一種磁振子耦合共振型微納稱重器件與其制備方法
1.本發明屬于微納電子功能器件技術領域，具體涉及一種磁振子耦合共振型微 納稱重器件與其制備方法。
背景技術：
2.得益于微納加工技術和量子技術的發展，自然界中尺寸和質量在微納級別的 物體進入人們的視野。目前利用諧振器的諧振頻率移動測量微小物體的質量已經 有很多研究，但大多是基于微機械系統構建的諧振器。其思路一般為將微小的物 體放置于懸臂梁尖端，在懸臂梁和底部電極之間施加交流電壓，使懸臂梁發生機 械振動。當外部的交流電壓頻率和懸臂梁固有頻率相同時，懸臂梁振動幅值最大。 當待測物添加到懸臂梁尖端時，其整體的固有頻率移動，故而測量的諧振頻率發 生移動。基于懸臂梁機械振動的諧振器最大的不足是受環境影響很大，真空下與 正常大氣壓下的所測結果有出入。優點是可以實現極小質量的測量，在極高真空 度下可以測出一個質子的質量。
3.在磁性材料研究中，磁致伸縮效應和壓磁效應是連接材料磁性能量和機械能 量的橋梁。磁致伸縮效應是指磁化后的磁性材料會發生與磁化的方向相關的形變。 壓磁效應是指施加應力后的磁性材料其磁化狀態發生變化。應力在磁性能調節方 面應用廣泛，研究表明磁性薄膜內部應力可以改變其矯頑力和內部各向異性場。
4.當外部施加電磁信號，磁性材料內部磁矩吸收電磁場能量會圍繞有效場發生 進動，發生鐵磁共振現象。當微波場的頻率與材料磁矩進動頻率相同時，微波吸 收能量最高，以此測得共振頻率的大小。
5.基于此，本發明提出了一種利用壓磁效應和鐵磁共振現象測試微納質量的器 件。
技術實現要素：
6.針對上述現有技術中存在的懸臂梁機械振動受真空度影響很大的問題，本發 明提供了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件與其制備方法，待測物體因重力作 用使諧振器產生壓磁效應，影響磁性材料內部磁矩與電磁波的耦合過程，進而改 變共振頻率，實現對待測物體重量的精準測量，對測量環境真空度要求不嚴格。
7.為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：
8.一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，包括單晶襯底及位于單 晶襯底上的短路共面波導和諧振器，諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶 之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層的壓磁薄膜和下層的低鐵磁共振線寬 的磁性薄膜；所述磁性薄膜的磁阻尼系數低于10-3
。
9.進一步地，為了避免后續滴加液體樣品對短路共面波導的影響，諧振器與短 路共面波導的間距至少為200μm。
10.進一步地，所述磁性薄膜的厚度為5nm～5μm。
11.進一步地，所述磁性薄膜為釔鐵石榴石(yig)薄膜，是目前研究發現的室 溫常壓
下磁矩進動阻尼系數最小的磁性材料。
12.進一步地，所述壓磁薄膜的厚度為100nm～5μm。
13.進一步地，所述壓磁薄膜為3d族過渡元素合金(tbfe2、smfe2、fega、tbdyfe、 cofeb等)薄膜、鐵氧體材料(cofe2o4、nife2o4等)薄膜或有機磁性復合材 料薄膜。上述材料的磁致伸縮系數較大，應力會引起材料磁特性較大的變化。其 中鐵氧體材料的電阻系數較大，可以避免材料在電磁場中因渦流產生焦耳熱，而 造成器件的失效。
14.進一步地，所述單晶襯底為損耗角正切不高于10-3
的低微波損耗襯底。
15.進一步地，所述單晶襯底為[111]晶向的釓鎵石榴石(ggg)單晶基片。
[0016]
進一步地，所述短路共面波導的厚度為200nm～2μm。
[0017]
進一步地，所述磁振子耦合共振型微納稱重器件的工作頻率為2ghz～20 ghz。
[0018]
進一步地，所述磁振子耦合共振型微納稱重器件可測試的質量范圍為1μg 以下，與測量儀器精度及壓磁薄膜的性能有關。
[0019]
一種上述磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟：
[0020]
步驟1：采用磁控濺射、液相外延或激光脈沖沉積在單晶襯底上生長磁性薄 膜；
[0021]
步驟2：采用激光脈沖沉積、化學氣相沉積或磁控濺射在步驟1所得磁性薄 膜上生長壓磁薄膜；
[0022]
步驟3：通過光刻或刻蝕獲得諧振器的結構；
[0023]
步驟4：在制備有諧振器的單晶襯底上通過對準光刻獲得短路共面波導的結 構圖案，使得諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間，再通過磁控濺射 或蒸發制得短路共面波導；
[0024]
步驟5：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
[0025]
本發明提出的磁振子耦合共振型微納稱重器件的工作原理為：
[0026]
