本文作者:kaifamei

一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料

更新時間:2025-12-26 00:31:13 0條評論

一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料



1.本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。


背景技術(shù):



2.當(dāng)前紡織印染行業(yè)正積極推進(jìn)節(jié)能減排,清潔生產(chǎn)技術(shù),紡織印染的高耗水、高耗能和高排污現(xiàn)狀是當(dāng)前亟待解決的重要課題。滌綸纖維因其優(yōu)良的物理和化學(xué)特性被廣泛應(yīng)用于服裝、家紡、軍工特殊織物和工業(yè)用紡織品,成為目前世界上產(chǎn)量最大、應(yīng)用最廣泛的合成纖維品種。
3.然而,在滌綸及其混紡織物的染整加工中,織物前處理(包括退漿、精練和堿減量等工序)和染后的還原清洗均是在堿性條件下進(jìn)行,尤其是精練和堿減量都是在強(qiáng)堿性(naoh)條件下進(jìn)行,而中間環(huán)節(jié)的分散染料染卻是酸性浴(ph=4~4.5)。整個染過程存在反復(fù)多次的中和、水洗,工藝流程長,耗能耗水量大。開發(fā)在強(qiáng)堿性條件下染的分散染料,可實(shí)現(xiàn)滌綸織物的前處理與染同浴進(jìn)行,具有顯著節(jié)能減排的優(yōu)勢。
4.常規(guī)分散染料不耐堿,部分分散染料一定的堿性條件下具有一定的穩(wěn)定性。目前已有方法主要是采用堿劑一般為碳酸鈉、磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉等,且堿性較弱。然而,滌綸及其混紡織物前處理時采用的堿劑為naoh且濃度較高。因此開發(fā)一類能夠在naoh條件下穩(wěn)定染的分散染料具有較大的應(yīng)用市場。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:



