實驗一：恒溫槽的裝配與性能測試
一、實驗目的
1． 了解恒溫槽的構造及恒溫原理，掌握恒溫操作技術。
2． 繪制恒溫槽的靈敏度曲線，學會分析恒溫槽的性能。
3． 掌握貝克曼溫度計的使用方法。
二、實驗原理
許多物理化學量都與溫度有關，要準確測量其數值，必須在恒溫下進行。實驗室最常用的是用恒溫槽來控制溫度維持恒溫，它是以某種液體為介質的恒溫裝置，依靠溫度控制器來自動調節其熱平衡。
圖1－1 恒溫槽裝置圖
1－浴槽；2－電熱絲；3－攪拌器；4－溫度計；5－接觸溫度計；6－溫度控制器
恒溫槽一般是由浴槽、攪拌器、加熱器、接觸溫度計、溫度控制器和溫度計等部分組成，現分別介紹如下：（如圖所示）實驗開始時，先將攪拌器3啟動，將接觸溫度計5調至所需恒溫溫度（例如25℃），若此時浴槽1內的水溫低于25℃，則接觸溫度計5的兩條引出線斷路，則溫度控制器6發出指令對加熱器2通電加熱，使浴槽1內的水溫升高，當浴槽1內的水溫達到25℃時，接觸溫度計5的兩條引線導通，則溫度控制器6發出指令對加熱器2停止加
熱。以后當浴槽1內的水因對外散熱使溫度低于25℃時，則接觸溫度計5的兩條引線再次斷路，則加熱器2重新工作。這樣周而復始就可使介質的溫度在一定范圍內保持恒定。
圖1-3 溫度控制器的電路圖
T-電源變壓器；D1、D2、D3、D4-2AP3晶體二級管；J-121型靈敏繼電器；
C1、C1-濾波電容；L1-工作指示氖炮；L2-電源指示燈炮。
由于這種溫度控制裝置屬于“通”“斷”類型，當加熱器接通后傳熱使介質溫度上升并傳遞質溫度上升并傳遞給接觸溫度計，使它的水銀柱上升。由于傳質、傳熱都需要一定時間，因此，會出現溫度傳遞的滯后現象。即當接觸溫度計的水銀觸及鎢絲時，實際上電熱器附近的水溫已超過了指定溫度，因此，恒溫槽溫度必高于指定溫度。同理，降溫時也會出現滯后現象。 由此可知，恒溫槽控制的溫度有一個波動范圍，而不是控制在某
一固定不變的溫度，并且恒溫槽內各處的溫度也會因攪拌效果的優劣而不同。控制溫度的波動范圍越小，各處的溫度越均勻，恒溫槽的靈敏度越高。靈敏度是衡量恒溫槽性能的主要標志，它除與感溫元件、電子繼電器有關外，還受攪拌器的效率、加熱器的功率等因素的影響
恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下，用較靈敏的溫度計，如貝克曼溫度計，記錄恒溫槽溫度隨時間的變化，若最高溫度為t1，最低溫度為t2，則恒溫槽的靈敏度tE為
tE = ± 
靈敏度常以溫度為縱坐標，以時間為橫坐標，繪制成溫度 - 時間曲線來表示。在圖1-4中曲線(a)表示恒溫槽靈敏度較高；(b)表示加熱器功率太大；(c)表示加熱器功率太小或散熱太快。(b)、(c)靈敏度較低。
為了提高恒溫槽的靈敏度，在設計恒溫槽時要注意以下幾點：
1.恒溫槽的容量要大些，其熱容量越大越好。
2.盡可能加快電熱器與接觸溫度計間傳熱的速率。為此要使：(1)感溫元件的熱容盡可能小，感溫元件與電熱器間距離要近一些；(2)攪拌效率要高。
3.作調節溫度用的加熱器功率要小些。
三、儀器與藥品
玻璃缸(容量10dm3或視需要而定) 1個（圖）
加熱器(功率250W的電熱絲或視需要而定) 1個
攪拌器(功率40W) 1臺
溫度計(1/10℃) 1支
接觸溫度計 1支（圖）
繼電器 1臺
貝克曼溫度計 1支（圖）
停表 1塊（圖）
燒杯(200ml) 1個
四、實驗步驟
1.將蒸餾水注入浴缸內，按圖1—1安裝好溫度計、攪拌器、接觸溫度計和恒溫控制器（即晶體管繼電器）。
2.將恒溫槽調節至所要求的恒溫溫度。
本實驗是考察恒溫槽的恒溫性能。起始溫度可設在高于室溫以上5℃為宜。比如室溫為20℃，第一個恒溫溫度可設在298.3K。首先旋開接觸溫度計上端的磁性調節帽的固定螺絲，旋動調節帽，使標鐵上端面指示在298.3K處。接通電源，加熱并攪拌，注意觀察1/10刻度溫度計上的讀數。當溫度達到298.3K時，立即旋轉磁性調節帽，使接觸溫度計內的鎢絲觸針與水銀柱液面接觸，此時繼電器的指示燈也由紅變綠，表示加熱器也由加熱（紅燈）轉為停止加熱（綠燈）。注意觀察1/10刻度溫度計的變化，過1~2min后，溫度開始下降，這時繼電器的指示燈又由綠變紅，電加熱器開始工作。當達到恒溫溫度時，又出現了指示燈的由紅變綠。這樣交替變化即表示恒溫槽已在298.3K下恒溫。然后再將恒溫槽調節到303.2K下恒溫狀態，準備進行恒溫槽靈敏度的測試。
另外，還有的實驗室使用一種市售的玻璃恒溫槽，它與本實驗組裝的恒溫槽具有相似的構造和恒溫原理，所不同的是用熱電偶作為感溫元件，采用鍵入式設定恒溫溫度和靈敏度，
