三氯化鎵的制備裝置和制備方法與流程
1.本發明涉及無機化學合成技術領域，具體涉及一種三氯化鎵的制備裝置和制備方法。
背景技術：
2.三氯化鎵，化學式為gacl3，熔點為78℃，沸點為201.3℃，是一種易潮解、易氧化、易溶于水的白針狀結晶化合物，在空氣中遇濕氣水解而生成氧化鎵的水合物，并產生氯化氫氣體。它是一種重要的鎵鹽衍生物，是合成有機鎵如烷基鎵化合物、氮化鎵和砷化鎵的重要原料之一。在有機反應中可用作催化劑，也可用于光譜分析試劑，用途非常廣泛。
3.目前，現有制備三氯化鎵的方法是將鎵與干燥的或者氯化氫氣體在高溫下反應，升華、冷卻獲得白三氯化鎵結晶；然而，不足之處在于，需要氯化氫氣體純度較高、水含量極低，使用該方法不但氯化氫氣體的利用率低，而且還有一定的毒性。本發明通過利用快速制備三氯化鎵的裝置系統，可有效解決氯化氫氣體干燥問題，還能通過石英反應單元內氣體布集器顯著提高氯化氫的利用率；并通過純水吸收氯化氫轉變為稀酸，能夠再次返回“一步酸溶法”粉煤灰提取氧化鋁的工藝系統中的溶出工序，再次提高了氯化氫氣體的利用率。
技術實現要素：
4.本發明的主要目的在于提供一種三氯化鎵的制備裝置和制備方法，以解決現有技術中氯化氫氣體在管線中易吸水和利用率低以及三氯化鎵生產效率低和成本高的問題。
5.為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種制備氯化鎵的裝置，該裝置包括原料供應單元，包括氯化氫供應裝置；石英反應單元，與氯化氫供應裝置通過供料管線相連，石英反應單元包括氣體布集器和反應槽；三氯化鎵收集單元，包括多個串聯設置的三氯化鎵捕集器，與石英反應單元通過氣體輸出管線相連。
6.優選地，該裝置還包括溫控單元，溫控單元控制至少一個三氯化鎵捕集器以及氣體輸出管線的溫度。
7.優選地，該裝置還包括用于控制石英反應單元的溫度的溫度控制裝置，并且溫度控制裝置與溫控單元是彼此獨立的。
8.優選地，該裝置還包括尾氣捕集單元和惰性氣體供應單元，尾氣捕集單元與三氯化鎵收集單元通過氣體輸出管線相連，惰性氣體供應單元與石英反應單元通過惰性氣體供料管線相連。
9.優選地，在上述裝置中，反應槽為環形中通反應槽。
10.根據本發明的另一方面，提供了一種制備三氯化鎵的方法，采用上述的裝置實施該方法，該方法包括：步驟s1，將鎵單質裝入反應槽中，然后將氯化氫氣體通入石英反應單元，氯化氫氣體經由氣體布集器在石英反應單元中分散；步驟s2，使鎵單質與氯化氫氣體在石英反應單元中反應，反應溫度為210～500℃，得到三氯化鎵和氯化氫的氣體混合物；步驟
s3，使氣體混合物經氣體輸出管線依次進入多個串聯設置的三氯化鎵捕集器中，得到三氯化鎵結晶固體。
11.優選地，在上述方法中，至少一個三氯化鎵捕集器和氣體輸出管線的溫度為65℃～200℃。
12.優選地，在上述方法中，在步驟s2中，反應溫度為210～400℃。
13.優選地，該方法還包括步驟s4，使從三氯化鎵收集單元釋放的尾氣氯化氫氣體進入尾氣捕集單元，尾氣捕集單元的溫度為5℃～30℃。
14.優選地，該方法還包括步驟s0，將惰性氣體通入石英反應單元中。
15.應用本發明的技術方案，通過在石英反應單元內部設置氣體布集器及進一步的環形中通反應槽并精確控制石英反應單元的溫度與溫控單元的溫度，有效地提高了氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率；通過冷卻液化、凝華結晶分離三氯化鎵并進行封裝保存，該合成方法顯著降低了合成三氯化鎵的成本。以高純鎵(4n級)和氯化氫為原料通過該裝置制備的三氯化鎵產品的純度達到99.9％，具有反應速度快、合成效率高等優勢。
附圖說明
16.構成本技術的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中：
17.圖1示出了根據本發明的三氯化鎵的制備裝置的示意圖。