5.【技術(shù)問題】
6.本發(fā)明實(shí)際要解決的技術(shù)問題是:提供一種在強(qiáng)堿性條件下具有較好的耐堿穩(wěn)定性、各項(xiàng)染性較好、適用于短流程堿性染的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。
7.【技術(shù)方案】
8.本發(fā)明的目的是提供一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,用于解決現(xiàn)有的耐堿型分散染料可以在7≤ph≤14條件下應(yīng)用,但堿劑只能為碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鈉或磷酸氫二鈉等而不能為強(qiáng)堿氫氧化鈉的問題,這限制了該類染料在滌綸織物前處理/染一浴染法中的應(yīng)用。
9.本發(fā)明的第一個目的是提供一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,所述染料的結(jié)構(gòu)通式如下所示:
10.或者
[0011][0012]
其中,r1為c1-4烷基,r2、r3為氫;或者r2為c1-4烷氧基、鹵素(f、cl、br),r1、r3為氫;或者r3=-no2,r1、r2為氫;或者r2、r3為鹵素(f、cl、br),r1為氫;
[0013]
r4=-h或-no2。
[0014]
本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,r2=-och3,r1、r3為氫;或r2=-f,r1、r3為氫;或r3=r2=-cl,其它為氫;或r1=-ch3,其它為氫。
[0015]
本發(fā)明的第二個目的是提供一種制備上述氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料的方法,其特征在于,包括如下步驟:第一步以雜環(huán)衍生物為重氮組分制備雜環(huán)重氮鹽,并與氨基萘酚在酸性條件下發(fā)生偶合反應(yīng)制備氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料濾餅;第二步以制備的單偶氮雜環(huán)分散染料為偶合組分與另一份重氮鹽在堿性條件下發(fā)生偶合反應(yīng)制備氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。
[0016]
本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,所述方法包括以下步驟:
[0017]
(1)氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料的制備:
[0018]
將雜環(huán)芳伯胺衍生物溶解于酸中,在0-5℃條件下加入重氮化試劑,保溫進(jìn)行重氮化反應(yīng),制得雜環(huán)芳伯胺重氮鹽;在50-80℃條件下將1-氨基-7-萘酚溶解于酸中,并降溫至10-15℃,加入雜環(huán)芳伯胺重氮鹽,采用碳酸鈉調(diào)節(jié)ph值為3,進(jìn)行酸性偶合反應(yīng);結(jié)束后,經(jīng)過固液分離、收集固體,洗滌,干燥,制得氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料;
[0019]
(2)氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料的制備:
[0020]
將所得氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料溶解于氫氧化鈉和表面活性劑的混合溶液后,然后緩慢加入雜環(huán)芳伯胺重氮鹽,在10-15℃條件下進(jìn)行堿性偶合反應(yīng);結(jié)束后,經(jīng)過固液分離、收集固體,洗滌,干燥,得到氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。
[0021]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,作為優(yōu)選,步驟(1)中,雜環(huán)芳伯胺衍生物的結(jié)構(gòu)可以為:
[0022][0023]
其中,r3=-no2,其它為氫;或r2=-och3,其它為氫;或r2=-f,其它為氫;或r3=r2=-cl,其它為氫;或r1=-ch3,其它為氫;
[0024]
或者
[0025]
其中,r4=-h或-no2。
[0026]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)所述雜環(huán)芳伯胺衍生物溶解于酸中,酸可以是如下任意一種或多種:鹽酸、丙酸、濃硫酸(98%)或稀硫酸(40-70%)、磷酸等。
[0027]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)所述雜環(huán)芳伯胺衍生物溶解于酸中,雜環(huán)芳伯胺衍生物與酸的質(zhì)量比為1:(2.5~3.5),以保證重氮組分完全溶解。
[0028]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)中,所述的重氮化試劑為亞硝酸鈉或亞硝酰硫酸;雜環(huán)芳伯胺衍生物與重氮化試劑的摩爾比為1:(1.1~1.2),以保證重氮組分完全重氮化。
[0029]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)中,重氮化反應(yīng)的時間為0.5-4h。
[0030]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)中,偶合組分為1-氨基-7-萘酚。
[0031]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)所述1-氨基-7-萘酚溶解于酸中,酸可以為鹽酸、醋酸或稀硫酸中任意一種或多種。