當短路共面波導傳輸微波時，微波場會激發諧振器內部發生磁矩進動，在一 定的頻率下，諧振器吸收微波的能量達到最大，發生鐵磁共振現象，此時該頻率 為共振頻率。然后當待測物體吸附在諧振器表面，其重力使壓磁薄膜受到應力作 用，內部磁性能發生改變，再通過壓磁薄膜與磁性薄膜之間的磁耦合，引起諧振 器整體磁性能的改變，進而影響諧振器內部的磁矩進動，改變共振頻率。最后通 過測量吸附待測物體前后共振頻率的移動，計算得到待測物體的質量。
[0027]
與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0028]
1、本發明提供了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，可用于精確稱量質 量在納克級別的物體；相較于傳統的懸臂梁機械振動諧振頻率測試方法，本發明 基于全電磁方法測試，對測量環境真空度要求不嚴格，降低成本，并在微波頻段 具有較高測試靈敏度；
[0029]
2、對于諧振器，本發明通過在壓磁薄膜的下層設置低鐵磁共振線寬的磁性 薄膜，使得諧振器整體的吸收帶寬變窄，有利于提取吸收峰信號，提升測量精度。
附圖說明
[0030]
圖1為本發明實施例1提出的磁振子耦合共振型微納稱重器件的結構示意圖；
[0031]
圖2為本發明實施例1提出的磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備流程圖；
[0032]
圖3為本發明實施例1提出的磁振子耦合共振型微納稱重器件的測試結果圖；圖4為本發明實施例1提出的磁振子耦合共振型微納稱重器件的測試數據與 擬合數據對比圖。
具體實施方式
[0033]
為了對本發明技術路線進行詳細的闡述，故提出以下實例。需要注意的是接 下來的實施例僅僅是為了輔助闡述本發明的技術路線，只作為示例，不能限制本 發明的保護范圍。
[0034]
下面結合附圖和實施例，詳述本發明的技術方案。
[0035]
實施例1
[0036]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，結構如圖1所示，包 括[111]晶向的釓鎵石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波 導和諧振器，諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙 層膜結構，包括上層的鈷鐵氧體(cfo)薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0037]
其中，鈷鐵氧體薄膜的厚度為1μm；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1μm； 諧振器整體的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚度為 2μm，短路共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm， 短路端波導的寬度為70μm。
[0038]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，制備流 程如圖2所示，包括以下步驟：
[0039]
步驟1：采用液相外延技術在釓鎵石榴石單晶基片上生長厚度為1μm的釔 鐵石榴石磁性薄膜，具體為：
[0040]
選用純度高于99.99wt％的fe2o3和y2o3在1000℃下熔融，加入至bi2o3溶劑中，充分攪拌后得到液相生長熔體；再將清洗好的釓鎵石榴石單晶基片放入 液相生長熔體內，在900℃下保溫生長，生長結束后取出，即可得液相外延生長 的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0041]
步驟2：采用激光脈沖沉積法在步驟1所得釔鐵石榴石磁性薄膜上生長厚度 為1μm的鈷鐵氧體薄膜，具體為：
[0042]
將步驟1所得長有釔鐵石榴石磁性薄膜的釓鎵石榴石單晶基片置于激光脈 沖沉積設備中，在10-6
pa真空度下升溫至600℃，氧氣壓通至20pa；然后開啟 激光光源蒸發鈷鐵靶材，激光頻率為10hz，能量為300mj；生長結束后關閉激 光和氧氣源，待降至室溫取出，得到鈷鐵氧體薄膜；
[0043]
步驟3：在步驟2得到的樣品表面通過光刻獲得諧振器的結構，將光刻后的 樣品送入磁控濺射室，在真空度低于10-4
pa、氬氣通至0.33pa下，開啟直流電 源，濺射功率為30w，在樣品表面依次生長鉻/金/鉻/金掩膜層，鉻和金的生長 時間分別為200s和400s，生長結束后取出樣品；
[0044]
步驟4：將濃磷酸放置燒杯中，開啟加熱板升溫至110℃，向其中加入步驟 3得到的樣品，保溫30min后取出，去離子水洗凈、干燥后，用腐蝕液去除鉻和 金，清潔干燥后在樣品表面得到諧振器圖案；
[0045]
步驟5：在制備有諧振器的釓鎵石榴石單晶基片上通過對準光刻獲得短路共 面波導的結構圖案，使得諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間，再通 過磁控濺射生
