銣、銫分離提取技術研究進展

銣、銫分離提取技術研究進展

王威;曹耀華;高照國;劉紅召

【摘 要】由于具有優異的光電效應性能和很強的化學活性,銣和銫在現代高科技領

域中應用前景光明.近年來,銣和銫的應用及其分離提取技術得到了廣泛研究.本文系

統評述了銣和銫分離提取技術的現狀,比較了各種方法的優缺點,并對銣和銫分離提

取技術的發展進行了展望.

【期刊名稱】《礦產保護與利用》

【年(卷),期】2013(000)004

【總頁數】5頁(P54-58)

【關鍵詞】銣;銫;沉淀法;離子交換;萃取

【作 者】王威;曹耀華;高照國;劉紅召

【作者單位】中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所,河南鄭州,450006;河南省

黃金資源綜合利用重點實驗室,河南鄭州,450006;中國地質科學院鄭州礦產綜合利

用研究所,河南鄭州,450006;河南省黃金資源綜合利用重點實驗室,河南鄭

州,450006;中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所,河南鄭州,450006;河南省黃

金資源綜合利用重點實驗室,河南鄭州,450006;中國地質科學院鄭州礦產綜合利用

研究所,河南鄭州,450006;河南省黃金資源綜合利用重點實驗室,河南鄭州,450006

【正文語種】中 文

【中圖分類】TD826+.4;TD826+.5

銣和銫金屬質軟，具有延展性、熔點低，其導電性和導熱性是所有已知材料中最好

的。銣和銫具有獨特的光電效應，光電閾最大，電子逸出功最小，從可見光到紅外

光譜線、紫外光譜線，均能有效地觀察到電離放出電子。銣和銫優異的光電特性及

其化學活潑性，在各個技術領域里有著其它金屬元素不能代替的用途。銣和銫獨特

的光電特性被用于制造光電管和光電倍增管的光電陰極材料。銣和銫又是紅外技術

的必需材料，可制作紅外線濾光器、輻射能接受器、電子—光學變換器等，是偵

察望遠鏡、夜視儀、紅外檢測儀等電子儀器的重要組件。銣和銫還可以用于電光源、

激光技術、熒光物質和電源等方面。在催化劑方面，銣和銫的化學活性高，電離電

位低，能改變主催化劑的表面性質，使催化劑具有更好的活性、選擇性、穩定性，

目前已廣泛應用于氨合成、硫酸合成等催化合成反應中。在醫藥上，銣、銫鹽類可

用來生產安眠藥、鎮靜劑及醫治癲癇病等疾病的藥劑。此外，用銫和銣制作的熱電

換能器在新能量轉換中的應用顯示了光明的前景，是人們都在尋求的新的提高效率

和節約燃料，減少環境污染的能量轉換方法［1，2］。

銣、銫在地殼中的含量分別為5.1×10－5～3.1×10－4和1.2 ×10－8～1 ×10－

5，按元素豐度排列分別位居第16位和第40位。我國銣、銫資源豐富，主要賦存

于銫榴石、鋰云母等礦石和鹽湖鹵水中。銣、銫常與其它堿金屬元素鉀、鈉、鋰共

存共生，給銣、銫的分離和提純帶來較大困難［3］。目前分離提取銣和銫的主要

方法有沉淀法［4～6］、離子交換法［7～10］和溶劑萃取法［11～13］等，并

且人們仍在研究其他有效的方法。本論文主要就近年來國內外分離提取銣和銫的方

法進展進行了評述。

1 沉淀法

沉淀法是利用溶液中的金屬離子與某些試劑反應生成難溶化合物或結晶沉淀的特性，

將其從溶液中分離出來的方法，主要用于早期的銣、銫工業生產中［8］。沉淀劑

的種類主要包括雜多酸、絡合酸鹽、鹵化物、礬鹽等化合物。研究較多的沉淀劑有

硅鉬(鎢)酸、碘鉍酸鉀、氯鉑酸、四氯化錫、三氯化銻、氯化碘和硫酸鋁等［6］。

盡管沉淀法提取銣、銫具有回收率高的優點，但目前有些沉淀劑的價格較高，并且

