一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置和方法與流程
1.本發(fā)明屬于鹵代烴中雜質(zhì)去除技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置和方法。
背景技術(shù)：
2.隨著我國超大規(guī)模集成電路、平板顯示器、光伏發(fā)電等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，電子氣體市場需求量明顯增長。目前我國半導(dǎo)體芯片的年進口額已經(jīng)遠(yuǎn)超過原油的進口額，同時芯片應(yīng)用面廣，過分依賴進口無疑對我國的安全構(gòu)成較大威脅。烷烴類、炔烴類、烯烴類、鹵代烴類等高純電子氣體我國則需要完全進口，成為被卡脖子的軟肋。電子特種氣體發(fā)展趨勢是高純化和雜質(zhì)含量的痕量化，常規(guī)的、單一的分離技術(shù)難以達(dá)到分離要求。
3.目前現(xiàn)有文獻或者專利中已經(jīng)公開了各種鹵代烴類有機雜質(zhì)去除方法。杜邦于1994年申請的us5523499a專利中提出利用活性炭或無機分子篩作為吸附劑來吸附六氟乙烷粗品中的雜質(zhì)。
4.佛山市華特氣體有限公司和廣東華南特種氣體研究所有限公司于2012年申請的cn103664502a專利中提出通過常溫吸附+精餾+低溫吸附+加壓吸附的步驟來提純八氟丙烷。
5.廣東華特氣體股份有限公司與江西華特電子化學(xué)品有限公司于2016年共同申請的cn105777483a專利提出原料進氣進行初段吸附，然后進行脫輕精餾和脫重精餾，然后再經(jīng)過兩次深度吸附，從而達(dá)到高純度八氟環(huán)丁烷。
6.大金公司于1996年申請的jp10182516a專利提出通過氯化八氟環(huán)丁烷與八氟丁烯的混合物中的八氟丁烯使其形成具有高沸點的八氟二氯丁烷，并且然后通過蒸餾將八氟環(huán)丁烷從混合物中分離而提出。
7.通過上述方法在一定程度上能夠去除有機雜質(zhì)，但工藝復(fù)雜，效率低，并且因為有機物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，種類繁多，性質(zhì)差異大，烯烴、炔烴或環(huán)烷烴類雜質(zhì)分子間作用力大或者易與目標(biāo)產(chǎn)物發(fā)生共沸，僅通過吸附和純化工藝，難以將雜質(zhì)完全高效去除，產(chǎn)品純度難以達(dá)到99.999％及以上級別。
8.基于此，提出了一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置和方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
9.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置和方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
10.為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置，包括鹵代烴原料鋼瓶、第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔、第三純化塔、低溫產(chǎn)品儲罐、第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐，所述鹵代烴原料鋼瓶、第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔依次連通，所述第三純化塔尾端連接有低溫產(chǎn)品儲罐、第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐；
11.所述第一純化塔上分別連接有第一純化塔進料管線、低溫粗品儲罐至第一純化塔管線、第一純化塔進料流量計、第一純化塔進料流量控制閥、第一純化塔液位計、第一純化塔偏心喇叭口、第一純化塔上部排氣管路控制閥、第一純化塔上部排氣管路、純化塔下部排氣管路、純化塔下部排氣管路控制閥、第一純化塔二級間歇排氣管路流量計、第一純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥、第一純化塔溫度計、第一純化塔壓力表、第一純化塔冷媒入口管線、第一純化塔冷媒出口管線、第一純化塔頂部出料管線、第一純化塔頂部出料流量計和第一純化塔頂部出料流量控制閥；
12.所述第一吸附塔上分別連接有第一吸附塔頂部出氣過濾器、第一吸附塔壓力表、第一吸附塔溫度計、、第一吸附塔再生管線、第一吸附塔頂部出料流量計、第一吸附塔頂部出料流量控制閥、第一吸附塔頂部出料管線；
13.所述第二純化塔上分別連接有第二純化塔冷媒進口管線、第二純化塔冷媒出口管線、第二純化塔壓力表、第二純化塔溫度計、第二純化塔液位計、第二純化塔下部排氣管路、第二純化塔下部排氣管路控制閥、第二純化塔上部排氣管路控制閥、第二純化塔偏心喇叭口、第二純化塔上部排氣管路、第二純化塔二級間歇排氣管路流量計、第二純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥、第二吸附塔再生管線、第二純化塔頂部出料管線、第二純化塔頂部出料流量計和第二純化塔頂部出料流量控制閥；