其使用方法見“SWQ智能數字恒溫控制器”
3.貝克曼溫度計的調節。
仔細閱讀附錄1“貝克曼溫度計的構造與使用”的內容，掌握好貝克曼溫度計的調節方法。使貝克曼溫度計的水銀柱在303.2K時能指示在刻度為2.0 左右。調好的貝克曼溫度計插入恒溫槽水浴中并固定好。
4.在303.2K下，利用停表每隔1min記錄一次貝克曼溫度計的讀數，共測25~30min。
5.以時間為橫坐標，以溫度為縱坐標，繪制303.2K時的溫度-時間曲線；取最高點與最低點溫度計算恒溫槽的靈敏度tE。
【實驗關鍵提示】
裝配一個性能優良，有較高靈敏度的恒溫槽，除前述的應選擇一個能與接觸溫度計有很好匹配的，功率適宜的電子繼電器；選擇功率適當的兩套加熱器，以及安裝時各元件進行合理布局外，從實驗技巧上考慮，正確的調節與使用接觸溫度計則是本實驗成功的關鍵所在。為此，要注意以下幾點：
１． 接觸溫度計雖與普通溫度計在結構上有相似之處，但它與溫度計有根本的不同。從它的功能上講它相當于一個“開關”，一個控制恒溫槽加熱器工作與否的“開關”，這一“開關”是通過恒溫控制器自動進行。這樣一個“開關”是否靈敏可由恒溫控制器上的指示燈反映出來。若恒溫控制器的指示燈總是在紅綠交替變化，則其“開關”就比較靈敏，恒溫槽的靈敏度就較高，若指示燈紅綠變化的間隔較長，則說明這一“開關”比較遲鈍，其恒溫槽的靈敏度就較低。我們在調節時，在所需的恒溫溫度下，能使恒溫控制器的繼電器剛剛處于“接通”與“斷開”的臨界狀態，反映在指示燈上是剛好紅、綠交替時，則是一個最佳的調節狀態（這一狀態可由繼電器接通與斷開的聲音去判斷）。
２．如前所述，由于恒溫槽中液體介質的熱傳導會出現滯后現象，因而造成所調溫度超過了指示的溫度。這多是由于加熱器的功率過高所造成的。除可采用兩套加熱器的辦法去克服，也可從實際操作中進行改進。其方法是調節分兩步進行。第一次先將接觸溫度計調至指定溫度以下0.5℃左右，在次溫度下恒溫一段時間，仔細觀察溫度的變化。若恒溫溫度仍沒有達到指定溫度，說明該恒溫槽的滯后現象不嚴重，則可進行第二次調節，稍微旋轉調節帽使之加熱器重新加熱，待達到指定溫度時，立即調節至前述的臨界狀態，使恒溫槽處于在指定溫度下的工作狀態。若進行第一次調節后，恒溫槽的溫度有所上升，這說明該恒
溫槽的滯后現象比較明顯，這時第二次的調節應格外小心，以防恒溫過頭的現象發生。
３．接觸溫度計中刻度板上所指示的溫度不能用來判斷恒溫槽的實際溫度。只能依據1/10刻度溫度計來判斷恒溫槽的實際溫度。初次實驗的同學往往會犯這樣的錯誤。
【討論】
1. 本實驗的恒溫裝置屬于常溫區的裝置，且恒溫溫度只能高于室溫，所以不能用于低于室溫的恒溫要求，若需在低于室溫下恒溫則要另外配備其他元件。另外，本實驗裝置只能通過控溫系統使恒溫槽的溫度升溫達到所指定的溫度并維持恒定。而不能通過溫控系統使高于指定溫度的恒溫槽中水浴的溫度降溫達到所指定的溫度。遇到這種情況只能通過自然降溫的方式或向水浴中添加較低溫度的蒸餾水辦法來實現。
2. 本實驗所使用的恒溫槽是自組裝的，實驗室還經常使用一種由生產廠家組裝好的恒溫槽，稱之為超級恒溫槽。其恒溫原理與基本構造與自組裝的基本相同。不同之處在于超級恒溫槽有循環水泵，能使恒溫水循環流經待測體系，使待測體系得以恒溫。值得注意的是，超級恒溫槽中的用水同樣應使用蒸餾水，以防對金屬槽體的腐蝕破壞。
【思考題】
1、恒溫槽主要由哪幾個部分組成的？各部分的作用是什么？
答：恒溫槽主要由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件、溫度控制器等部分組成的。各部分的作用如下：
浴槽：用來盛裝恒溫介質；加熱器：通過電加熱使介質的溫度升高，以彌補熱量的散失；攪拌器：通過機器攪拌保持浴槽內的介質各部分溫度均勻；溫度計：指示恒溫槽的溫度，恒溫槽的溫度高低一定要以此溫度計為準；感溫元件；設定恒溫槽所需的恒溫溫度，常用接觸溫度計作為感溫元件；溫度控制器：通過感溫元件發出的“通”、“斷”指令，對加熱器實施控制加熱，常用繼電器作溫度控制器。
2、影響恒溫槽靈敏度的主要因素有哪些？
答：影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有：
（1）恒溫介質：流動性好，傳熱性能好，則控溫靈敏度高；
（2）加熱器：功率適宜，熱容量小，則控溫靈敏度高；
（3）攪拌器：攪拌速率要足夠大，才能保證恒溫槽內溫度均勻；