沉淀過程較復雜，生成的沉淀物穩定性差等因素的制約，在工業應用中的比重越來

越小。

2 離子交換法

離子交換法是銣、銫分離提取的一個重要方法，主要用于低濃度銣、銫的富集和分

離。該法工藝簡單，選擇性好，回收率高并且易于實現工業化［15］。用于銣、

銫分離提取的離子交換劑大體可分為有機離子交換劑和無機離子交換劑兩類。

有機離子交換劑主要包括一些螯合樹脂，雖然該類樹脂交換容量大，但耐熱性和抗

輻射性能較差，并且易受高價金屬離子的干擾，在工業應用中價值不大。無機離子

交換劑以其選擇性較高、離子交換過程易于控制、可以連續操作、耐熱性較好和抗

輻射等優點成為人們研究的重點［3，7］。目前，國內外研究較多的無機離子交

換劑可分為天然及人造沸石、雜多酸鹽、多價金屬磷酸鹽、亞鐵氰化物和鐵氰化合

物等類型。

沸石是一種晶狀鋁硅酸鹽，其礦物結構有較大的比表面積和孔體積，具有良好的吸

附性能和離子交換性能，并且沸石資源豐富，價格低廉，因此受到學者的廣泛研究。

康定學等研究了縉云縣斜發沸石對濃鹽溶液中堿金屬離子的交換性能，并針對某廠

堿金屬濃鹽溶液制定了有效銣、銫的提取工藝［16］。鄭綿平院士研究了斜發沸

石分離提取羊八井地熱水中堿金屬元素的性質，指出Na+型斜發沸石對銫有較好

的分離性能［17］。劉正浩在研究斜發沸石從酸性放射性廢水中除銫時也得到

Na+型沸石對銫的分配系數較高的結論［18］。中國地質科學院鄭州礦產綜合利

用研究所的王秋霞利用天然斜發沸石為吸附劑，銨鹽作解吸劑對羊八井熱水中的

K+、Rb+和Cs+進行回收，結果表明在吸附和解析過程中可通過控制條件達到

K+、Rb+和 Cs+的分離［19］。王金明和易成發做了大量關于天然沸石和改性沸

石吸附銫的工作，主要研究了4A沸石吸附銫的性能，通過4A沸石與天然沸石吸

附性能的比較，說明4A沸石具有更好的吸附性能［20～23］。國外對沸石交換

劑處理放射性廢液中137 Cs+研究也較重視。Noecker在研究堿性放射性廢液中

處理137Cs+時，認為沸石離子交換為最佳系統，對137Cs+去除因數達104

［24］。Alfredo等研究了沸石在含鋁酸鈉和硝酸鈉的堿性溶液中對Cs+的吸附

性質，并進行吸附動力學探討［25］。Dyer等對蒙古某天然斜發沸石吸附137Cs

和90Sr的性能進行了研究［26］。Rajec等利用斜發沸石進行了銫提取分離的研

究，結果顯示銫離子比其他堿金屬離子優先被吸附［27］。

雜多酸鹽類離子交換劑主要有磷鉬酸鹽、磷鎢酸鹽、砷鎢酸鹽等。由于磷鉬酸銨離

子交換劑對堿金屬具有較高的選擇性，磷鉬酸銨在銣、銫提取分離中的研究較多。

Lehto等研究了12－磷鉬酸銨對堿金屬離子的吸附性能，結果表明12－磷鉬酸銨

對Cs有較高的吸附容量［28］。自貢輕工研究院采用大顆粒磷鉬酸銨研究了磷鉬

酸銨從氣田水析鉀母液中提取 Rb+、Cs+的工藝，銣、銫總回收率大于 60%

［29］。但是，磷鉬酸銨是微晶體，不能直接裝柱，且不易洗脫，易被還原［8］。

為了解決磷鉬酸銨的缺陷，人們對磷鉬酸銨的改性做了大量工作。王佳興等研究了

一種含有磷鉬酸銨的珠狀“粉末”包理樹脂從氣田水中提取分離Rb+、Cs+的性

能，這種樹脂對銣、銫吸附率分別達85%及95%以上，并且易于洗脫［30］。田

國新等制備的粒狀磷鉬酸銨結晶對Cs+有較大的交換容量和很好的選擇性，且耐

輻射，可用于酸性高放裂變廢液中137Cs的分離［31］。秦玉楠利用自制新型磷

鉬酸AMoP/SiO2離子交換劑從制鹽母液中直接提取銣和銫。相應的CsCl和

RbCl的提取率均可達92%以上，經氯化銨再生處理，可反復再生使用［32］。此