14.所述第二吸附塔上分別連接有第二吸附塔頂部出氣過濾器、第二吸附塔頂部出料流量計、第二吸附塔頂部出料流量控制閥、第二吸附塔壓力表、第二吸附塔溫度計、第三純化塔冷媒進口管線、第二純化塔冷媒出口管線、第二純化塔壓力表、第二純化塔溫度計和第二吸附塔頂部出料管線；
15.所述第三純化塔上分別連接有第三純化塔液位計、第三純化塔塔底出料管線、第三純化塔塔底出料過濾器、第三純化塔塔底出料流量計、第三純化塔頂部出料管線、第三純化塔頂部出料流量計、第三純化塔頂部出料流量控制閥和第三純化塔塔底出料流量控制閥；
16.所述低溫產(chǎn)品儲罐上分別連接有低溫產(chǎn)品儲罐收集管線、低溫產(chǎn)品儲罐分析管線、低溫產(chǎn)品儲罐壓力表和低溫產(chǎn)品儲罐溫度計；
17.所述第一低溫粗品儲罐上分別連接有第一低溫粗品儲罐收集進料閥、第一低溫粗品儲罐壓力表、第一低溫粗品儲罐底部出料閥和第一低溫粗品儲罐溫度計，所述第二低溫粗品儲罐上分別連接有第二低溫粗品儲罐壓力表、第二低溫粗品儲罐收集進料閥、第二低溫粗品儲罐溫度計、第二低溫粗品儲罐底部出料閥和低溫粗品儲罐出料分析管線；
18.進一步的，所述第一純化塔底部安裝有第一純化塔底部加熱裝置，所述第一吸附塔底部安裝有第一吸附塔加熱裝置，所述第二吸附塔底部安裝有第二吸附塔加熱裝置，所述第三純化塔底部安裝有第三純化塔底部加熱裝置，所述低溫產(chǎn)品儲罐底部安裝有低溫產(chǎn)品儲罐底部加熱裝置，所述第二純化塔底部安裝有第二純化塔底部加熱裝置，所述第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐底部分別安裝有一個低溫粗品儲罐底部加熱裝置。
19.一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，包括以下步驟：
20.s1、先采用惰性氣體對如權(quán)利要求中所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置進行置換處理3～5遍，置換溫度60～300℃，處理后整個裝置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095mpa及以下；
21.s2、開啟原料出液閥，經(jīng)過流量計和流量控制閥，向第一純化塔通入雜質(zhì)含量高的原料氣體，第一純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線和冷媒出口管線，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
22.s3、經(jīng)過第一純化塔純化的原料氣一部分由頂部出料管線經(jīng)頂部出料流量計和頂部出料流量計控制閥，進入第三純化塔，流量0～40kg/h；另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一吸附塔進行吸附操作，流量10～20kg/h，通過吸附塔將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；
23.其中第一吸附塔工作壓力0.4～2.0mpa，第一吸附塔高2～5m，第一吸附塔為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm，隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第一第二吸附塔5外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃；
24.s4、經(jīng)第一吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器、進料管線、進料流量計和流量調(diào)節(jié)閥進入到第二純化塔，流量10～20kg/h；第二純化塔工作壓力0.3～1.5mpa，液位800～900mm，塔高5～7m，底部設(shè)置有加熱且加熱功率20～40kw，第二純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線和冷媒出口管線，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
25.s5、經(jīng)過第二純化塔純化，一部分氣體由頂部出料管線、頂部出料流量計和頂部出料流量計控制閥，進入第三純化塔，流量5～15kg/h，另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路從第二吸附塔底部進入吸附塔，流量5～10kg；通過吸附將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；
26.其中第二吸附塔工作壓力0.2～1.0mpa，第二吸附塔高2～5m，第二吸附塔為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm。隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃。
27.s6、經(jīng)第二吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器、進料管線、進料流量計和流量調(diào)節(jié)閥進入到第三純化塔，流量5～10kg/h，第三純化塔工作壓力0.1～0.5mpa，液位900～1000mm，塔高6～9m，底部設(shè)置有加熱且加熱功率10～20kw，第三純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線和冷媒出口管線，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
