0983 錐入度測定法 - 國家藥典委員會

2024年4月1日發(作者：冷寒)

0983 錐入度測定法

錐入度測定法適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蠟）

等半固體物質，以控制其軟硬度和黏稠度等性質，避免影響藥物的涂布延展性。

錐入度系指

利用自由落體運動

，在25℃下，將一定質量的錐體由錐入度儀向下釋放，

測定錐體釋放后5秒內刺入供試品的深度。

儀器裝置

1

儀器應能自動釋放錐體，即時測出錐體

5

秒所刺入深度；帶有水平調節裝置，保證錐

桿垂直度；有中心定位裝置，用以使錐尖與樣品杯中心保持一致；帶有升降調節機構能準確

調節錐尖，使錐尖與待測樣品表面恰好接觸。當釋放錐體時錐桿與連接處應無明顯摩擦，儀

器測量范圍應大于

65mm

。

（1）試驗工作臺

由水平底座、支柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調節儀、錐

入度值顯示裝置等組成。

（

2

）錐體及錐桿

2

錐體由適當材料制成的圓錐體和錐尖組成，表面光滑，

共有三種

錐體可供選擇：Ⅰ號錐體

質量為102.5g±0.05g，配套錐桿質量為47.5g±0.05g；

Ⅱ號錐體質

量為

22.5g

±

0.025g

，配套錐桿質量為

15g

±

0.025g

；Ⅲ號錐體及錐桿總質量為

9.38g

±

0.025g

。

三種錐體形狀尺寸如圖

1~3

所示。

單位：mm

圖1

Ⅰ號錐體

結構

1

2

增加了儀器裝置的描述。

參照國標增訂了Ⅱ號錐體、Ⅲ號錐體，并對藥典現有方法（下稱Ⅰ號錐體）的椎體和錐桿、樣品處理方法

等進行了修訂。

單位：

mm

圖

2

Ⅱ號錐體結構

單位：

mm

圖

3

Ⅲ號錐體及錐桿結構

。（3）樣品杯 為平底圓筒，

不同型號的錐體配套使用不同型號的樣品杯（圖

4~6

）

Ⅰ

~

Ⅲ號錐體配套使用的樣品杯的形狀尺寸如圖

4~6

所示。

圖4

Ⅰ號錐體的

樣品杯

d＝75mm或102mm，h≥62mm

圖

5

Ⅱ號錐體的樣品杯

圖

6

Ⅲ號錐體的樣品杯

根據樣品量選擇適當的錐體進行測定，推薦選用Ⅱ號錐體進行本項目的研究和測定。

測定法

測定前，應按照儀器說明書對儀器裝置進行必要的調試，使錐尖恰好落于中心位置。

除另有規定外，供試品按下述方法之一處理并在25℃±0.5℃

放置

24小時后測定。

（

1

）將供試品小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約

2mm

，避免產生氣泡，在平坦

的臺面上震動樣品杯約

5

分鐘，以除去可能混入的氣泡。

（

2

）按照標準規定將供試品熔融后，小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約

2mm

，

避免產生氣泡。

在25℃±0.5℃條件下測定。

測定前刮平表面

，將樣品杯置錐入度儀的底座上，調節

位置使其尖端與供試品的表面剛好接觸。迅速釋放錐體（應在0.1秒內完成下落動作）并維

持5秒后，讀出錐入深度，以錐入度單位表示，1

個錐入度單位等于

0.1mm

。為保證不同錐

體測定結果的可比性，實際測定時應將Ⅱ號錐體和Ⅲ號椎體的測定值依據公式換算成Ⅰ號錐

體推測值。

結果判定

（

1

）使用Ⅰ號錐體測定

同法測定3次，結果以3次測定結果的平均值表示。如單次

測定值與平均值的相對偏差大于3.0%，應重復試驗，結果以6次測定結果的平均值表示，

并計算相對標準偏差(RSD)。6次測定結果的相對標準偏差應小于5.0%。

（

2

）使用Ⅱ號錐體測定

同法測定

3

次，依據下述公式將測定值換算成使用Ⅰ號錐體的

推測值。

p=2r+5

式中：

p

——Ⅰ號錐體的推測值

r

——Ⅱ號錐體的實測值

結果以

3

次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于

3.0%

，應重

復試驗，結果以

6

次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差

(RSD)

。

6

次推測值的相對

標準偏差應小于

5.0%

。

對各論中規定采用Ⅰ號錐體測定錐入度的品種，可采用Ⅱ號錐體測定后，按上述公式

將測定值換算成Ⅰ號錐體的數值。

如經換算得到的數值超出標準規定限度，則應采用Ⅰ號錐體再次測定，并依據其實際

測定值判斷樣品是否符合規定。

（

3

）使用Ⅲ號錐體測定

同法測定

3

次，依據下述公式將測定值換算成使用Ⅰ號錐體

的推測值

p=3.75s+24

式中：

p

——Ⅰ號錐推測值

s

——Ⅲ號錐實測值

結果以

3

次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于

5.0%

，應重

復試驗，結果以

6

次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差

(RSD)

。

6

次推測值的相對

標準偏差應小于

10.0%

。