18.其中，上述附圖包括以下附圖標記：
19.1：溫控單元，2：石英反應單元，3：溫度控制裝置，4-尾氣捕集單元，5-1、5-2、5-3：三氯化鎵捕集器，6-1：氣體布集器，6-2：環狀中通反應槽，7-1、7-2：封堵膠塞，8-1、8-2、8-3：三氯化鎵捕集器的進口長石英管，9-1、9-2、9-3：三氯化鎵捕集器的出口短石英管，氣瓶1號：氬氣，氣瓶2號：氯化氫。
具體實施方式
20.需要說明的是，在不沖突的情況下，本技術中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本發明。
21.如背景技術所分析的，由于現有的制備三氯化鎵的方法要求氯化氫氣體純度較高、水含量極低，因此使用現有方法導致氯化氫氣體在管線中易吸水和利用率低，進而導致三氯化鎵生產效率低和成本高的問題。為了解決該問題，本發明提供了一種制備三氯化鎵的裝置和方法。
22.在本發明一種典型的實施方式中，提供了一種制備三氯化鎵的裝置，該制備裝置包括原料供應單元、石英反應單元和三氯化鎵收集單元，其中原料供應單元包括氯化氫供應裝置，石英反應單元與氯化氫供應裝置通過供料管線相連，并且石英反應單元包括氣體布集器和反應槽，三氯化鎵收集單元包括多個串聯設置的三氯化鎵捕集器，與石英反應單元通過氣體輸出管線相連。
23.應用本發明的裝置，通過在石英反應單元內部設置氣體布集器，使得氯化氫氣體經由氣體布集器均勻分散，從而與石英反應單元中的鎵單質充分的接觸，能夠快速且完全地進行反應，從而提高氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率，降低了三氯化鎵的
生產成本。
24.進一步地，石英反應單元在底端部分包括氣體布集器，更優選地，氣體布集器材質為網孔狀石英棉透氣片。通過這樣設置氣體布集器，可以使氯化氫氣體在與鎵單質接觸前更均勻地分布在石英反應單元中。
25.進一步地，三氯化鎵捕集器為撞擊式氣體采樣瓶，優選地，撞擊式氣體采樣瓶材質為高硼硅玻璃。三氯化鎵捕集器包括但不限于此，本領域技術人員可以根據需要選擇合適的三氯化鎵捕集器。
26.進一步地，從經濟且易得的方面考慮，氣體輸出管線為耐高溫、耐腐蝕的塑料管，優選地，塑料管的材質為全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
27.進一步地，本發明的裝置還包括溫控單元，溫控單元控制至少一個三氯化鎵捕集器以及氣體輸出管線的溫度。通過控制溫控單元的溫度，使水分子轉化為氣態，從而可以降低氯化氫在水中的溶解度。優選地，至少一個三氯化鎵捕集器以及石英反應單元位于溫控單元內，這樣可以利用溫控單元同時控制三氯化鎵捕集器以及氣體輸出管線的溫度。如圖1所示，該裝置包括三個串聯設置的三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3，其中三氯化鎵捕集器5-1、5-2位于溫控單元內，三氯化鎵捕集器5-3位于溫控單元外。在該設置中，通過將溫控單元的溫度調整為低于生成的三氯化鎵氣體的液化溫度203℃，可以使三氯化鎵以液體形式收集于三氯化鎵捕集器5-1、5-2中，而在三氯化鎵捕集器5-3中，三氯化鎵氣體的溫度瞬間降低至室溫，該溫度低于三氯化鎵的熔點，因此三氯化鎵氣體會在三氯化鎵捕集器5-3底部冷卻結晶，形成固態三氯化鎵晶體。
28.進一步地，為了更好地控制石英反應單元的溫度，在本發明的裝置中，還包括用于控制石英反應單元的溫度的溫度控制裝置，并且溫度控制裝置與溫控單元是彼此獨立的。由于石英反應單元的溫度控制裝置與溫控單元是彼此獨立的，從而可以通過溫度控制裝置將石英反應單元的溫度控制在適合鎵單質與氯化氫氣體反應的溫度，例如320～400℃，而溫控單元的溫度被設置為低于三氯化鎵氣體的液化溫度203℃，例如110～180℃，從而在石英反應單元中三氯化鎵以氣體形式存在，而在位于溫控單元中的三氯化鎵捕集器中三氯化鎵以液體形式收集。