28.經(jīng)第三純化塔純化后產(chǎn)品由塔底出料管線、塔底出料過濾器、塔底出料流量計、塔底出料調(diào)節(jié)閥和低溫產(chǎn)品儲罐收集管線收集至低溫產(chǎn)品儲罐，收集流量0～50kg/h，產(chǎn)品儲罐設(shè)置有分析管線用于對產(chǎn)品的分析；
29.低溫產(chǎn)品儲罐設(shè)有冷媒夾套，所用冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種，第三純化塔頂部出料管線將雜質(zhì)含量高的氣體收集至第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐，第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐設(shè)置有冷媒夾套，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種。
30.進一步的，s1中的惰性氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的至少一種，惰性氣體的純度不小于99.999％。
31.進一步的，所述第一純化塔流量0～50kg/h，第一純化塔液位900～1000mm，第一純
化塔壓力0.5～2.5mpa，第一純化塔塔高6～9m，第一純化塔底部設(shè)有加熱且加熱功率30～50kw。
32.進一步的，所述第一純化塔設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路，下部排氣管路；兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量10～20kg/h；
33.所述第二純化塔設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路，下部排氣管路，兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量5～10kg/h，排氣間隔時間2～4h。
34.進一步的，所述第一純化塔的上部排氣管路設(shè)置有偏心喇叭口，所述第二純化塔的上部排氣管路設(shè)置有偏心喇叭口，其中偏心喇叭口大口徑一端為100mm，小口徑一端為15mm，第一純化塔喇叭口中心線位于液位計950mm位置，第一純化塔液位900～1000mm，第二純化塔喇叭口中心線位于液位計850mm位置，第二純化塔液位800～900mm。
35.進一步的，所述第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔必須依次排列；
36.所述第一純化塔和第二純化塔設(shè)置兩級間歇排氣管路，所述第一純化塔進料管路進口距離第一純化塔底部2～3m位置；第二純化塔進料口位置距離第二純化塔底部1～2m位置，第三純化塔進料口設(shè)置有三個，距離第三純化塔頂部2～3m，并且水平夾角120
°
；
37.所述第三純化塔通過底部出料管路液態(tài)出料，經(jīng)過2.5nm高精度液態(tài)過濾器收集至低溫產(chǎn)品儲罐，第三純化塔底部出料口距離第三純化塔底部1～2m，第三純化塔底部出料流量0～45kg/h。
38.進一步的，所述原料氣中雜質(zhì)含量1％～20％，所述鹵代烴為一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟環(huán)丁烷、六氟丁二烯等；所述鹵代烴中難去除雜質(zhì)包括水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等中的一種或幾種。
39.第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔、第三純化塔、低溫產(chǎn)品儲罐、第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐
40.進一步的，所述第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔、第三純化塔、低溫產(chǎn)品儲罐、第一低溫粗品儲罐和第二低溫粗品儲罐的材質(zhì)為不銹鋼、l不銹鋼和蒙乃爾合金中的一種；
41.所述第一純化塔、第二純化塔和第三純化塔中填料為θ環(huán)、鮑爾環(huán)、拉西環(huán)、規(guī)整填料和陶瓷填料中的一種。
42.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
43.1、本本發(fā)明所述高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法和裝置，工藝簡單，在相同處理能力情況下，該發(fā)明中的純化塔和吸附塔塔高相比傳統(tǒng)精餾塔，降低30～60％，設(shè)備投資少，建設(shè)費用降低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
