實(shí)驗(yàn)者：_________________ 實(shí)驗(yàn)時(shí)間： _______________ 氣溫： _________________ 大氣壓： _______________ 實(shí)驗(yàn)一恒溫槽的安裝和性能測(cè)試
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。
2.測(cè)定恒溫槽縱向和徑向溫度分布，繪制恒溫槽靈敏度曲線。 3.掌握貝克曼溫度計(jì)、接觸溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
（一）恒溫技術(shù)
溫度對(duì)化學(xué)平衡常數(shù)和化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)以及粘度密度、折光率等物理化學(xué)參量都有顯著影響，因此，許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)在恒溫下進(jìn)行的。恒溫控制可分為兩類，一類是利用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來(lái)獲得恒溫，但溫度的選擇受到很大限制；另外一類是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行溫度控制，此方法控溫范圍寬、可以任意調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。恒溫槽是實(shí)驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置。用液體作介質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是熱容量大和導(dǎo)熱性好，從而使溫度控制的穩(wěn)定性和靈敏度大為提高。根據(jù)溫度控制的范圍，可采用下列液體介質(zhì)：
-60℃~30℃——乙醇或乙醇水溶液；
0℃~90℃——水；
80℃~160℃——甘油或甘油水溶液；
70℃~200℃——液體石蠟、汽缸潤(rùn)滑油、硅油。①
（二）恒溫槽的組成
一般由槽體、溫度調(diào)節(jié)器、溫度控制器、加熱器、攪拌器和溫度指示器等部分組成。
（1）槽體槽體包括容器和液體介質(zhì)。如果要求設(shè)定的溫度與室溫相差不太大，通常可用20dm3的圓形玻璃缸作容器。若設(shè)定的溫度較高（或較低），則應(yīng)對(duì)整個(gè)槽體保溫，以減小熱量傳遞速度，提高恒溫精度。
恒溫水浴以蒸餾水為工作介質(zhì)。如對(duì)裝置稍作改動(dòng)并選用其它合適液體作為工作介質(zhì)，則上述恒溫可在較大的溫度范圍內(nèi)使用。（2）溫度調(diào)節(jié)器又稱水銀接觸溫度計(jì)、水銀定溫計(jì)，其作用是當(dāng)恒溫槽的溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，發(fā)信號(hào)，命令執(zhí)行機(jī)構(gòu)停止加熱。低于設(shè)定溫度時(shí)，則又發(fā)出信號(hào)，命令執(zhí)行機(jī)構(gòu)繼續(xù)加熱。其結(jié)構(gòu)如圖1—1所示。外表近似于普通溫度計(jì)，其中兩根金屬導(dǎo)線（A、E），金屬導(dǎo)線
A可通過(guò)頂部磁鐵調(diào)節(jié)其高低，另一根導(dǎo)線E則固定與下面水銀接觸，當(dāng)恒溫槽溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)可轉(zhuǎn)動(dòng)頂部磁鐵，通過(guò)螺母將金屬線A降低與水銀面剛好接觸，使AE接通，則發(fā)出停止加熱命令。反之則使AE斷路，發(fā)出進(jìn)行加熱命令。
圖1—1接觸溫度計(jì)的構(gòu)造圖
（3）溫度控制器由繼電器和控制電路組成，故又稱電子繼電器。繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連，才能起到控溫作用。感溫元件發(fā)來(lái)的信號(hào)，經(jīng)過(guò)控制電路放大后，推動(dòng)繼電器去開(kāi)、關(guān)電熱器。（4）加熱器在要求設(shè)定溫度比室溫高的情況下，必須不斷供給熱量以及補(bǔ)償水浴向環(huán)境散失的熱量。電加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。
（5）攪拌器攪拌器一般應(yīng)安裝在加熱器附近，使熱量迅速傳遞，以使槽內(nèi)各部位溫度均勻。可根據(jù)槽體的大小和形狀、介質(zhì)的粘度
以及傳質(zhì)、傳熱情況等實(shí)際需要調(diào)節(jié)攪拌速度。
（6）測(cè)溫元件一般采用1/10℃玻璃溫度計(jì)，也可采用熱敏電阻測(cè)溫并配合相應(yīng)的儀表顯示體系的溫度。實(shí)驗(yàn)室還有一種特殊的溫度計(jì)，叫貝克曼溫度計(jì)，可讀到±0.002℃，但只能用它來(lái)測(cè)量體系溫度的變化值，而不能顯示體系溫度的絕對(duì)值。
加熱器、電子繼電器與感溫元件組成了恒溫槽的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，如圖1—3，這種電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)屬于斷續(xù)式二位置控溫；圖1—4是恒溫水域裝置示意圖。
斷續(xù)式二位置控溫品質(zhì)分析：斷續(xù)式二位置控溫裝置時(shí)利用接觸溫度計(jì)的“通”、“斷”來(lái)控制溫度的，當(dāng)加熱器接通后，附近的介質(zhì)溫度上升，并逐漸傳遞給接觸溫度計(jì)，使它的水銀柱上升。因?yàn)閭髻|(zhì)傳熱都有一定的速度，需要一定的時(shí)間，因而會(huì)出現(xiàn)溫度傳遞的滯后現(xiàn)象。
圖1—2是幾種典型的控溫曲線。
T/K
T/K
t
(a)
圖1—2控溫曲線
除上述的一般玻璃缸恒溫槽外，實(shí)驗(yàn)室還常用“超級(jí)恒溫槽”恒溫。
在超級(jí)恒溫槽中用循環(huán)泵代替攪拌，效果更佳。
圖中曲線（a ）表示恒溫槽的加熱功率適中，介質(zhì)的熱惰性小，因此
溫度波動(dòng)較小，控制精度較高；曲線（b ）表示加熱功率適中，但因
介質(zhì)的熱惰性大，從而使得控溫精度降低；曲線(c)是加熱功率過(guò)大的
情況；而曲線（d ）則為加熱功率過(guò)小或散熱太快的情況。當(dāng)恒溫槽
的控溫曲線具有形如（a ）或（b ）的形式時(shí)其控溫精度可用下式表示：
t E =±1/2（t 1-t 2）
式中t 1為溫度波動(dòng)范圍的最高溫度，t 2為最低溫度。
(d) T