29.進一步地，從環保和經濟的角度考慮，本發明的裝置還包括尾氣捕集單元，尾氣捕集單元與三氯化鎵收集單元相連。通過尾氣捕集單元捕集未反應的氯化氫氣體，可以實現氯化氫氣體的循環利用，從而進一步提高氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率，降低了三氯化鎵的生產成本。優選地，尾氣捕集單元在溫控單元外部，優選地，尾氣捕集單元處于室溫下，由于尾氣主要是氯化氫，在室溫下氯化氫溶解度更大，吸收效果更好。
30.另外，為了在石英反應單元中進行反應前，將整個反應系統中的空氣除去，本發明的裝置還包括惰性氣體供應單元，惰性氣體供應單元與石英反應單元通過惰性氣體供料管線相連。實驗前打開氬氣鋼瓶的總閥門，進一步地通過調節閥調整氬氣流速，將連接管路中的空氣排凈。然后將氬氣氣瓶關閉，打開氯化氫氣瓶閥門，調節氯化氫的流速。
31.進一步地，在本發明的裝置中，反應槽為環形中通反應槽。利用環形中通反應槽，使得液態鎵分布更均勻，氯化氫與其接觸更充分。優選地，在石英反應單元靠近中部的位置包括反應槽，用于填裝金屬鎵單質。更優選地，通過反應槽四周突起位置與石英反應單元固定；優選地，反應槽材質為石英。
32.在一種實施例中，如圖1所示，制備三氯化鎵的裝置包括溫控單元1，石英反應單元2，三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3和尾氣捕集單元4。其中，石英反應單元2上下兩端封堵，封堵材質為硅膠、橡膠、酚醛樹脂等材質，優選地，橡膠材質；頂端橡膠塞和底端橡膠塞均含有石英玻璃導管，便于氣體進入、流通與產物的輸送；石英反應單元2用于使反應氣氯化氫氣體和預加熱反應槽盛有的金屬鎵發生反應；石英反應單元2底端設有反應氣氯化氫管線入口和保護氣ar2氣管線入口；在石英反應單元2頂端設有混合氣體出口，并沿氣體輸出管線如導管依次進入三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3，尾氣則進入尾氣捕集單元4，其中三氯化鎵捕集器5-1、5-2位于溫控單元1內部，三氯化鎵捕集器5-3和尾氣捕集單元4位于溫控單元外部，溫控單元外部為室溫如5～30℃。石英反應單元2外設有加熱套及溫度控制裝置3，保溫材質為石英棉等，并通過溫度控制裝置實現精確控溫，用于控制石英反應單元的反應槽的反應溫度。溫控單元1有獨立的加熱和控溫系統；三氯化鎵捕集器為撞擊式氣體采樣瓶，生成的三氯化鎵在高溫下呈氣態，沿導管依次進入三氯化鎵捕集器即撞擊式氣體采樣瓶，尾氣末端連接尾氣捕集單元4，從三氯化鎵捕集器5-3中出來的未反應的氯化氫氣體進入尾氣捕集單元4。尾氣捕集單元4中含有堿液或水，堿液優選為氫氧化鈉或碳酸鈉溶液，進入尾氣捕集單元4中的氯化氫氣體要么與堿液發生反應生成氯化鈉水溶液，要么溶于水中轉化為稀酸。
33.在另一種實施例中，如圖1所示，石英反應單元2底端含有2個進氣口，分別為ar2和氯化氫氣體進氣口；先通氬氣將石英反應單元、管線及三氯化鎵捕集器中所有空氣排出本發明的裝置；再通入氯化氫氣體，使氯化氫氣體與反應槽中的加熱到預定溫度的金屬鎵發生反應生成三氯化鎵氣體。
34.在本技術的裝置中，生成的三氯化鎵氣體在石英反應單元內為氣態，通過氣體輸出管線如導管進入三氯化鎵捕集器后由于溫度下降變為液態；剩余三氯化鎵和氯化氫的混合尾氣進入最后的三氯化鎵捕集器瞬間降溫變為三氯化鎵晶體。
35.在本發明另一種典型的實施方式中，提供了一種制備三氯化鎵的方法，采用上述裝置實施該方法，該方法包括：步驟s1，將鎵單質裝入反應槽中，然后將氯化氫氣體通入石英反應單元，氯化氫氣體經由氣體布集器在石英反應單元中分散；步驟s2，使鎵單質與氯化氫氣體在石英反應單元中反應，反應溫度為210～500℃，得到三氯化鎵和氯化氫的氣體混合物；步驟s3，使氣體混合物經氣體輸出管線依次進入多個串聯設置的三氯化鎵捕集器中，得到三氯化鎵結晶固體。