[0032]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)所述1-氨基-7-萘酚溶解于酸中,1-氨基-7-萘酚與酸的摩爾/體積比為0.02mol:(2~5ml),以充分溶解偶合組分。
[0033]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)中,1-氨基-7-萘酚與雜環(huán)芳伯胺重氮鹽的質(zhì)量比為1:1。
[0034]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(1)中,酸性偶合反應(yīng)的時間為1-5h。
[0035]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料相對混合溶液的摩爾/體積比為0.02mol:(25~50ml),以充分溶解單偶氮分散染料。
[0036]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,雜環(huán)芳伯胺重氮鹽與氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料的質(zhì)量比為1:1。
[0037]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,表面活性基為拉開粉bx、tween-80、nno、85a、mf等中的一種或多種,用量為0.05~1.5%wt%。
[0038]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,混合溶液的中氫氧化鈉的濃度為8~35wt%。
[0039]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,偶合組分氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料相對混合溶液的濃度為0.02mol/(5~50)ml。
[0040]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,重氮鹽選擇可以與(1)中重氮鹽相同,也可以不同。
[0041]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,步驟(2)中,堿性偶合反應(yīng)的時間為2-5h。
[0042]
本發(fā)明的第三個目的是提供一種含有上述氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料的著劑。
[0043]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,將一定量的上述氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料和高溫型分散劑混合均勻,并在砂磨機(jī)中研磨均勻,噴霧干燥制得著劑。
[0044]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方法中,高溫型分散劑為mf、nno、85a、ad-4600、苯乙烯馬來酸酐、丙烯酸酯高分子型分散劑或多己內(nèi)多酯多元醇-多乙烯亞胺嵌段共聚物型分散劑中的一種或多種,高溫型分散劑用量:分散染料用量=(0.45~0.85):1.0,w/w。
[0045]
本發(fā)明的第四個目的是提供一種上述氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料或上述著劑在紡織品染或印花中的應(yīng)用。
[0046]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中,所述紡織品包括滌綸及其混紡織物、纖維、紗線、絨類織物、機(jī)織物、針織物、保暖絮料、填充料、非織造布、工業(yè)用傳送帶、軍用服裝、軍用帳篷、軍用睡袋、衛(wèi)生醫(yī)療用品、消防服、保安服、警服中的任意一種。
[0047]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中,一種紡織材料的染方法,包括如下過程:
[0048]
將一定量的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料和高溫型分散劑混合均勻,并在砂磨機(jī)中研磨均勻,干燥,制得著劑;然后采用含有上述著劑的染體系,通過高溫高壓染法進(jìn)行紡織材料進(jìn)染。
[0049]
在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中,上述染體系中還包含0.5-5g/l naoh。
[0050]
有益效果:
[0051]
本發(fā)明提供了一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,用于解決現(xiàn)有的耐堿型分散染料可以在7≤ph≤14條件下應(yīng)用,但堿劑只能為碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鈉或磷酸氫二鈉等而不能為強(qiáng)堿氫氧化鈉的問題,這限制了該類染料在滌綸織物前處理/染一浴染法中的應(yīng)用。本發(fā)明氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料在強(qiáng)堿性條件下具有較好的耐堿穩(wěn)定性、適用于短流程堿性染。
附圖說明
[0052]
圖1為堿性染工藝流程圖。
[0053]
圖2為常規(guī)酸性染工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
[0054]
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)和顯著特點(diǎn),但本發(fā)明決不局限于實(shí)施例子。
[0055]
測試方法:
[0056]