44.2、本發(fā)明所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法和裝置，采用二級間歇排污法解決了精餾塔底不同種類、不同性質(zhì)、難去除雜質(zhì)去除的問題，降低了精餾塔中難去除雜質(zhì)的含量，提高了精餾效率，使得雜質(zhì)去除徹底且效率高，降低了精餾塔設(shè)計高度，節(jié)省了成本；采用偏心喇叭口允許純化塔液位在一定范圍內(nèi)波動，提高了第一純化塔和第二純化塔的對進料速度和雜質(zhì)的適應(yīng)能力，有利于保持精餾系統(tǒng)的穩(wěn)定。
45.3、本發(fā)明所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法和裝置，該裝置采用第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔交替排列，且第一純化塔和第二純
化塔底部二級間歇排氣管路分別排氣至第一吸附塔和第二吸附塔，經(jīng)吸附后均收集至第三進一步精餾，從而減少了廢氣的排放，大大提高原料利用率，降低了能耗，減少了廢氣排放。
46.4、本發(fā)明所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法和裝置，該裝置中第一純化塔、第二純化塔和第二吸附塔均頂部出料至第三純化塔，三個進料口獨立且在同一水平面，呈120
°
夾角，避免了第一純化塔、第二純化塔和第二吸附塔因工作用壓力不同而相互影響，確保純化塔和吸附塔的正常運轉(zhuǎn)，提高了該裝置的精餾效率。
47.5、該發(fā)明采用三級精餾結(jié)合二級吸附的方式徹底的去除鹵代烴中難去除水分、酸度、金屬、其他碳氟物質(zhì)、氮氣和顆粒度等雜質(zhì)，使得雜質(zhì)總含量小于0.5ppm。經(jīng)逐級純化、吸附和二級間歇排氣，可以得到純度99.99995％及以上級的高純鹵代烴，該方法易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
48.圖1是本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)示意圖。
49.附圖標(biāo)記說明：
50.1-鹵代烴原料鋼瓶；2-第一純化塔進料管線；3-低溫粗品儲罐至第一純化塔管線；4-第一純化塔進料流量計；5-第一純化塔進料流量控制閥；6-第一純化塔；7-第一純化塔液位計；8-第一純化塔偏心喇叭口；9-第一純化塔上部排氣管路控制閥；10-第一純化塔上部排氣管；11-純化塔下部排氣管路；12-純化塔下部排氣管路控制閥；13-第一純化塔二級間歇排氣管路流量計；14-第一純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥；15-第一純化塔溫度計；16-第一純化塔壓力表；17-第一純化塔冷媒入口管線；純化18-塔1冷媒出口管線；19-第一純化塔頂部出料管線；20-第一純化塔頂部出料流量計；21-第一純化塔頂部出料流量控制閥；22-第一吸附塔頂部出氣過濾器；23-第一吸附塔壓力表；24-第一吸附塔溫度計；25-第一吸附塔；26-第一吸附塔再生管線；27-第一吸附塔頂部出料流量計；28-第一吸附塔頂部出料流量控制閥；29-第一吸附塔頂部出料管線；30-第二純化塔冷媒進口管線；31-第二純化塔冷媒出口管線；32-第二純化塔壓力表；33-第二純化塔溫度計；34-第二純化塔；35-第二純化塔液位計；36-第二純化塔下部排氣管路；37-第二純化塔下部排氣管路控制閥；38-第二純化塔上部排氣管路控制閥；39-第二純化塔偏心喇叭口；40-第二純化塔上部排氣管路；41-第二純化塔二級間歇排氣管路流量計；42-第二純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥；43-第二吸附塔再生管線；44-第二純化塔頂部出料管線；45-第二純化塔頂部出料流量計；46-第二純化塔頂部出料流量控制閥；47-第二吸附塔頂部出料管線；48-第二吸附塔頂部出氣過濾器；49-第二吸附塔頂部出料流量計；50-第二吸附塔頂部出料流量控制閥；51-第二吸附塔壓力表；52-第二吸附塔溫度計；53-第二吸附塔；54-第三純化塔冷媒進口管線；55-第二純化塔冷媒出口管線；56-第二純化塔壓力表；57-第二純化塔溫度計；58-第三純化塔；59-第三純化塔液位計；60-第三純化塔塔底出料管線；61-第三純化塔塔底出料過濾器；62-第三純化塔塔底出料流量計；63-第三純化塔塔底出料流量控制閥；64-低溫產(chǎn)品儲罐收集管線；65-低溫產(chǎn)品儲罐分析管線；66-低溫產(chǎn)品儲罐壓力表；67-低溫產(chǎn)品儲罐溫度計；68-低溫產(chǎn)品儲罐；69-第三純化塔頂部出料管線；70-第三純化塔頂部出料流量計；71-第三純化塔頂部出料流量控制閥；72-第一低溫粗品儲罐收集進料閥；73-第二低溫粗品儲罐收集進料閥；74-第一低溫粗品儲罐壓力表；75-第一低溫粗品儲罐溫度計；76-第二低溫粗品
儲罐壓力表；77-第二低溫粗品儲罐溫度計；78-第一低溫粗品儲罐；79-第二低溫粗品儲罐；80-第二低溫粗品儲罐底部出料閥；81-第一低溫粗品儲罐底部出料閥；82-低溫粗品儲罐出料分析管線；83-第一純化塔底部加熱裝置；84-第一吸附塔加熱裝置；85-第二吸附塔加熱裝置；86-第三純化塔底部加熱裝置；87-低溫產(chǎn)品儲罐底部加熱裝置；88-第二純化塔底部加熱裝置；89-低溫粗品儲罐底部加熱裝置。
具體實施方式
51.下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