36.利用本發明的制備方法，通過在石英反應單元內部設置氣體布集器，使得氯化氫氣體經由氣體布集器均勻分散，從而與石英反應單元中的鎵單質充分的接觸，能夠快速且完全地進行反應，從而提高氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率，降低了三氯化鎵的生產成本。
37.進一步地，在上述方法中，至少一個三氯化鎵捕集器和氣體輸出管線的溫度為65℃～200℃，優選100～200℃，更優選110-180℃。在步驟s2中，反應溫度為210～400℃，優選320～400℃。通過將石英反應單元的溫度和溫控單元的溫度控制在以上范圍內，可以使鎵單質與氯化氫氣體在石英反應單元中反應進行地更加完全，并且能夠更好地確保所生成的三氯化鎵在石英反應單元中以氣態存在，在位于溫控單元中的三氯化鎵捕集器中三氯化鎵以液體形式收集。通過控制溫控單元的溫度，使水分子轉化為氣態，從而可以降低氯化氫在
水中的溶解度。
38.進一步地，從環保和經濟的角度考慮，在上述方法中，還包括步驟s4，使從三氯化鎵收集單元釋放的尾氣氯化氫氣體進入尾氣捕集單元，尾氣捕集單元的溫度為5℃～30℃。通過尾氣捕集單元捕集未反應的氯化氫氣體，可以實現氯化氫氣體的循環利用，從而進一步提高氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率，降低了三氯化鎵的生產成本。優選地，尾氣捕集單元中含有堿液或水，堿液優選是氫氧化鈉或碳酸鈉水溶液，優選尾氣捕集單元中含有水。
39.進一步地，在上述方法中，還包括步驟s0，將惰性氣體通入石英反應單元中，優選流速為20～50ml/min。本領域技術人員可以理解的是，可以使用任何惰性氣體，只要所使用的惰性氣體不與本發明中的原料反應即可，從經濟且易得角度考慮，優選氬氣。通過反應前利用氬氣沖洗石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中，可以使該反應在無水無氧下進行，從而進一步提高氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率，降低了合成三氯化鎵的成本。優選地，氬氣的純度高達99.99wt％。
40.具體地，首先通入氬氣將連接管路中的空氣排空；然后利用加熱系統將石英管加熱至預定溫度，然后關閉氬氣氣瓶，打開氯化氫氣瓶，調節氯化氫流速。使氯化氫氣體在石英管的環形管中與液態氯化鎵接觸發生反應。三氯化鎵氣體進入三氯化鎵捕集器，由于溫度下降使得三氯化鎵由氣體轉變為液態的三氯化鎵，再經進一步降溫剩余的氣態三氯化鎵冷卻至室溫直接轉變為固態三氯化鎵。尾氣氯化氫則進入尾氣捕集單元，尾氣經過凈化吸收后，排空；三氯化鎵固體或液體三氯化鎵在反應結束后直接封閉進出口，密封，備用。
41.在一種實施例中，如圖1所示，本發明的方法包括以下步驟：預先將固態鎵單質裝入石英反應單元內部的環狀中通反應槽6-2中，優選將鎵單質均勻分布于該反應槽內部，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，通入氬氣，經氣體布集器6-1將氬氣均勻分散在石英反應單元內部，氬氣通入時間約為10min至30min，直至排空石英反應單元2、管線、三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3中的所有空氣等雜質。關閉裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，打開裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，氯化氫氣體流速為20～60ml/min，氯化氫氣體沿供料管線進入石英反應單元2，將石英反應單元2升溫至210～500℃，高純氯化氫與金屬鎵發生反應生成三氯化鎵氣體。