1、結(jié)構(gòu)表征:以氘代dmso為溶劑,采用aduanceⅲ400mhzz全數(shù)字化核磁共振波譜儀測試染料的1h-nmr。
[0057]
2、k/s值:采用ci7800電腦測配儀測定染滌綸織物的表觀得量(k/s)。k/s值根據(jù)kubelkae-munk方程計算:k/s=(1-r)2/2r;其中,k和s是基質(zhì)的吸收和散射系數(shù),r是染織物在最大吸收波長處染料的反射率。
[0058]
3、牢度:
[0059]
水洗牢度:按照gb/t 3921—2008《紡織品牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐蠢味取窚y試染織物的耐皂洗牢度;
[0060]
摩擦牢度:按照gb/t 3920—2008《紡織品牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ晾味取窚y試染織物的耐摩擦牢度;
[0061]
升華牢度:按照gb/t 5718—1997《紡織品牢度試驗(yàn)?zāi)蜔釅豪味取窚y試染料的
3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得氨基萘酚型單偶氮染料固體粉末。
[0070]
(2)氨基萘酚型雙偶氮染料的制備
[0071]
將粉末磨碎后,加入30ml 30%的naoh和0.8%wt拉開粉bx混合溶液,在50℃條件下攪拌至完全溶解。降溫至10~15℃,將另一份重氮鹽(0.02mol)和燒堿(10%,10ml)緩慢滴加至偶合組分中。保溫反應(yīng)3h,并用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得氨基萘酚型雙偶氮染料。
[0072]
結(jié)構(gòu)表征:
[0073]1h-nmr(400mhz,dmso-d6):δ9.04(s,1h,-oh),8.05(s,2h,-ar),7.96-7.94(d,2h,-ar),7.66-7.64(d,2h,-ar),7.28-7.26(d,2h,-ar),7.03-7.01(d,1h,-ar),6.91-6.89(d,1h,-ar),5.77(s,2h,-nh2)。
[0074]
13
c nmr(100mhz,dmso-d6):δ165.98,165.93,160.73,158.71,158.51,144.36,144.36,142.03,136.79,136.78,130.45,130.29,129.15,123.29,123.25,123.18,117.46,116.24,115.67,113.96,113.94,109.86,108.06,108.03。
[0075]
染料的商品化加工應(yīng)用:上述方法獲得的染料在無水乙醇中重結(jié)晶后過濾烘干。稱取10g制備的染料濾餅和6g 85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得成品。
[0076]
實(shí)施例2制備一種氨基萘酚型雙偶氮染料
[0077]
氨基萘酚型雙偶氮染料的結(jié)構(gòu)如下:
[0078][0079]
相應(yīng)合成路線如下:
[0080][0081]
具體制備過程為:
[0082]
(1)氨基萘酚型單偶氮染料的制備
[0083]
將15.6g的98%硫酸加入250ml三口燒瓶中,緩慢加入3.9g(0.02mol)3-氨基-5-硝基苯并異噻唑,50℃以下攪拌1h使之充分溶解,在0℃以下緩慢滴加6.35g 40%的亞硝酰硫酸,0~5℃緩慢滴加3.9g的丙酸,反應(yīng)3~4h結(jié)束。加入氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在400ml燒杯中加入1-氨基-5-萘酚(3.494g,0.02mol)和30ml水并攪拌均勻,加入2.5ml36%hcl,在60℃攪拌溶解至完全溶解。降溫至10~15℃,將重氮鹽滴加至偶合組分中并調(diào)節(jié)ph值為3。保溫反應(yīng),并用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得氨基萘酚型單偶氮染料固體粉末。
[0084]
(2)氨基萘酚型雙偶氮染料的制備
[0085]
將粉末磨碎后,加入40ml 30%的naoh和拉開粉bx混合溶液,在60℃條件下攪拌至溶解。降溫至10~15℃,將另一份重氮鹽和燒堿(10%,10ml)緩慢滴加至偶合組分中。保溫反應(yīng),并用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得氨基萘酚型雙偶氮染料。
[0086]
結(jié)構(gòu)表征:
[0087]1h-nmr(400mhz,dmso-d6):δ9.03(s,1h,-oh),8.38-8.34(m,4h,-ar),8.26(s,2h,-ar),7.99-7.97(d,2h,-ar),7.03-7.01(d,1h,-ar),6.85-6.83(d,1h,-ar),5.79(s,
2h,-nh2)。
[0088]
13
c nmr(100mhz,dmso-d6):δ165.12,165.02,164.01,158.17,157.06,157.03,147.96,147.92,129.83,129.42,129.12,129.06,125.23,124.33,124.31,123.96,123.45,123.12,120.37,118.93,112.43,111.17,109.87,109.13。
[0089]
染料的商品化加工:獲得的染料在無水乙醇中重結(jié)晶后過濾烘干。稱取10g制備的染料濾餅和6g 85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得成品。
[0090]
對比例1
[0091]
染料結(jié)構(gòu):
[0092][0093]
