一種高角度大裂縫的封堵劑及封堵方法
1.本發(fā)明涉及油氣田開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高角度大裂縫的封堵劑及封堵方法。
背景技術(shù)：
2.裂縫性油氣藏在世界范圍的石油、天然氣的組成中占有十分重要的地位，在裂縫性油藏開發(fā)過程中，注入水沿裂縫向油井竄流，導(dǎo)致油井含水快速上升，產(chǎn)量迅速降低。竄流導(dǎo)致驅(qū)油流體在該類油藏中波及體積小，當油藏進入高含水期時，仍有大量原油未被采出，采收率低。因此，抑制驅(qū)油流體沿裂縫竄流，動用和驅(qū)替基質(zhì)及微裂縫中大量的剩余油，是裂縫性油藏實現(xiàn)提高采收率和改善開發(fā)效果的迫切需求。
3.然而，對于某些地層中的高角度大裂縫(60
°
《傾角《90
°
，高度》1米，裂縫開度》1mm)是目前封堵的一大難題，人們曾采取了各種無機封堵、有機封堵的方法，但最終驅(qū)油流體仍沿裂縫竄流，主要原因有3點：1)由于在封堵這類裂縫過程中，受重力的影響，大部分堵劑分布在裂縫的中部和下部，使得驅(qū)油流體從裂縫上部竄流；2)由于此類裂縫的高度較大，且堵劑在裂縫中同時受重力和浮力的影響，使得堵劑不能緊密堆積在此類裂縫中，降低了堵劑在裂縫中的駐留能力；3)由于此類裂縫的面積較大，在一次封堵過程中堵劑很難波及到整個裂縫。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
4.鑒于此，本發(fā)明提供了一種高角度大裂縫的封堵劑，以及一種高角度大裂縫的封堵方法，實現(xiàn)了對地層中高角度大裂縫長效封堵的目的。
5.本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種高角度大裂縫的封堵劑，其特征在于，以重量百分比計，各組分組成如下：固體顆粒20％以上，部分水解聚丙烯酰胺0.75％～0.80％，丙烯酰胺1.2％～2.0％，丙烯酸0.6％～1.0％，酚醛樹脂0.75％～0.85％，n，n-亞甲基雙丙烯酰胺0.008％～0.012％，過硫酸銨0.20％～0.30％，余量為水。
6.優(yōu)選的，所述固體顆粒含量為20％～29％。
7.優(yōu)選的，所述固體顆粒為氧化鐵、氧化鋅、四氧化三鐵中的至少一種。
8.優(yōu)選的，所述部分水解聚丙烯酰胺水解度在20％～30％之間，分子量為1500～2500萬。
9.同時，本發(fā)明給出了前述封堵劑的制備方法，包括以下步驟：
10.首先將所述部分水解聚丙烯酰胺加入所述水中充分攪拌至均勻分散，然后加入所述丙烯酰胺、丙烯酸、酚醛樹脂、n，n亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、固體顆粒充分攪拌至均勻分散形成所述封堵劑。
11.此外，本發(fā)明還提出了一種高角度大裂縫的封堵方法，包括以下步驟：
12.s1、通過注入井向地層高角度大裂縫中注入0.2～0.4裂縫容積的第一封堵劑。
13.s2、待封堵劑成膠后，通過注入井向地層高角度大裂縫中以一定的注入速度注水
頂替裂縫上部的疏松凝膠，注入壓力穩(wěn)定則視為頂替完畢，并計算此時的封堵率，若封堵率小于90％，則通過注入井向地層大裂縫中注入0.2～0.4裂縫容積的第二封堵劑。
14.s3、重復(fù)步驟s2直至注水壓力穩(wěn)定后的封堵率大于等于90％。
15.步驟s1～s3中使用的封堵劑均為權(quán)利要求1～4任一所述的高角度大裂縫的封堵劑，且封堵劑的密度大于地層水密度，當然上述各步驟中的封堵劑并不必須采用相同成分。