通過將溫控單元1的溫度調整至65℃～200℃，使得溫控單元1的溫度低于石英反應單元2的溫度，從而三氯化鎵氣體經輸出管線進入三氯化鎵捕集器5-1、三氯化鎵捕集器5-2后發生液化；未反應的氯化氫氣體與殘余未液化的三氯化鎵氣體通過輸出管線如導管管線離開溫控單元1，并進入室溫條件下的三氯化鎵捕集器5-3中，由于溫度驟降使得殘余三氯化鎵氣體迅速凝華結晶，生成三氯化鎵晶體；尾氣氯化氫氣體經輸出管線如導管進入尾氣捕集單元4，與尾氣捕集單元4中的堿液或水發生反應生成氯化鈉水溶液或稀酸；待鎵單質與氯化氫氣體反應完畢，關閉裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，使氬氣排空石英反應單元2、管線、三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3中的殘余氯化氫，通入氬氣時長約為10min至30min；反應結束，在通入氬氣的條件下，分段隔離、密封三氯化鎵捕集器，優選依次將末端的三氯化鎵捕集器5-3、三氯化鎵捕集器5-2和三氯化鎵捕集器5-1，分段采用氣球密封；優選地，將密封好的三氯化鎵捕集器5-1、5-2、5-3轉移至真空手套箱中操作，轉移至手套箱中更換撞擊式氣體采樣瓶的頂部裝置為橡膠塞，進行密封、儲存，冷卻后，得到三氯化鎵白針狀結晶固體。
42.以下將結合實施例，進一步說明本技術的有益效果。
43.實施例
44.實驗前期準備：將石英反應單元外圍加熱套打開，取出石英反應單元，拔出石英反應單元頂部與底部的封堵膠塞7-1、7-2，將少量的金屬鎵單質放入燒杯中，通過熱水加熱燒杯使金屬鎵液化；利用石英吸管吸入液態鎵并均勻放置在環形中通反應槽6-2；此時，將石英反應單元固定在加熱套內，并通過封堵膠塞7-1、7-2封堵石英反應單元。
45.運行時，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，通入氬氣將石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中的空氣排出反應裝置外；打開溫控單元，使其溫度升為目標溫度65℃～200℃；然后打開石英反應單元加熱套的溫度控制裝置，加熱至210～500℃的反應溫度；關閉裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，打開裝有氯化氫氣體的氣瓶2號；氯化氫經氣體布集器均勻分散，并與反應槽內部的金屬鎵接觸生成三氯化鎵氣體；三氯化鎵氣體與未反應的氯化氫經石英反應單元頂端出口和氣體輸出管線如導管進入三氯化鎵捕集器5-1，由于三氯化鎵捕集器5-1的溫度低于三氯化鎵氣體的液化溫度203℃，因此在三氯化鎵捕集器5-1底部會出現三氯化鎵的液體；未液化的三氯化鎵氣體沿氣體輸出管線如導管繼續進入三氯化鎵捕集器5-2，并于三氯化鎵捕集器5-2底部繼續液化；此時，殘存的三氯化鎵氣體與氯化氫氣體繼續沿輸出管線如導管離開溫控單元，并沿輸出管線如導管進入三氯化鎵捕集器5-3；由于殘余氣體溫度瞬間降至室溫，因此三氯化鎵氣體會在三氯化鎵捕集器5-3底部冷卻結晶，形成固態三氯化鎵晶體；未完全反應的氯化氫氣體會沿輸出管線如導管進入尾氣捕集單元4。
46.反應完成時，鎵單質反應完畢，此時關閉裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號；將石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中殘存的氯化氫與三氯化鎵氣體全部排除干凈。此時，打開烘箱，依次對三氯化鎵捕集器5-3、5-2、5-1進行分段封堵，并將其轉移至真空手套箱內部。然后，采用橡膠塞密封集氣瓶，獲得三氯化鎵白針狀結晶固體。