長厚度為2μm的金薄膜，最終制得短路共面波導；其中，磁控濺 射的具體過程為：
[0046]
將具有路共面波導的結構圖案的釓鎵石榴石單晶基片放置于濺射腔室內，真 空度保證在10-5
pa以下，用氬氣(ar)濺射金靶，設定濺射功率為20w、工作 氣壓為0.3pa、氬氣流量為15sccm，濺射時間為600s，濺射完成后，關閉金靶 的電源和擋板，待降至室溫取出，得到短路共面波導；
[0047]
步驟6：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
[0048]
下面對本實施例所得磁振子耦合共振型微納稱重器件進行稱重測試，具體為：
[0049]
在短路共面波導的信號輸入端口扎上探針，探針的另一端與矢量分析網絡連 接，對磁振子耦合共振型微納稱重器件施加磁場，并測試s11參數，測試結果表 明在2ghz～8ghz的頻率范圍內有一個吸收幅值大于20db的吸收峰，作為對 照組，其對應共振頻率4.63ghz作為基準共振頻率f0，即如圖4所示的待測樣品 質量為0時，其共振頻率變化量為0；之后取下探針，關閉磁場；
[0050]
然后通過密度與體積的乘積獲得待測樣品的質量，取已知質量分別為5μg、 10μg、15μg和20μg的待測樣品依次進行質量測試，在諧振腔表面滴加待測樣 品，扎上探針，開啟磁場，測試s11參數發現在2ghz～8ghz的頻率范圍內有 一個吸收幅值大于20db的吸收峰。如圖3所示，已知質量分別為10μg(樣品 1)和20μg(樣品2)的待測樣品的吸收峰相較于未滴加待測樣品的對照組有明 顯移動；計算各待測樣品吸收峰對應的共振頻率f
x
相比于對照組的基準共振頻率 f0的變化量δf＝f
x-f0，例如樣品1和樣品2的變化量δf分別為0.319ghz和 0.5559ghz，結果如圖4所示，擬合數據滿足線性關系，可知本實施例所得磁振 子耦合共振型微納稱重器件的靈敏度(即擬合數據的斜率)為0.03ghz/μg，進 而表明在所得器件上滴加待測樣品后，共振頻率相對于基準共振頻率的移動δf可 以反應待測樣品的質量。其中，待測樣品的質量x為：
[0051][0052]
實施例2
[0053]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，包括[111]晶向的釓鎵 石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波導和諧振器，諧振器 位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層 的fega合金薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0054]
其中，fega合金薄膜的厚度為1μm；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1μm； 諧振器整體的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚度為 2μm，短路共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm， 短路端波導的寬度為70μm。
[0055]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，包括以 下步驟：
[0056]
步驟1：采用與實施例1中步驟1相同的方式在釓鎵石榴石單晶基片上生長 厚度為1μm的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0057]
步驟2：采用分子束外延(mbe)法在步驟1所得釔鐵石榴石磁性薄膜上生 長厚度為1μm的fega合金薄膜，具體為：
[0058]
將步驟1所得長有釔鐵石榴石磁性薄膜的釓鎵石榴石單晶基片置于外延室 內，在
10-8
pa以下的真空環境下，以1℃/min的升溫速率將釓鎵石榴石單晶基 片加熱到375℃，保溫60min，去除其表面吸附氣體；然后將fe源和ga源加熱， 控制蒸發速率，氣體流量分別在1.5
×
10
13
個fe原子/(cm2×
s)和0.5
×
10
13
個ga原 子/(cm2×
s)；打開fe源和ga源擋板，等待蒸發氣體流量穩定后，打開基片擋板， 沉積30min后關閉基片擋板；關閉fe源和ga源擋板，將樣品緩慢降溫至室溫 取出，得到fega合金薄膜；
[0059]
步驟3：采用與實施例1中步驟3、4相同的方法獲得諧振器的結構；
[0060]
步驟4：采用與實施例1中步驟5相同的方式制得厚度為2μm的短路共面 波導；
[0061]
步驟5：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
[0062]
實施例3
[0063]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，包括[111]晶向的釓鎵 石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波導和諧振器，諧振器 位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層 的fe