16.本發(fā)明的封堵劑包括凝膠成分和過量固體顆粒，其過量固體顆粒在此封堵方法中至少具有三個方面的作用：1、調(diào)整封堵劑體系的密度，使得封堵劑通過逐級封堵的方法在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆滿整個大裂縫，有利于封堵劑在大裂縫中的駐留；2、所述固體顆粒表面的羥基基團能夠與凝膠成分中未成鍵的酰胺基之間形成氫鍵，可增強凝膠的強度，并且可使得所述固體顆粒與凝膠更緊密的相結(jié)合；3、所述封堵劑中的固體顆粒含量較高，超過其本身的懸浮能力，到達地層裂縫后一部分固體顆粒在高角度大裂縫沉降并與凝膠緊密結(jié)合后形成穩(wěn)定的多孔介質(zhì)，并且經(jīng)過多級封堵后，可在1個高角度大裂縫的多個區(qū)域形成多孔介質(zhì)，由于凝膠在多孔介質(zhì)中的駐留能力大于在裂縫中的駐留能力，所以其增加了整個封堵劑在大裂縫中的駐留能力，同時，所述多孔介質(zhì)形成過程中也可與多孔介質(zhì)以外的凝膠更緊密的相結(jié)合，可增加所述多孔介質(zhì)與多孔介質(zhì)以外凝膠之間的摩擦力。在這三個方面的協(xié)同作用下，實現(xiàn)了封堵劑在高角度大裂縫中的長效封堵。
17.本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
18.(1)本發(fā)明的封堵劑包含凝膠成分和固體顆粒，其具有較高的強度、密度，其在裂縫中能夠部分自然沉降形成多孔介質(zhì)層增強對高角度大裂縫的堵漏能力。
19.(2)本發(fā)明的封堵方法使用上述封堵劑來逐級封堵地層高角度大裂縫，此封堵方法可使得此封堵劑緊密堆滿整個大裂縫以避免驅(qū)油劑沿裂縫上部竄流，且可增加封堵劑在高角度大裂縫中的駐留能力，能夠?qū)Ω呓嵌却罅芽p進行長效封堵，解決了目前地層中高角度大裂縫封堵后，驅(qū)油流體仍沿裂縫竄流的難題。
20.(3)本發(fā)明的封堵劑可自適應(yīng)的緊密的堆積在裂縫下部，使得在后續(xù)的水驅(qū)頂替作業(yè)中的水可繞過堆積在裂縫下部的緊密封堵劑，只需沖刷掉漂浮在裂縫上部少量的疏松凝膠，降低了封堵劑在此過程中的剪切程度，進一步增加了封堵劑在大裂縫中的封堵性。
21.(4)耐沖刷性好，使用上述封堵劑并采取上述封堵方法封堵高角度大裂縫后，經(jīng)過大量水驅(qū)，依然能保持較高的封堵率，具有良好的耐沖刷性能。
附圖說明
22.圖1為本發(fā)明封堵劑在高角度大裂縫中經(jīng)過3級封堵后示意圖。
具體實施方式
23.下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。實施例中所用原料均為常規(guī)原料，可市購獲得；所述方法如無特殊說明均為現(xiàn)有技術(shù)。
24.實施例：
25.向礦化度為20000mg/l的油田地層水中加入一定量水解度25％、分子量1800萬的部分水解聚丙烯酰胺，在300r/min的條件下攪拌至部分水解聚丙烯酰胺充分吸水溶脹并均勻分散，然后向溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸、酚醛樹脂、n，n亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、
固體顆粒，持續(xù)攪拌30min至均勻，得到封堵劑。
26.下面采用具體的實施例對其進行說明，本發(fā)明的一種實施方式在于，實施例1～實施例20和對比例1～對比例6所使用的固體顆粒成分及粒徑如表1。
27.表1各實施例對比例中固體顆粒成分及粒徑