外，對其它雜多酸鹽的交換性能也有報道，但因其分離因數較低都不具備實際應用

價值［33］。

多價金屬酸性鹽的研究以多價金屬磷酸鹽(ZrP，TiP，SnP等)為主，其中研究較多

的是ZrP和TiP［34］。臧春梅等制備一種球形水合二氧化鈦磷鉬酸銨(HTO－

AMP)離子交換劑，該離子交換劑對銫有較好的吸附和解析性能［35］。孫兆祥等

研究了一系列磷酸鹽－磷鉬酸銨復合離子交換劑及其對K+、Na+、Rb+、Cs+的

吸附解析性能，結果表明，磷酸鹽－磷鉬酸銨復合交換材料性能穩定并可循環使用

［36］。緊接著又制備出焦磷酸鈦－磷鉬酸銨復合離子交換劑，該離子交換劑比

磷酸鈦－磷鉬酸銨對Cs+的交換容量大［37］。鄧啟民等合成了磷酸鋯－磷鉬酸

銨復合離子交換劑，該材料對Cs+的有較高的交換容量［38］。

鐵氰化物分離銣、銫的研究可分為兩個階段:20世紀60至70年代，人們主要關

注亞鐵氰化物在銣、銫的分離提取中的應用。亞鐵氰化物交換劑在非氧化性酸中有

較好穩定性，但與氧化性酸接觸，Fe(Ⅱ)部分轉化為Fe(Ⅲ)，在堿性介質中有水解

現象［33］。80年代以來，鐵氰化物逐漸受到人們的重視。Jane等對鐵氰化物的

制備及其對堿金屬的吸附性能進行了大量研究，發現鐵氰化鈷對銣、銫的交換容量

分別為 3.4 mmol/g 和 1.68 mmol/g ［39－42］。鎖箭等研究了用鐵氰化銅作

離子交換劑從制鹽鹵水中富集提銣工藝，一次吸附率達70%，離子交換劑飽和交

換容量達78.8 mg/g，且溶損率很低，能再生使用［43］。

3 溶劑萃取法

溶劑萃取法由于具有處理容量大，反應速度快，易于實現連續化操作等優點，近年

來在銣、銫的分離提取中受到廣泛研究。用于銣、銫分離提取的主要萃取劑有冠醚、

酚醇類試劑、二苦胺及其衍生物等。目前應用最廣泛的是冠醚類試劑和酚醇試劑

［1，7，8］。

由于空穴尺寸與離子直徑之間的匹配性，利用冠醚孔穴的大小和取代基的不同可分

離體積不同的陽離子。Alfieri等首次合成1，3－交替－對叔丁基杯［4］冠－6，

此類化合物具有識別金屬離子的能力，且在放射條件、酸性和高溫環境下構象穩定，

使得杯冠類化合物成為萃取Cs+的研究熱點［44］。四川大學的杜瑛等以二烷基

二苯并－21－冠－7為萃取劑，研究了其萃取銫的性能，單級萃銫率最高達90.06%

［45］。高建勛等綜述了與從高放廢液中去除銫離子有關的杯冠化合物的合成方

法和對金屬離子的配位識別能力及分子模擬等方面的研究進展情況，并對杯芳冠醚

在處理含銫廢水中的應用以及已有杯芳冠醚與銫離子的作用機理進行初步的探討

［46，47］。指出，交替構象的杯［4］冠 －6 化合物是分離Cs+的優良萃取劑，

但選擇高效的杯［4］冠－6化合物并將它應用于萃取Cs+的實際工藝尚需進一步

的研究。

醇酚類試劑中應用最多的是4－叔丁基2(α－甲芐基)酚(t－BAMBP)，是一種弱酸

性取代苯酚，具有穩定性好、不易揮發、選擇性強、易于反萃、毒性小等優點，很

多文獻對其萃取反應的機理及其溶液的物理化學性質進行了研究。汪明禮對t－

BAMBP萃取制備高純氯化銫進行研究，可得到純度大于99.98%的氯化銫［48］。

陳正炎等研究了t－BAMBP萃取分離銣、銫時稀釋劑及相關因素的影響，指出介

電常數小的惰性溶劑能防止t－BAMBP在稀釋劑中以氫鍵形式聚合，因此在t－

BAMBP萃取體系中，宜采用此類稀釋劑，t－BAMBP萃取銣銫的過程為放熱過程，

保持萃取過程中較低溫度可以促進銣、銫萃取［49，50］。陳正炎等進一步研究

了t－BAMBP從堿性水相中萃取銣、銫的機理，并對江西鋰廠提供的銫料液和銣

料液進行分離提取，在選定的相比，萃取和洗滌級數下，在箱式混合澄清槽中分餾

