
羥基磷灰石合成方案
羥基磷灰石基本信息:羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,M=1004),熔點:1650℃,比重:3.16g/cm3,溶解度:0.4ppm,Ca/P:1.67
合成方法:化學共沉淀法
原料:四水合硝酸鈣(Ca(NO3)2·4H2O,M=236.15)、磷酸氫二銨((NH4)2HPO4,M=132.06)和氨水(NH3·H2O,M=35.05)。
反應方程式:
需要設備:攪拌器、恒溫水浴鍋、酸度計、離心機、pH試紙、燒杯(2L、1L、500ml),量筒(500ml或1L),1L容量瓶(2個),分液漏斗(500ml,2個),玻璃棒,保鮮膜。
實驗步驟
1、配制濃度為0.5mol/L硝酸鈣和磷酸氫二氨溶液;
2、將恒溫水浴鍋恒溫至50℃,用量筒量取1000ml濃度為0.5mol/L硝酸鈣溶液倒入大燒杯中,并將燒杯置于恒溫水浴鍋中,再用分液漏斗滴加氨水將溶液的pH值調節至10~11;
3、在攪拌器的不停攪拌下,用量筒量取600ml、0.5mol/L磷酸氫二氨溶液,將其裝入分液漏斗,然后緩慢加入燒杯中。在滴加的過程中,使用pH酸度儀實時監測并通過滴加氨水來控制其pH值保持在10~11。當磷酸氫二銨溶液滴加完后,用適量的水沖洗漏斗。繼續攪拌30分鐘,用保鮮膜封閉燒杯口;
4、靜置陳化24小時;
5、將反應產物用離心機離心分離。除去上清液,加入蒸餾水,用玻璃棒攪拌均勻后,繼續離心3~5分鐘:重復步驟多次,直至測得的pH值在7~8之間(一般需要離心4—5次);向沉淀物中加入酒精,再離心清洗2次,最后得到純凈的HA乳狀膠體;
5、將HA乳狀膠體倒入培養皿中,置于恒溫為70℃干燥箱中干燥24小時;
6、將干燥后的HA粉體置于馬弗爐中,700℃燒結2小時,得到羥基磷灰石粉末。
合成羥基磷灰石技術路線圖