28.編號固體顆粒成分粒徑編號固體顆粒成分粒徑實施例1四氧化三鐵1um～10um實施例14氧化鐵1um～10um實施例2氧化鐵1um～10um實施例15氧化鋅1um～10um實施例3氧化鋅1um～10um實施例16四氧化三鐵1um～10um實施例4四氧化三鐵1um～10um實施例17氧化鐵1um～10um實施例5氧化鐵1um～10um實施例18氧化鋅1um～10um實施例6氧化鋅1um～10um實施例19四氧化三鐵1um～10um實施例7四氧化三鐵1um～10um實施例20氧化鐵1um～10um實施例8氧化鐵1um～10um對比例1氧化鋅1um～10um實施例9氧化鋅1um～10um對比例2四氧化三鐵1um～10um實施例10四氧化三鐵1um～10um對比例3氧化鐵1um～10um實施例11氧化鐵1um～10um對比例4氧化鋅1um～10um實施例12氧化鋅1um～10um對比例5四氧化三鐵1um～10um實施例13四氧化三鐵1um～10um對比例6四氧化三鐵1um～10um
29.表2各實施例對比例中堵劑的各組分質(zhì)量百分比
[0030][0031][0032]
為了進一步說明本發(fā)明的技術(shù)效果，本發(fā)明還給出了上述部分實施例在實際應(yīng)用中的相關(guān)表征和性能效果測試。
[0033]
一、封堵劑靜態(tài)性能測試
[0034]
制備實施例1-20和對比例1-7的封堵劑溶液，測試其密度，并選取等體積的實施例1-20和對比例1-7中的封堵劑，分別在60℃條件下加熱，觀察其成膠時間與基于凝膠強度目測法所得出的成膠強度，并測出封堵劑中的固體顆粒沉降后，所形成的多孔介質(zhì)體積占總封堵劑體積的百分比以及沉降時間，具體如表3所示：
[0035]
表3封堵劑靜態(tài)性能測試
[0036]
[0037][0038]
從表3可以看到，對比例6與對比例7(封堵劑中無固體顆粒)相比，封堵劑中加入固體顆粒后，可明顯增加封堵劑強度(由h級增強為i級)，可增加封堵劑在大裂縫中的封堵性；實施例1～實施例20與對比例6(封堵劑中含有少量的固體顆粒)相比，實施例1～實施例20封堵劑中由于含有過量的固體顆粒，使得該封堵劑中的固體顆粒在數(shù)小時后會沉降并與凝膠緊密結(jié)合形成多孔介質(zhì)，且當所述封堵劑中固體顆粒的濃度大于等于20％(實施例1～實施例20)時，所形成的多孔介質(zhì)(封堵體系中的固體顆粒體積百分比大于20％的區(qū)域)體積占總封堵劑體積的百分比較高，均在20％以上，使得所述封堵劑可通過逐級封堵的方法將1個高角度大裂縫20％以上的體積轉(zhuǎn)換為多孔介質(zhì)，增加了封堵劑在大裂縫中的駐留能力，而當封堵劑中固體顆粒濃度降低至19％(對比例1～對比例5)時，其堆積出的多孔介質(zhì)體積明顯降低(為7％)，且當封堵劑中固體顆粒濃度小于等于29％(實施例6～實施例20)時，其固體顆粒沉降時間較長(大于等于2.5小時)，能夠確保所述封堵劑在注至裂縫前不會出現(xiàn)顆粒沉降，而當凝膠中固體顆粒濃度增加至30％(實施例1～實施例5)時，其固體顆粒沉降時間明顯降低(為1.5小時)。
[0039]
同時，從表中可以看出，實施例1～實施例20與對比例6、對比例7相比，由于實施例1～實施例20封堵劑含有過量的固體顆粒，使得所述封堵劑的密度(在1.2g/cm3以上)遠大于所述地層水的密度(1.01g/cm3)，使得封堵劑可通過逐級封堵的方法在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆滿整個大裂縫，進一步增加了封堵劑在大裂縫中的駐留能力。
[0040]
二、封堵劑動態(tài)性能測試：
[0041]
根據(jù)某油藏的地質(zhì)特征，選用50md的巖心(巖心直徑為133mm,長度為200mm)，沿直徑剖開巖心進行人工造縫，設(shè)置裂縫寬度為2mm，實驗過程中使用礦化度為20000mg/l的油田注入水。
[0042]
實驗步驟如下：
[0043]
(1)將巖心放進巖心夾持器中，其中，裂縫面與水平面的夾角為85度以模擬高角度
大裂縫，以1ml/min的速率對巖心進行一次水驅(qū)，測量模型的孔隙體積以及造縫后的滲透率大小。
[0044]