萃取，分離制得CsCl和RbCl產品純度均在99.9%以上，銣銫的回收率分別為98%

和94%以上［51］。楊玲等系統考察了t－BAMBP萃取銣銫時稀釋劑對萃取的影

響［52］。安蓮英對t－BAMBP萃取分離提取四川平落高鉀鹵水中的銣進行研究，

最終獲得純度97.5%的RbCl，銣總萃取率達92.7%。由于t－BAMBP工業化生

產較易，且t－BAMBP萃取銣、銫具有萃取效率高、可循環性高、毒性較低等特

點，成為我國 Rb、Cs工業生產的重要方法［53～55］。

4 鹽-醇-水三元體系

鹽－有機溶劑－水體系及其應用已有大量的研究報道，堿金屬鹽－有機溶劑－水相

平衡體系已成功應用于金屬提純，海水淡化等方面。但直到近年來才出現關于Rb

鹽和Cs鹽在醇－水雙液體系中相平衡的研究。胡滿成等測定了Cs2CO3－

C2H5OH－H2O體系的相平衡數據，并對一系列Rb鹽、Cs鹽－醇－水體系的相

平衡展開了研究［56］。岳濤等研究了碳酸銣在純水及無水乙醇中的等溫平衡溶

解度，發現體系在飽和及非飽和條件下皆出現分層現象［57，58］。孟梅等研究

了CsCl－ C2H5OH － H2O三元體系在不同溫度時的平衡溶解度，氯化銫在乙醇

－水混合溶劑中分層的臨界溫度為29.5℃［59］。翟全國等研究了Cs2SO4－

ROH－H2O及Cs2CO3－ROHH2O三元體系的相平衡關系。結果表明在所研究

的三元體系中只有Cs2SO4－CH3OH－H2O和Cs2CO3－C2H5OH－H2O體系

沒有發生分層現象，而且隨溫度的升高和脂肪醇中碳原子個數的增加，分層區域增

大［60，61］。張曉蕾等研究了Cs2SO4 － PEG(1000、4000、10000)－H2O

三元體系和Rb2SO4/Rb2CO3/CsCl－PEG－H2O三元體系的相平衡情況，結果

發現，在所研究的體系中均出現分層現象，而且隨溫度的升高和聚乙二醇分子量的

增加，分層區域增大［62］。Gomis課題組首先開展了對NaCl－KCl－n－

C4H9OH－H2O等四元體系的研究［63］。王惠等研究了四元體系CsBr－LaBr3

－HBr－H2O的相化學關系，在該體系中發現了一種新型化合物

5CsBr·2LaBr3·22H2O［64］。王美霞研究了不同溫度下KCl－CsCl－

C2H5OH/CH3OH－H2O四元體系的相平衡情況。試驗結果表明，KCl－CsCl－

C2H5OH－H2O體系出現了分層現象，隨著溫度的升高，體系分層的范圍逐增大，

并且溫度越高，體系分層時所需的乙醇量越少［65］。目前，稀堿金屬鹽—有機

溶劑—水相平衡體系已經得到廣泛的研究，但應用到稀堿金屬鹽分離純化還需要

更多工作。

5 結束語

銣、銫是重要的稀有貴金屬，銣、銫及其化合物在電子、催化、磁流體等領域，特

別是高科技領域有著重要的應用。如何實現銣、銫的高效分離得到了人們的廣泛研

究，但大多數仍處于實驗階段，尚無成熟技術的大規模工業應用。目前，工業上用

于銣、銫提取分離的生產工藝主要是以t－BAMBP為萃取劑的溶劑萃取體系。本

文通過對目前銣、銫分離提取方法的比較，認為設計合成具有特殊孔徑的無機離子

交換材料的離子交換法和制備以t－BAMBP為代表的萃取劑的萃取法將是最有發

展前景的提取方法，鹽—醇—水三元體系作為一種環境友好的分離提取技術將成

為銣、銫分離提取的一個重要的研究方向。隨著高新技術的發展，銣、銫的需求將

進一步增加，在現有研究的基礎上繼續研究開發新的分離提取技術具有十分重要的

意義。

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