30
co
70
合金薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0064]
其中，fe
30
co
70
合金薄膜的厚度為1μm；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1μm； 諧振器整體的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚度為 2μm，短路共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm， 短路端波導的寬度為70μm。
[0065]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，包括以 下步驟：
[0066]
步驟1：采用脈沖激光沉積技術在釓鎵石榴石單晶基片上生長厚度為1μm 的釔鐵石榴石磁性薄膜，具體為：
[0067]
將清洗后的釓鎵石榴石單晶基片置于激光脈沖沉積設備中，在10-6
pa真空 度下升溫至750℃，氧氣壓通至5pa；然后開啟激光光源蒸發釔鐵石榴石靶材， 激光波長為248nm，激光頻率為5hz，能量為300mj；生長完成得到釔鐵石榴 石磁性薄膜；
[0068]
步驟2：采用磁控濺射在步驟1所得釔鐵石榴石磁性薄膜上生長厚度為1μm 的鈷鐵合金薄膜，濺射靶材為fe
30
co
70
合金；
[0069]
步驟3：采用與實施例1中步驟3、4相同的方法獲得諧振器的結構；
[0070]
步驟4：采用與實施例1中步驟5相同的方式制得厚度為2μm的短路共面 波導；
[0071]
步驟5：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
[0072]
實施例4
[0073]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，包括[111]晶向的釓鎵 石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波導和諧振器，諧振器 位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層 的鈷鐵硼(cofeb)合金薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0074]
其中，鈷鐵硼合金薄膜的厚度為1μm；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1μm； 諧振器整體的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚度為 2μm，短路共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm， 短路端波導的寬度為70μm。
[0075]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，與實施 例3相比，區別僅在于：將步驟2中磁控濺射的濺射靶材調整為鈷鐵硼合金材料； 其余步驟均相同。
[0076]
實施例5
[0077]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，包括[111]晶向的釓鎵 石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波導和諧振器，諧振器 位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層 的釤鐵(smfe)合金薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0078]
其中，釤鐵合金薄膜的厚度為1μm，釤鐵合金材料的磁致伸縮系數更大， 對外部應力有更優異的響應；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1μm；諧振器整體 的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚度為2μm，短路 共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm，短路端波導的 寬度為70μm。
[0079]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，與實施 例3相比，區別僅在于：將步驟2中磁控濺射的濺射靶材調整為釤鐵合金材料； 其余步驟均相同。
[0080]
實施例6
[0081]