(2)采用實施例16中的封堵劑，以0.5ml/min的注入速度向巖心中注入0.4fv(裂縫體積)的第一封堵劑以進行第1級封堵，在60℃條件下放置20h后，進行1級水驅(qū)直到壓力穩(wěn)定，計算此時的封堵，并記錄水驅(qū)過程中的最高壓力，然后以相同的速度再注0.4fv的第二封堵劑以進行第2級封堵。
[0045]
(3)重復(fù)步驟(2)，待上一封堵劑成膠后注水至注入壓力穩(wěn)定，然后向巖心中注下一封堵劑，直至注水壓力穩(wěn)定后的封堵率大于90％；最終使得封堵劑自適應(yīng)的緊密堆滿整個高角度大裂縫，并使得固體顆粒在1個高角度大裂縫的多個區(qū)域沉降并與凝膠緊密結(jié)合后形成多孔介質(zhì)(如圖1所示)。
[0046]
(4)對巖心進行3fv、9fv以及15fv的后續(xù)水驅(qū)，分別求出這3個后續(xù)水驅(qū)量下的裂縫巖心封堵率。
[0047]
(5)采用對比例6、對比例7中的封堵劑，使用步驟(2)中的方法對裂縫進行與上述實施例16相同級數(shù)的封堵，然后重復(fù)步驟(4)。
[0048]
(6)采用實施例16中的封堵劑，以0.5ml/min的注入速度向巖心中注入1.2fv封堵劑，在60℃條件下放置20h后，重復(fù)步驟(4)。
[0049]
具體如表4所示：
[0050]
表4封堵劑動態(tài)性能測試
[0051][0052][0053]
從表4可以看出，對比測試例1和對比測試例2中的第一封堵劑成膠后的1級水驅(qū)最
高壓力較高(在1.4mpa以上)，主要是因為此封堵劑的密度(1.02g/cm3和1.03g/cm3)接近所述地層水的密度(1.01g/cm3)，封堵劑在第1級注入過程中會均勻的分散在整個高角度大裂縫中，使得第一封堵劑成膠后會對整個大裂縫形成相對較強的封堵，使得1級水驅(qū)過程中的水需要突破此封堵劑。
[0054]
測試例1中的第一封堵劑成膠后的1級水驅(qū)的最高壓力較低(為0.52mpa)，主要是因為所述封堵劑含有過量的固體顆粒，使得所述封堵劑的密度(在1.2g/cm3以上)大于地層水的密度(1.01g/cm3)，所以其在第1級注入過程中封堵劑可在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆積在裂縫下部，使得第一封堵劑成膠后的1級水驅(qū)過程中的水可繞過堆積在裂縫下部的緊密封堵劑，只需沖刷掉漂浮在裂縫上部少量的疏松凝膠，降低了封堵劑在此過程中的剪切程度，進一步增加了封堵劑在大裂縫中的封堵性，并且，這個結(jié)果(測試例1中的第一封堵劑成膠后的1級水驅(qū)的最高壓力較低)也可以說明：本發(fā)明的封堵劑在第1劑注入過程中可實現(xiàn)在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆積在裂縫下部。
[0055]
對比測試例1和對比測試例2的封堵性較測試例1差，主要是由于此凝膠的密度(1.02g/cm3和1.03g/cm3)接近所述地層水的密度(1.01g/cm3)，且封堵劑在裂縫中同時受重力和浮力的影響，使得封堵劑不能緊密堆積在此類裂縫中，降低了封堵劑在裂縫中的駐留能力。
[0056]
雖然對比對比測試3中的封堵劑中的過量固體顆粒可使得封堵劑在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆積在裂縫中，且其在裂縫中能夠部分自然沉降形成多孔介質(zhì)層增強對高角度大裂縫的堵漏能力，但是此類裂縫的高度較大，受重力的影響，此封堵劑在一次封堵中大部分會分布在裂縫的中部和下部，不能堆滿整個大裂縫，使得水從裂縫上部竄流，且此封堵劑在一次封堵中只能在高角度大裂縫的下部形成多孔介質(zhì)，使得其駐留能力增加不明顯，導(dǎo)致其封堵效果較差。
[0057]
