一種大厚度二氧化硅層生長方法與流程
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本發明屬于微機電系統(mems)工藝技術領域，具體涉及一種大厚度二氧化硅層生長方法。
背景技術：
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集成電路(ic)和mems制作的基礎工藝之一就是生長二氧化硅。二氧化硅性質穩定，絕緣性能好，具有與單晶硅非常類似的熱膨脹系數，且與單晶硅表面有著優良的界面。因此可以用作光刻掩膜、濕法/干法刻蝕掩膜、摻雜掩膜、電隔離膜、芯片的鈍化保護層、某些器件的組成部分、其它膜層和硅片之間的緩沖層等。氧化工藝分為熱氧化工藝(包括干氧、濕氧)、低壓化學氣相沉積(lpcvd)沉積工藝和等離子體(pecvd)沉積工藝。熱氧化工藝制作的二氧化硅層致密，是業內主要的工藝方法，但由于熱氧化工藝中，o2要與單晶硅表面接觸才能發生熱氧化反應，因此隨著硅片表面二氧化硅層的不斷生長，o2需要穿透不斷加厚的二氧化硅層，氧化效率將大大降低，故大厚度(≥3μm)的二氧化硅層幾乎無法制作，除非耗費大量的時間和大量的能源。lpcvd沉積工藝制作的二氧化硅層疏松，沉積過厚的氧化層在后續高溫過程中容易出現皸裂。pecvd沉積工藝制作的二氧化硅層疏松，熱應力大。
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目前在某些應用場合，特別是高濃度深節深的擴散工藝中，需要大厚度(≥3μm)的二氧化硅層作為摻雜掩膜。而這種厚度的二氧化硅層很難采用現有工藝制作出來。2019年4月26日公開的中國專利cn106876249b，公開一種二氧化硅厚膜的制備方法，該方法通過lpcvd沉積多晶硅再對多晶硅層完全熱氧化，并不斷重復上述過程得到厚膜二氧化硅，但仍然存在所需時間長效率低，能耗高的問題，例如根據該專利所公開的內容，形成厚度2.28μm二氧化硅層就需要12小時以上，另外沉積多晶硅需要有毒氣體，工藝安全要求高。因此，如何高效率地實現大厚度(≥3μm)二氧化硅層仍然是亟待解決的問題。
技術實現要素：
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鑒于現有技術的上述情況，本發明的目的是提供一種高效率的大厚度二氧化硅層生長方法，本方法工藝簡單并且可實現的二氧化硅層厚度≥3μm。
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本發明的技術方案是：在清洗過的單晶硅片表面采用干濕干氧化法(即，干氧化、濕氧化交替進行，且最后進行干氧化)生長一層氧化層；再采用低壓化學沉積設備(lpcvd)沉積另一層氧化層；然后采用干氧法對沉積的氧化層增密達到要求的折射度。
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具體地，按照本發明的一種大厚度二氧化硅層生長方法，所述二氧化硅層總厚度≥3μm，其特征在于包含以下步驟：
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采用干濕干氧化法，在硅片表面生長一層二氧化硅層；
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采用低壓化學沉積法，在所述一層二氧化硅層上沉積另一層二氧化硅層；
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采用干氧法，將所述另一層二氧化硅層增密。
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進一步地，所述方法還可以包括在已增密的二氧化硅層上，采用低壓化學沉積法沉積另一層二氧化硅層，并采用干氧法對沉積的二氧化硅層進行增密的處理，所述處理可
以重復一次或更多次
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所述方法還可包括生長二氧化硅層之前，清洗硅片的步驟。其中所述清洗包括采用氨水：雙氧水：水體積比為1：1：5的標準1#清洗液清洗，然后采用鹽酸：雙氧水：水體積比為1：1：5的標準2#清洗液清洗；清洗溫度為75～85℃。
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其中所述干濕干氧化法的氧化溫度為1000～1050℃，時間5～6小時，通過干氧化+濕氧化+干氧化+濕氧化+干氧化的工藝過程生長所述一層二氧化硅層。
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其中采用低壓化學沉積法沉積所述另一層二氧化硅層是采用低壓化學沉積法熱分解正硅酸乙酯沉積的。其中所述低壓化學沉積法的工藝條件為：沉積溫度，前/中/后＝711℃/716℃/718℃；正硅酸乙酯溫度70℃，流量50sccm；沉積時間4～4.5h。
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其中采用干氧法對二氧化硅層增密的工藝條件為溫度：1100℃，時間2h，o2流量為4000sccm。
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本發明可以高效率地制作大厚度的二氧化硅層，實現高質量的摻雜掩膜作用，此外，本發明工藝簡單，效率高，可批量生產制作，具有較強的工藝一致性。
附圖說明
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圖1是本發明的大厚度二氧化硅層生長方法的工序示意圖。
具體實施方式
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為了更清楚地理解本發明的目的、技術方案及優點，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。
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圖1是本發明的大厚度二氧化硅層生長方法的工序示意圖。如圖所示，本發明的高效率的大厚度二氧化硅層生長方法包括：