47.實施例1
48.將2g純度為99.99wt％的金屬鎵轉移至石英反應單元的環形中通反應槽上，并在環形中通反應槽上均勻分布；打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以80ml/min的氣體流速通入氬氣，持續15min，以將石英反應單元、導管、三氯化鎵捕集器中的所有空氣排除反應體系外；然后，關閉裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，打開裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，將石英反應單元的加熱套升溫至220℃，以40ml/min的氣體流速通入氯化氫氣體，持續120min，使氯化氫氣體和金屬鎵充分反應生成氣態三氯化鎵；
49.然后，將溫控單元的溫度控制在200℃，氣態三氯化鎵在三氯化鎵捕集器5-1、三氯化鎵捕集器5-2中因溫度下降而液化，并在三氯化鎵捕集器底部形成液態三氯化鎵；殘余三氯化鎵氣體經氣體輸出管線進入三氯化鎵捕集器5-3中，由于溫度降至室溫導致三氯化鎵氣體因凝華而結晶形成三氯化鎵晶體；
50.待反應完成，關閉裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以60ml/min的氣體流速通入氬氣，持續30min，將石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中所有殘留三氯化鎵氣體、氯化氫氣體排除在反應體系外；然后依次按三氯化鎵捕集器5-3、三氯化鎵捕集器5-2、三氯化鎵捕集器5-1順序分段隔離密封三氯化鎵捕集器，并轉移至真空手套箱中，用橡膠塞密封集氣瓶，保存，經icp-mas和icp-oes分析獲得三氯化鎵白晶體純度
大于99.90wt％。
51.實施例2
52.將2g純度為99.99wt％的液態金屬鎵轉移至石英反應單元的環形中通反應槽上，并在環形中通反應槽上均勻分布；打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以100ml/min的氣體流速通入氬氣，持續30min，以將石英反應單元、導管、三氯化鎵捕集器中的所有空氣排除反應體系外；然后，將石英反應單元的加熱套升溫至320℃，關閉裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，打開裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，以40ml/min的氣體流速通入氯化氫氣體，持續120min，使氯化氫氣體和金屬鎵充分反應生成氣態三氯化鎵；
53.然后，將溫控單元的溫度控制在180℃，氣態三氯化鎵在三氯化鎵捕集器5-1、三氯化鎵捕集器5-2中因溫度下降而液化，并在三氯化鎵捕集器底部形成液態三氯化鎵；殘余三氯化鎵氣體經氣體輸出管線進入三氯化鎵捕集器5-3中，由于溫度降至室溫導致三氯化鎵氣體因凝華而結晶形成三氯化鎵晶體；
54.待反應完成，關閉裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以60ml/min的氣體流速通入氬氣，持續30min，將石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中所有殘留三氯化鎵氣體、氯化氫氣體排除在反應體系外；然后依次按三氯化鎵捕集器5-3、三氯化鎵捕集器5-2、三氯化鎵捕集器5-1順序分段隔離密封三氯化鎵捕集器，并轉移至真空手套箱中，用橡膠塞密封集氣瓶，保存，經icp-mas和icp-oes分析獲得白針狀三氯化鎵晶體純度大于99.99wt％。
55.實施例3.