比較測試例1(逐級封堵，含有過量的固體顆粒)、對比測試例1(逐級封堵，含有少量的固體顆粒)、對比測試例2(逐級封堵，無固體顆粒)、對比測試例3(一次封堵，含有過量的固體顆粒)的最終封堵率可知，本發(fā)明的封堵劑在逐級封堵高角度大裂縫后，具有較好的封堵性，耐沖刷能力強，在后續(xù)水驅(qū)高達15fv時，仍能保持97.52％的封堵率，主要原因至少包括以下幾點：本發(fā)明的封堵劑可通過逐級封堵的方法在高密度的優(yōu)勢下以克服水的浮力來自適應(yīng)的緊密堆滿整個大裂縫，有利于封堵劑在大裂縫中的駐留；本發(fā)明的封堵劑經(jīng)過多級封堵高角度大裂縫后，可在1個高角度大裂縫的多個區(qū)域形成多孔介質(zhì)(如圖1所示)，所以其進一步增加了封堵劑在大裂縫中的駐留能力，同時，所述多孔介質(zhì)形成過程中也可與多孔介質(zhì)以外的凝膠更緊密的相結(jié)合，可增加所述多孔介質(zhì)與多孔介質(zhì)以外凝膠之間的摩擦力。在這幾點的協(xié)同作用下，能夠進一步增加封堵劑在高角度大裂縫中的駐留能力，實現(xiàn)了封堵劑在高角度大裂縫中的長效封堵。
[0058]
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明實施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護范圍為準。
技術(shù)特征：
1.一種高角度大裂縫的封堵劑，其特征在于，以質(zhì)量百分比計，由以下組分組成：固體顆粒20％以上，部分水解聚丙烯酰胺0.75％～0.80％，丙烯酰胺1.2％～2.0％，丙烯酸0.6％～1.0％，酚醛樹脂0.75％～0.85％，n，n-亞甲基雙丙烯酰胺0.008％～0.012％，過硫酸銨0.20％～0.30％，余量為水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高角度大裂縫的封堵劑，其特征在于，所述固體顆粒含量為20％～29％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高角度大裂縫的封堵劑，其特征在于，所述固體顆粒為氧化鐵、氧化鋅、四氧化三鐵中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高角度大裂縫的封堵劑，其特征在于，所述部分水解聚丙烯酰胺水解度為20％～30％，分子量為1500～2500萬。5.一種高角度大裂縫的封堵方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、通過注入井向地層高角度大裂縫中注入0.2～0.4裂縫容積的第一封堵劑；s2、待封堵劑成膠后，通過注入井向地層高角度大裂縫中注水頂替裂縫上部的疏松凝膠，注入壓力穩(wěn)定后計算此時的封堵率，若封堵率小于90％則通過注入井向地層大裂縫中注入0.2～0.4裂縫容積的第二封堵劑；s3、重復(fù)步驟s2直至注水壓力穩(wěn)定后的封堵率大于等于90％；步驟s1～s3中使用的封堵劑均為權(quán)利要求1～4任一所述的高角度大裂縫的封堵劑，且封堵劑的密度大于地層水的密度。
技術(shù)總結(jié)
一種高角度大裂縫的封堵劑及封堵方法，本發(fā)明的封堵劑包括凝膠成分和過量固體顆粒；本發(fā)明的方法使用上述封堵劑來逐級封堵地層高角度大裂縫，過量固體顆粒在此封堵方法中至少有三個方面的作用：調(diào)整封堵劑的密度，使得封堵劑通過逐級封堵的方法在高密度的優(yōu)勢下來自適應(yīng)的緊密堆滿整個大裂縫；固體顆粒表面的羥基基團能夠與凝膠成分中未成鍵的酰胺基之間形成氫鍵，可增強凝膠的強度；封堵劑中的固體顆粒含量高，超過其本身的懸浮能力，經(jīng)過多級封堵后，可在1個高角度大裂縫的多個區(qū)域沉降形成多孔介質(zhì)。在這三個方面的協(xié)同作用下，實現(xiàn)了封堵劑在高角度大裂縫中的長效封堵。解決了目前地層中高角度大裂縫封堵后，驅(qū)油流體仍沿裂縫竄流的難題。仍沿裂縫竄流的難題。仍沿裂縫竄流的難題。