本實施例提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，包括[111]晶向的釓鎵 石榴石單晶基片及位于釓鎵石榴石單晶基片上的短路共面波導和諧振器，諧振器 位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器為雙層膜結構，包括上層 的鋱鏑鐵(tbdyfe)納米顆粒薄膜和下層的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0082]
其中，鋱鏑鐵納米顆粒薄膜的厚度為1μm；釔鐵石榴石磁性薄膜的厚度為1 μm；諧振器整體的結構為圓柱形，直徑為1mm；短路共面波導的材料為金，厚 度為2μm，短路共面波導的特征阻抗為50ohm，中心帶及接地帶的寬度為50μm， 短路端波導的寬度為70μm。
[0083]
本實施例還提出了一種磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，包括以 下步驟：
[0084]
步驟1：采用與實施例1中步驟1相同的方式在釓鎵石榴石單晶基片上生長 厚度為1μm的釔鐵石榴石磁性薄膜；
[0085]
步驟2：在步驟1所得釔鐵石榴石磁性薄膜上生長厚度為1μm的鋱鏑鐵納 米顆粒薄膜，具體為：
[0086]
將聚二甲基硅氧烷(pdms)前驅物和固化劑按照質量比10：1的比例在室 溫條件下機械攪拌均勻，得到聚二甲基硅氧烷溶液；將8.0g直徑大小在0.1～5μm 的鋱鏑鐵合金納米顆粒加入總質量為11.0g的聚二甲基硅氧烷溶液中，機械攪拌 混合均勻，得到混合物；再將混合物用旋涂法涂附于步驟1的釔鐵石榴石磁性薄 膜表面，放入真空手套箱內12h以除氣，最后放入100℃的烘烤箱內固化成膜， 得到鋱鏑鐵納米顆粒薄膜；
[0087]
步驟3：通過離子刻蝕獲得諧振器的結構；
[0088]
步驟4：采用與實施例1中步驟5相同的方式制得厚度為2μm的短路共面 波導；
[0089]
步驟5：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
[0090]
上述實例對本發明做了詳細的舉例說明。這些事例并非對本發明的限制，本 發明并不局限于這些實例。相關的研究人員在本發明實質范圍內所做的添加、減 少、替換、變化都屬于本專利保護范圍。
技術特征：
1.一種磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，包括單晶襯底及位于單晶襯底上的短路共面波導和諧振器，諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；所述諧振器包括上層的壓磁薄膜和下層的磁性薄膜；所述磁性薄膜的磁阻尼系數低于10-3
。2.根據權利要求1所述磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，所述磁性薄膜的厚度為5nm～5μm。3.根據權利要求1所述磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，所述磁性薄膜為釔鐵石榴石薄膜。4.根據權利要求1所述磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，所述壓磁薄膜的厚度為100nm～5μm。5.根據權利要求1所述磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，所述壓磁薄膜為3d族過渡元素合金薄膜、鐵氧體材料薄膜或有機磁性復合材料薄膜。6.根據權利要求1所述磁振子耦合共振型微納稱重器件，其特征在于，所述單晶襯底的損耗角正切不高于10-3
。7.根據權利要求1所述提高鐵磁共振線寬測試精度的平面傳輸線結構，其特征在于，所述單晶襯底為[111]晶向的釓鎵石榴石單晶基片。8.根據權利要求1所述提高鐵磁共振線寬測試精度的平面傳輸線結構，其特征在于，所述短路共面波導的厚度為200nm～2μm。9.根據權利要求1所述提高鐵磁共振線寬測試精度的平面傳輸線結構，其特征在于，所述磁振子耦合共振型微納稱重器件的工作頻率為2ghz～20ghz。10.如權利要求1～9任一項所述磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：采用磁控濺射、液相外延或激光脈沖沉積在單晶襯底上生長磁性薄膜；步驟2：采用激光脈沖沉積、化學氣相沉積或磁控濺射在步驟1所得磁性薄膜上生長壓磁薄膜；步驟3：通過光刻或刻蝕獲得諧振器的結構；步驟4：在制備有諧振器的單晶襯底上通過對準光刻獲得短路共面波導的結構圖案，使得諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間，再通過磁控濺射或蒸發制得短路共面波導；步驟5：清洗、干燥后完成磁振子耦合共振型微納稱重器件的制備。
技術總結
本發明提供一種磁振子耦合共振型微納稱重器件與其制備方法，屬于微納電子功能器件技術領域，器件包括單晶襯底及位于單晶襯底上的短路共面波導和諧振器，諧振器位于短路共面波導的中心帶與接地帶之間；諧振器包括上層的壓磁薄膜和下層的磁性薄膜，磁性薄膜的磁阻尼系數低于10-3