56.將2g純度為99.99wt％的液態金屬鎵轉移至石英反應單元的環形中通反應槽上，并在環形中通反應槽上均勻分布；打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以120ml/min的氣體流速通入氬氣，持續20min，以將石英反應單元、導管、三氯化鎵捕集器中的所有空氣排除反應體系外；然后，將石英反應單元的加熱套升溫至420℃，關閉裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，打開裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，以60ml/min的氣體流速通入氯化氫氣體，使氯化氫氣體和金屬鎵充分反應生成氣態三氯化鎵；
57.然后，將溫控單元的溫度控制在110℃，氣態三氯化鎵在三氯化鎵捕集器5-1、三氯化鎵捕集器5-2中因溫度下降而液化，并在三氯化鎵捕集器底部形成液態三氯化鎵；殘余三氯化鎵氣體經氣體輸出管線進入三氯化鎵捕集器5-3中，由于溫度降至室溫導致三氯化鎵氣體因凝華而結晶形成三氯化鎵晶體；
58.待反應完成，關閉裝有氯化氫氣體的氣瓶2號，打開裝有保護氣氬氣的氣瓶1號，以80ml/min的氣體流速通入氬氣，持續20min，將石英反應單元、管線、三氯化鎵捕集器中所有殘留三氯化鎵氣體、氯化氫氣體排除在反應體系外；然后依次按三氯化鎵捕集器5-3、三氯化鎵捕集器5-2、三氯化鎵捕集器5-1順序分段隔離密封三氯化鎵捕集器，并轉移至真空手套箱中，用橡膠塞密封集氣瓶，保存，經icp-mas和icp-oes分析獲得白針狀三氯化鎵晶體純度大于99.99wt％。
59.從以上的描述中，可以看出，本發明上述的實施例實現了如下技術效果：應用本發明的技術方案，通過在石英反應單元內部設置氣體布集器及進一步的環形中通反應槽并精確控制石英反應單元的溫度與溫控單元的溫度，有效地提高了氯化氫氣體的利用率以及三氯化鎵的生產效率；通過冷卻液化、凝華結晶分離三氯化鎵并進行封裝保存，該合成方法顯
著降低了合成三氯化鎵的成本。
60.以上僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
技術特征：
1.一種制備三氯化鎵的裝置，其特征在于，包括：原料供應單元，包括氯化氫供應裝置；石英反應單元，與所述氯化氫供應裝置通過供料管線相連，所述石英反應單元包括氣體布集器和反應槽；三氯化鎵收集單元，包括多個串聯設置的三氯化鎵捕集器，與所述石英反應單元通過氣體輸出管線相連。2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，還包括溫控單元，所述溫控單元控制至少一個所述三氯化鎵捕集器以及所述氣體輸出管線的溫度。3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，還包括用于控制所述石英反應單元的溫度的溫度控制裝置，并且所述溫度控制裝置與所述溫控單元是彼此獨立的。4.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，還包括尾氣捕集單元和惰性氣體供應單元，所述尾氣捕集單元與所述三氯化鎵收集單元通過氣體輸出管線相連，所述惰性氣體供應單元與所述石英反應單元通過惰性氣體供料管線相連。5.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述反應槽為環形中通反應槽。6.一種制備三氯化鎵的方法，其特征在于，采用權利要求1至5中任一項所述的裝置實施所述方法，所述方法包括：步驟s1，將鎵單質裝入所述反應槽中，然后將氯化氫氣體通入所述石英反應單元，所述氯化氫氣體經由所述氣體布集器在所述石英反應單元中分散；步驟s2，使鎵單質與氯化氫氣體在所述石英反應單元中反應，反應溫度為210～500℃，得到三氯化鎵和氯化氫的氣體混合物；步驟s3，使所述氣體混合物經所述氣體輸出管線依次進入多個串聯設置的三氯化鎵捕集器中，得到三氯化鎵結晶固體。7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，至少一個所述三氯化鎵捕集器和所述氣體輸出管線的溫度為65℃～200℃。8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟s2中，反應溫度為210～400℃。9.根據權利要求6至8中任一項所述的方法，其特征在于，還包括步驟s4，使從所述三氯化鎵收集單元釋放的尾氣氯化氫氣體進入尾氣捕集單元，所述尾氣捕集單元的溫度為5℃～30℃。10.根據權利要求6至8中任一項所述的方法，其特征在于，還包括步驟s0，將惰性氣體通入石英反應單元中。
技術總結
本發明提供了一種三氯化鎵的制備裝置和制備方法。該裝置包括原料供應單元、石英反應單元、三氯化鎵收集單元。其中，原料供應單元包含氯化氫供應裝置。石英反應單元與氯化氫供應裝置通過供料管線相連，石英反應單元包括氣體布集器和反應槽，三氯化鎵收集單元包括多個串聯設置的三氯化鎵捕集器，與石英反應單元通過氣體輸出管線相連。以高純鎵(4級)和氯化氫為原料通過該裝置制備的三氯化鎵產品的純度達到99.9％，具有反應速度快、合成效率高等優勢。合成效率高等優勢。合成效率高等優勢。