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第一步：單晶硅片清洗
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選用4寸p型雙拋單晶硅片1，厚度為標準厚度，電阻率為0.01～0.2ω
·
cm，在75～85℃的標準1#清洗液(體積比為氨水：雙氧水：水＝1：1：5)中清洗10min；再在75～85℃的標準2#清洗液(體積比為鹽酸：雙氧水：水＝1：1：5)清洗10min；然后使用去離子水漂洗約15min，最后使用甩干機甩干。
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第二步：干濕干氧化法生長二氧化硅層2
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使用氧化擴散爐完成此工步，具體工藝參數見表1，生長二氧化硅層厚度為1～1.1μm，通常厚度最高可以達到2μm。本實施例中選用表1工藝參數，但工藝參數不僅限于此，可根據具體設備型號進行調整，這在本領域技術人員的能力范圍內。
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表1
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第三步：低壓化學氣相沉積另一層二氧化硅層3
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低壓化學氣相沉積技術(low pressure vapor deposition，縮寫為lpcvd)，是微機電系統(mems)產品研制中的一項關鍵技術，它是在較低的反應壓力(一般為27～270pa)下進行的化學氣相沉積過程，是指在較低的反應壓力下，單獨地利用熱能，使氣態物質在固體的熱表面上發生化學反應并在該表面上沉積，形成穩定的固態物質膜的工藝過程。本發明采用低壓化學氣相法(lpcvd)沉積二氧化硅，其沉積溫度較高，沉積速度快，所沉積的二氧化硅層均勻性好，應力小，與基底具有良好的熱匹配，可以很好地形成較厚的二氧化硅層。本發明使用低壓化學氣相沉積設備，熱分解正硅酸乙酯沉積二氧化硅，反應的化學方程式為：si(oc2h4)5＝sio2+4c2h4↑
+2h2o
↑
。具體工藝參數見表2。沉積厚度通常為2～2.2μm。本實施例中選用表2工藝參數，但工藝參數不僅限于此，可根據具體設備型號進行調整，這在本領域技術人員的能力范圍內。
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表2
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第四步：增密形成致密的二氧化硅層4
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lpcvd所形成的二氧化硅結構疏松，沉積溫度在715℃左右，為了得到更加致密的膜層，需要采用干氧法增密，這樣可以在更高溫度下使氧原子進入二氧化硅層的空隙中，使膜層致密。使用干氧法對上述硅片表面上的另一層二氧化硅層3增密，溫度為1100℃，時間為2h，o2流量為4000sccm，從而形成致密的二氧化硅層4。
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本發明的方法形成的二氧化硅層厚度≥3μm，最高可以達到4.2μm左右，折射率為1.46，3μm左右厚的二氧化硅層所需時間為10小時左右，工藝簡單高效、安全。不過如果需要，可以通過調整工藝過程或者參數，達到更大的厚度，比如所述方法還可包括在已經增密的二氧化硅層上，采用低壓化學沉積法另外沉積一層二氧化硅層，并采用干氧法對所述另外沉積的二氧化硅層進行增密的處理，這種處理可以重復一次或更多次，從而形成厚度更大的二氧化硅層。
技術特征：
1.一種大厚度二氧化硅層生長方法，所述二氧化硅層總厚度≥3μm，其特征在于包含以下步驟：采用干濕干氧化法，在硅片(1)表面生長一層二氧化硅層(2)；采用低壓化學沉積法，在所述二氧化硅層(2)上沉積再一層二氧化硅層(3)；采用干氧法，將所述沉積的再一層二氧化硅層(3)增密。2.按照權利要求1所述的方法，還包括在增密的二氧化硅層上，采用低壓化學沉積法沉積另一層二氧化硅層，并采用干氧法對沉積的二氧化硅層進行增密的處理，所述處理可以重復一次或更多次。3.根據權利要求1所述的方法，還包括生長所述一層二氧化硅層(2)之前，清洗硅片(1)的步驟。4.根據權利要求3所述的方法，其中所述清洗包括采用氨水：雙氧水：水體積比為1：1：5的標準1#清洗液清洗，然后采用鹽酸：雙氧水：水體積比為1：1：5的標準2#清洗液清洗；清洗溫度為75～85℃。5.根據權利要求1所述的方法，其中所述生長的二氧化硅層(2)的厚度為1～1.1μm。6.根據權利要求1所述的方法，其中所述干濕干氧化法的氧化溫度為1000～1050℃，時間5～6小時，通過干氧化+濕氧化+干氧化+濕氧化+干氧化的工藝過程生長所述一層二氧化硅層(2)。7.根據權利要求1所述的方法，其中采用低壓化學沉積法沉積所述另一層二氧化硅層(3)是采用低壓化學沉積法熱分解正硅酸乙酯沉積的。8.根據權利要求7所述的方法，其中所述低壓化學沉積法的工藝條件為：沉積溫度，前期/中期/后期＝711℃/716℃/718℃；正硅酸乙酯溫度70℃，流量50sccm；沉積時間4～4.5h。9.根據權利要求1所述的方法，其中采用干氧法對二氧化硅層增密的工藝條件為溫度：1100℃，時間2h，o2流量為4000sccm。
技術總結
本發明公開一種大厚度二氧化硅層生長方法，所述二氧化硅層總厚度≥3μm，其特征在于包含以下步驟：采用干濕干氧化法，在硅片表面生長一層二氧化硅層(2)；采用低壓化學沉積法，在所述一層二氧化硅層(2)上沉積另一層二氧化硅層(3)；采用干氧法，將所述另一層二氧化硅層(3)增密。采用本發明的方法可以高效率地制作大厚度的二氧化硅層，實現高質量的掩蔽作用，此外，本發明工藝簡單安全，可批量生產制作，具有較強的工藝一致性。有較強的工藝一致性。有較強的工藝一致性。