合成方法:在500ml三口燒瓶中,加入19.50g(0.10mol)3-氨基-5-硝基苯并異噻唑和78.00g 98%的濃硫酸,攪拌使其完全溶解。在-5-0℃條件下,緩慢加入31.75g(m=127,40%)亞硝酰硫酸,再緩慢加入19.5g的丙酸,淀粉碘化鉀試紙檢測呈現(xiàn)微藍(lán)。保持t=0-5℃反應(yīng)4h,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。稱取5.50g(0.05mol)1,3-二萘酚溶于10g 10%氫氧化鈉和0.11gjfc,向偶合組分中滴加重氮鹽,并保持反應(yīng)溫度為10-15℃。用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,水洗,干燥。獲得的染料在無水乙醇中重結(jié)晶后過濾烘干。稱取10g制備的萘酚型雙偶氮分散染料和6g 85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得染料成品。
[0094]
對比例2
[0095]
染料結(jié)構(gòu):
[0096][0097]
合成方法:取150ml的燒杯,向其中加入6.24g冰和37.38g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,并緩慢加入8.76g 5,6-二氯苯并噻唑(0.04mol),攪拌至完全溶解。將燒杯放入冰浴環(huán)境,待溫度降至0-5℃后緩慢加入13.97g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的亞硝酰硫酸(0.044mol)。另稱取44.38g冰和44.38g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,并冰浴降溫至0-5℃。將5,6-二氯苯并噻唑溶
液緩慢加入到稀釋的硫酸溶液中,并在0-5℃條件下反應(yīng)3h。通過將一滴重氮液加入到冰水溶液中觀察有無固體顆粒來判斷反應(yīng)終點(diǎn)。重氮化反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后,加入尿素消除過量的亞硝酸。稱取2.20g(0.02mol)1,3-二萘酚溶于5g 10%氫氧化鈉和0.55gjfc,向偶合組分中滴加重氮鹽,并保持反應(yīng)溫度為10-15℃。用h酸檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,水洗,干燥。獲得的染料在無水乙醇中重結(jié)晶后過濾烘干。稱取10g制備的萘酚型雙偶氮分散染料和6g85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得染料成品。
[0098]
對比例3
[0099]
染料結(jié)構(gòu):
[0100][0101]
合成方法:在500ml三口燒瓶中,加入8ml的98%濃硫酸溶液、20ml的丙酸溶液,在攪拌狀態(tài)下緩慢加入3.43g(0.02mol)2-氨基-6-氟苯并噻唑,攪拌使其完全溶解。在0-5℃條件下,緩慢加入6.35g 40%亞硝酰硫酸溶液,淀粉碘化鉀試紙檢測呈現(xiàn)微藍(lán)。保持t=0-5℃反應(yīng)3h,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在400ml燒杯中加入1,5-萘二胺(1.58g,0.01mol)和30ml水并攪拌均勻,加入10ml36%hcl和10ml無水乙醇,在60℃攪拌溶解至完全溶解。降溫至10~15℃,將重氮鹽滴加至偶合組分中并調(diào)節(jié)ph值為3。保溫反應(yīng),并用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得染料濾餅。稱取10g制備的染料濾餅和6g 85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得染料成品。
[0102]
對比例4
[0103]
染料結(jié)構(gòu):
[0104][0105]
合成方法:在500ml三口燒瓶中,加入8ml的98%濃硫酸溶液、20ml的丙酸溶液,在攪拌狀態(tài)下緩慢加入3.43g(0.02mol)2-氨基-6-氟苯并噻唑,攪拌使其完全溶解。在0-5℃條件下,緩慢加入6.35g 40%亞硝酰硫酸溶液,淀粉碘化鉀試紙檢測呈現(xiàn)微藍(lán)。保持t=0-5℃反應(yīng)3h,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸。在400ml燒杯中加入1,7-二羥基萘(1.60g,0.02mol)和30ml水并攪拌均勻,加入15ml 30%的naoh和拉開粉bx混合溶液,攪拌溶解至完全溶解。降溫至10~15℃,將重氮鹽和燒堿(10%,10ml)緩慢滴加至偶合組分中。保溫反應(yīng),并用h酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、水洗、干燥,制得
染料濾餅。獲得的染料在無水乙醇中重結(jié)晶后過濾烘干。稱取10g制備的染料濾餅和6g 85a,加水打漿混合均勻后,用研磨機(jī)研磨分散,噴霧干燥,即得染料成品。
[0106]
將實(shí)施例和對比例得到的分散染料進(jìn)行商品化加工,并采用高溫高壓染法,對于滌綸織物分別在堿性和弱酸性條件下染。堿性和酸性染工藝的處方和流程分別如表1,表2和圖1、圖2所示(酸性浴還原清洗的目的是洗去浮,堿性浴可省卻還原清洗步驟)。具體染結(jié)果見表3-4。
[0107]
表1堿性染工藝處方
[0108][0109]
表2酸性染工藝處方
[0110][0111][0112]
表3實(shí)施例1-2和對比例1-4所得染料的堿性染性能
[0113]
樣品最高耐naoh濃度(g/l)實(shí)施例15實(shí)施例25對比例12對比例22對比例32對比例42
[0114]
注:最高耐naoh濃度:分別測出堿性染工藝和酸性染工藝條件下染織物的k/s值,當(dāng)某個濃度下前者k/s值高于或等于后者,而它的下一個濃度出現(xiàn)前者k/s值小于后者時,則稱該濃度為最高耐naoh濃度。
[0115]
表4染滌綸織物牢度性能(染料用量為2%o.w.f,5g/lnaoh)
[0116][0117][0118]
注:sp表示沾滌,sc表示粘棉,sa表示沾醋酯纖維。

