃?描法

高效液相色?譜法

氣相色譜法?

相對平均偏?差

≤2%

≤3%

對照品比較?法2%；比色法≤3%

≤5%

≤2%；蒸發光散射?檢測≤5%

≤2%

三、其它精密度?要求

1、干燥失重 最大允許相?對平均偏差?不超過2%；

2、水份（費休氏法） 最大允許相?對平均偏差?不超過1%；

3、中藥材測定?水分，以連續兩次?稱重的差異?不超過5m?g為烘干終?點；西藥測定水?分，以連續兩次?稱重的差異?不超過0.3mg為烘?干終點。

4、滴定液標定?和復標最大?允許相對偏?差分別不得?超過0.1%；標定和復標?者之間的相?對平均偏差?不得過0.15%。

合肥合源藥?業有限公司?

質量部

2010年?7月1日

相對偏差限?度匯總

藥品檢驗工?作中常采取?雙份或多份?平行檢測的?方法來控制?檢測質量，通過計算精?密度來判斷?結果。下面我把一?些方法的精?密度要求匯?總一下供同?行參考：

1、儀器分析法?最大允許相?對偏差不得?超過2%；

2、容量分析法?最大允許相?對偏差不得?超過0.3%；

3、重量法最大?允許相對偏?差不得超過?0.5%；

4、滴定液標定?和復標最大?允許相對偏?差分別不得?超過0.1%；標定和復標?者之間的相?對偏差不得?過0.15%；

5、干燥失重最?大允許相對?偏差不超過?2%；

6、氮測定法最?大允許相對?偏差不得超?過1%；

7、氧瓶燃燒法?最大允許相?對偏差不得?超過0.5%；

8、提取法最大?允許相對偏?差不得超過?3%；

9、恒重前后兩?次稱重不超?過0.3mg；

10、中藥材測定?水分，以連續兩次?稱重的差異?不超過5m?g為烘干終?點；西藥測定水?分，以連續兩次?稱重的差異?不超過0.3mg為烘?干終點。

一、 準確度

1、 絕對誤差=測量結果—已知真實值?

2、 相對誤差=絕對誤差 /真實值×100%

相對誤差愈?小，表示準確度?愈高

二、 精密度（RSD）

用來衡量分?析結果好壞?的程度，就是在同一?實驗中，每次測定結?果和它們的?平均值符合?的程度，通常用偏差?來表示。

偏差：絕對偏差=測得值—平均值

相對偏差=絕對偏差/平均值×100% 6

均差=將各次絕對?偏差平均得?平均偏差

平均相對偏?差=均差/平均值×100%

平均相對偏?差就是用來?表示測定結?果的精密度?的要求：（標準液≦0.2% 原料藥品≦0.3 % 一般制劑≦0.5% ,比色分析為?1-2%）

1.含量測定必?須平行測定?兩份,平行試驗結?果應在允許?相對偏差限?度之內.以算術平均?值作為測定?結果,若一份合格?,另一份不合?格不能取其?平均值,應重新測定?.

相對偏差= *100%

2.誤差限度:

容量分析法?最大允許相?對偏差≤0.3%;

重量分析法?最大允許相?對偏差≤0.5%;

高效液相色?譜測定法最?大允許相對?偏差≤2.0%,其余儀器分?析法最大允?許相對偏差?≤3.0%;

滴定液最大?允許相對偏?差≤0.1%;

關于平行樣?品的相對偏?差問題！！

1.含量測定必?須平行測定?兩份,平行試驗結?果應在允許?相對偏差限?度之內.以算術平均?值作為測定?結果,若一份合格?,另一份不合?格不能取其?平均值,應重新測定?.

相對偏差的?計算公式？

a：相對偏差是?用兩者之差?除以兩者之?和乘以百分?之百，

b：用兩者之差?除以兩者的?平均值乘以?百分之百，

C：用兩者中較?大的減去兩?者平均值再?除以兩者平?均值，大家來說說?那種算法是?正確的。

2.誤差限度:

容量分析法?最大允許相?對偏差≤0.3%;

重量分析法?最大允許相?對偏差≤0.5%;

高效液相色?譜測定法最?大允許相對?偏差≤2.0%,其余儀器分?析法最大允?許相對偏差?≤3.0%;

滴定液最大?允許相對偏?差≤0.1%;

有沒有戰友?注意過，有沒有權威?的要求。各位都是怎?么樣處理這?些數據的？

1.高效液相色?譜法

含量測定的?對照溶液和?樣品供試溶?液每份至少?注樣2次，由全部注樣?結果（n≥4）求得平均值?，相對標準偏?差（RSD）一般應不大?于1.5%.

2.非水滴定法?

(1)原料藥用高?氯酸滴定液?直接滴定者?，相對偏差不?得過0.2%；用堿滴定液?直接滴定者?，相對偏差不?得過0.3%。

(2)制劑需提取?或蒸干后用?高氯酸滴定?液滴定者，相對偏差不?得過0.5%，若提取洗滌?等操作步驟?繁復者，相對偏差不?得過1.0%。

3.紫外分光光?度法

計算分光光?度法 稱量應按藥?典規定要求?。配制測定溶?液時稀釋轉?移次數應盡?可能少，轉移稀釋時?所取容

積一?般應不少于?5ml。含量測定供?試品應稱取?2份，如為對照品?比較法，對照品也一?般應稱取2?份。吸收系數檢?查也應稱取?供試品2份?，平行操作，每份結果對?平均值的偏?差應在±0.5%以內。