——非色散紅外吸收法
總有機碳(TOC)，是以碳的含量表示水體/土中有機物質總量的綜合指標。由于TOC的測定采用催化燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量，因此常常被用來評價水體/土中有機物污染的程度。
一、目的和要求：
1) 掌握總有機碳的測定原理;
2) 掌握Multi N/C 2100總有機碳分析儀的使用力法；
3) 掌握用微量注射器進水樣的操作技術;
4）掌握用樣品舟進固體樣的操作技術。
二、原理：
燃燒氧化—非分散紅外吸收法（NDIR）
1）差減法測定水樣TOC的方法原理：水樣分別被注入高溫燃燒管(850℃)和低溫反應管中，經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳；經低溫反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳。兩者所生成的二氧化碳依次導入非色散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳(TOC)。
2）直接法測定土樣TOC：先將土樣充分酸化，使無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅除后，用樣品舟送入高溫燃燒爐中，直接測定總有機碳。
三、儀器：
(1) Multi N/C 2100總有機碳分析儀(配置HT1300固體燃燒模塊)；
(2)微量注射器(500μL和5mL各一)；
(3)高純氧鋼瓶。
(4)固體樣品舟
四、試劑：
若無特別說明，以下溶液均用超純水配制。
(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4，分析純)
(2)無水碳酸鈉（Na2CO3，分析純）
(3)磷酸（分析純）
(4)固體 CaCO3 (分析純，含碳12%---120mg/g)
(5)有機碳標準貯備溶液：稱取在105℃干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀（M=204）0.5313g，用水溶解，轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其有機碳的濃度為1000mg/L。在低溫(4℃)冷藏條件下可保存約48d。
(6)無機碳標準貯備溶液：稱取經350-400℃干燥2h后的無水碳酸鈉（M=204）2.2090g溶解于水中，轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其無機碳濃度為1000mg/L。
（7）混合標準液：準確吸取10.00mL有機碳標準貯備溶液和10.00mL無機碳標準貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。其有機碳和無機碳濃度均為100mg／L，總碳濃度為200mg/L。用時配制。
五、實驗步驟：
1）水樣的采集與保存
水樣采集后，須貯存于棕色玻璃瓶中，常溫下可保存24h。如不能及時分析，水樣可加硫酸調至pH為2，并在4℃冷藏，則可以保存7d。
2）土樣的酸化預處理
稱取并記錄2-3份10-50mg土樣置于2-3個固體樣品舟中，逐滴加入10%的硝酸到樣品舟中，直到不冒氣泡為止，再加兩滴。把盛有樣品的樣品舟放到恒溫干燥箱105℃烘2h，趕酸。
3）標準曲線的繪制
水樣：在8個25mL具塞比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25.00mL混合標準溶液，用蒸餾水稀釋至標線，混勻，配制成0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.00、100.0mg/L的有機碳和無機碳標準系列溶液，其TC濃度翻倍。
用總有機碳分析儀分別測定標準系列的TIC和TC，繪制標準曲線，存儲于總有機碳分析儀中。
土樣：準確稱取并記錄一系列一定質量（10-50mg）的CaCO3粉末（不少于4個樣）進樣測定，繪制標準曲線。
4）水樣的測定
差減測定法：用500.0μl微量注射器分別準確吸取300μ1混勻水樣，分別注入反應管進口和高溫燃燒管進口，進行測定。重復進行2—3次，使相對偏差在10％以內，求其均值。
5）土樣的測定
預酸化完成后，用專門的鐵鉤將固體樣品舟送入高溫燃燒爐，進行測定。重復進行2—3次，使相對偏差在10％以內，求其均值。
六、數據處理：
水樣TOC =TC-IC (mg/L，儀器直接給出)；
土樣（g/Kg）
七、思考題：
1）用差減法測定總有機碳時有時會出現負值的原因是什么？
2）若用直接法測定水樣的總有機碳，該如何進行前處理？
3) 差減法測定水樣TOC時，為什么要先測TIC，后測TC？