技術(shù)特征:


1.一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,其特征在于,所述染料的結(jié)構(gòu)如下所示:其中,r1為c1-4烷基,r2、r3為氫;或者r2為c1-4烷氧基、鹵素,r1、r3為氫;或者r3=-no2,r1、r2為氫;或者r2、r3為鹵素,r1為氫;r4=-h或-no2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,其特征在于,r2=-och3,r1、r3為氫;或r2=-f,r1、r3為氫;或r3=r2=-cl,其它為氫;或r1=-ch3,其它為氫。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,其特征在于,該染料的制備方法包括:第一步以雜環(huán)芳伯胺衍生物為重氮組分制備雜環(huán)芳伯胺重氮鹽,并與1-氨基-7-萘酚在酸性條件下發(fā)生偶合反應(yīng),得到氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料;第二步以所得的氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料為偶合組分,與雜環(huán)芳伯胺重氮鹽在堿性條件下發(fā)生偶合反應(yīng),得到氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,其特征在于,第一步中,1-氨基-7-萘酚與雜環(huán)芳伯胺重氮鹽的質(zhì)量比為1:1;第二步中,雜環(huán)芳伯胺重氮鹽與氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料的質(zhì)量比為1:1。5.含有權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料的著劑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的著劑,其特征在于,制備方法包括:將權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料和高溫型分散劑混合均勻,并在砂磨機(jī)中研磨均勻,噴霧干燥。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的著劑,其特征在于,高溫型分散劑為mf、nno、85a、ad-4600、苯乙烯馬來酸酐、丙烯酸酯高分子型分散劑、多己內(nèi)多酯多元醇-多乙烯亞胺嵌段共聚物型分散劑中的一種或多種;高溫型分散劑與分散染料用量比為(0.45~0.85):1.0,w/w。8.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,或權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的著劑在紡織品染或印花中的應(yīng)用。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用,其特征在于,所述紡織品包括滌綸及其混紡織物、纖維、紗線、絨類織物、機(jī)織物、針織物、保暖絮料、填充料、非織造布、工業(yè)用傳送帶、軍用服裝、軍
用帳篷、軍用睡袋、衛(wèi)生醫(yī)療用品、消防服、保安服、警服中的任意一種。10.一種紡織材料的染方法,其特征在于,包括如下過程:將利要求1-4任一項(xiàng)所述的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料和高溫型分散劑混合均勻,并在砂磨機(jī)中研磨均勻,干燥,制得著劑;然后采用含有該著劑料的染體系,通過高溫高壓染法進(jìn)行紡織材料進(jìn)染。

技術(shù)總結(jié)


本發(fā)明公開了一種氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先以雜環(huán)芳伯胺衍生物為重氮組分制備雜環(huán)芳胺重氮鹽,并與氨基萘酚化合物在酸性條件下發(fā)生偶合反應(yīng)制備氨基萘酚型單偶氮雜環(huán)分散染料;再以制備的單偶氮雜環(huán)分散染料為偶合組分,與另一份重氮鹽在堿性條件下發(fā)生偶合反應(yīng)制備氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料。本發(fā)明所得的氨基萘酚型雙偶氮雜環(huán)分散染料可以在0.5-5g/L aOH條件下使用,且具有較好的牢度,可以實(shí)現(xiàn)滌綸及其混紡織物的短流程染整加工。現(xiàn)滌綸及其混紡織物的短流程染整加工。現(xiàn)滌綸及其混紡織物的短流程染整加工。


技術(shù)研發(fā)人員:

李敏 麻伍軍 郭明帥 喬瑞澤 張君

受保護(hù)的技術(shù)使用者:

南通大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日:

2022.07.21

技術(shù)公布日:

2022/9/23


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