1.羥基磷灰石的表征之鈣含量的測定
羥基磷灰石化學分子式:Ca10 (PO４)6(OH)2 水溶液中的溶解平衡：
Ca10(PO4)6(OH)2 ＝10Ca2++6PO43-+2OH- Ksp=2.34×10-59
一． 滴定的可行性討論
要測定羥基磷灰石中鈣的含量首先要將其溶解，將鈣釋放出來。
加酸至弱堿性羥基脫去得到磷酸鈣，溶解平衡：
Ca3(PO4)2=2Ca2++2PO43- Ksp=1.0×2.4×10-26
繼續加酸至中性，結合氫離子得到磷酸氫鈣
CaHPO4 溶解度 S=3.16×10-2g
繼續加酸至弱酸性，繼續結合氫離子得到磷酸氫二鈣
Ca（H2PO4）2 溶解度 S=1.8g
可見羥基磷灰石是較難溶解的，本實驗采用（NH4）2C2O4將羥基磷灰石沉淀轉化為草酸鈣的方法分離鈣和磷從而滴定鈣。pH的控制是該實驗的關鍵。下面是草酸和磷酸的分布分數圖。
從分布分數圖中可以看出，pH在4-5式，草酸根分布分數較大，而磷酸的主要存在形式為H
2PO4-,不會與鈣形成沉淀，控制pH在4-5能將鈣轉化為草酸鈣，當pH過大磷酸氫根將釋放，草酸鈣沉淀不純。
需要注意的是，草酸鈣并不是完全不溶的，在室溫下，有如下平衡：
CaC2O4=Ca2++C2O42- Ksp=1.6×10-8
實驗中，要控制好草酸銨的濃度，過稀鈣沉淀不完全，過多包夾和吸附現象嚴重，影響后續滴定。
高錳酸鉀法滴定草酸鈣需要用酸溶解草酸鈣。酸化時通常采用硫酸，因為鹽酸具有還原性，往往會發生誘導反應而干擾滴定。硝酸由于含有氮氧化物，容易反生副反應，也很少采用。本實驗采用硫酸溶解草酸鈣。硫酸鈣微溶于水，S=0.1928g,但實驗中鈣的濃度較低，不會會生成草酸鈣沉淀。
二．滴定具體方案
1.羥基磷灰石的預處理
準確稱取0.1g-0.15g羥基磷灰石（大約含0.05g鈣），置于100ml小燒杯中，加入適量蒸餾水及2-5ml（1+1）的鹽酸溶液，輕輕搖動燒杯，用小火加熱促進其溶解。稍冷后向溶液中加入1滴甲基橙，再滴加（1+1）的氨水至溶液由紅色變成黃色（pH=4.4左右，一定不要加過量）。趁熱逐滴加入50ml0.05mol/L草酸銨溶液，60度加熱陳化半小時。
2.高錳酸鉀的標定
在臺秤準確稱取1.6g高錳酸鉀,加500ml蒸餾水溶解。（0.02mol/L）準確稱取0.15-0.2g草酸鈉基準物質3份，分別置于250ml錐形瓶中，向其中加入45ml1M硫酸溶液，讓后將錐形瓶加熱值70-85度，趁熱標定。（終點溫度不得低于60度）
3.草酸鈣的處理及滴定
混合液冷卻后過濾，（先將上層清液倒入漏斗中）將燒杯中的沉淀洗滌數次直到檢驗不到Cl-（洗滌液用冷水，洗滌液都要轉入漏斗），將帶有沉淀的濾紙鋪在原燒杯的內壁上，用50mL的1M的硫酸溶液將沉淀由濾紙上洗入燒杯中，再用洗瓶洗2次，使總體積達到100ml，加熱至70-80度，用高錳酸鉀滴定。（不得將溶液煮沸，煮沸時草酸會緩慢分解）