52.實施例1，如圖1所示，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置，包括鹵代烴原料鋼瓶1、第一純化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三純化塔4、第二吸附塔53、第三純化塔58、低溫產(chǎn)品儲罐68、第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79，所述鹵代烴原料鋼瓶1、第一純化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三純化塔4、第二吸附塔53和第三純化塔58依次連通，所述第三純化塔58尾端連接有低溫產(chǎn)品儲罐68、第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79；
53.所述第一純化塔6上分別連接有第一純化塔進料管線2、低溫粗品儲罐至第一純化塔管線3、第一純化塔進料流量計4、第一純化塔進料流量控制閥5、第一純化塔液位計7、第一純化塔偏心喇叭口8、第一純化塔上部排氣管路控制閥9、第一純化塔上部排氣管路10、純化塔下部排氣管路11、純化塔下部排氣管路控制閥12、第一純化塔二級間歇排氣管路流量計13、第一純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥14、第一純化塔溫度計15、第一純化塔壓力表16、第一純化塔冷媒入口管線17、第一純化塔冷媒出口管線18、第一純化塔頂部出料管線19、第一純化塔頂部出料流量計20和第一純化塔頂部出料流量控制閥21；
54.所述第一第二吸附塔5上分別連接有第一吸附塔頂部出氣過濾器22、第一吸附塔壓力表23、第一吸附塔溫度計24、、第一吸附塔再生管線26、第一吸附塔頂部出料流量計27、第一吸附塔頂部出料流量控制閥28、第一吸附塔頂部出料管線29；
55.所述第二第三純化塔4上分別連接有第二純化塔冷媒進口管線30、第二純化塔冷媒出口管線31、第二純化塔壓力表32、第二純化塔溫度計33、第二純化塔液位計35、第二純化塔下部排氣管路36、第二純化塔下部排氣管路控制閥37、第二純化塔上部排氣管路控制閥38、第二純化塔偏心喇叭口39、第二純化塔上部排氣管路40、第二純化塔二級間歇排氣管路流量計41、第二純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥42、第二吸附塔再生管線43、第二純化塔頂部出料管線44、第二純化塔頂部出料流量計45和第二純化塔頂部出料流量控制閥46；
56.所述第二吸附塔53上分別連接有第二吸附塔頂部出氣過濾器48、第二吸附塔頂部出料流量計49、第二吸附塔頂部出料流量控制閥50、第二吸附塔壓力表51、第二吸附塔溫度計52、第三純化塔冷媒進口管線54、第二純化塔冷媒出口管線55、第二純化塔壓力表56、第二純化塔溫度計57和第二吸附塔頂部出料管線47；
57.所述第三純化塔58上分別連接有第三純化塔液位計59、第三純化塔塔底出料管線
60、第三純化塔塔底出料過濾器61、第三純化塔塔底出料流量計62、第三純化塔頂部出料管線69、第三純化塔頂部出料流量計70、第三純化塔頂部出料流量控制閥71和第三純化塔塔底出料流量控制閥63；
58.所述低溫產(chǎn)品儲罐68上分別連接有低溫產(chǎn)品儲罐收集管線64、低溫產(chǎn)品儲罐分析管線65、低溫產(chǎn)品儲罐壓力表66和低溫產(chǎn)品儲罐溫度計67；
59.所述第一低溫粗品儲罐78上分別連接有第一低溫粗品儲罐收集進料閥72、第一低溫粗品儲罐壓力表74、第一低溫粗品儲罐底部出料閥81和第一低溫粗品儲罐溫度計75，所述第二低溫粗品儲罐79上分別連接有第二低溫粗品儲罐壓力表76、第二低溫粗品儲罐收集進料閥73、第二低溫粗品儲罐溫度計77、第二低溫粗品儲罐底部出料閥80和低溫粗品儲罐出料分析管線82；
60.2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置，其特征在于，所述第一純化塔6底部安裝有第一純化塔底部加熱裝置83，所述第一第二吸附塔5底部安裝有第一吸附塔加熱裝置84，所述第二吸附塔53底部安裝有第二吸附塔加熱裝置85，所述第三純化塔58底部安裝有第三純化塔底部加熱裝置86，所述低溫產(chǎn)品儲罐68底部安裝有低溫產(chǎn)品儲罐底部加熱裝置87，所述第二第三純化塔4底部安裝有第二純化塔底部加熱裝置88，所述第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79底部分別安裝有一個低溫粗品儲罐底部加熱裝置89。
61.一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，包括以下步驟：
62.s1、先采用惰性氣體對如權(quán)利要求1中所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置進行置換處理3～5遍，置換溫度60～300℃，處理后整個裝置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095mpa及以下；
63.s2、開啟原料出液閥，經(jīng)過流量計4和流量控制閥5，向第一純化塔6通入雜質(zhì)含量高的原料氣體，第一純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線17和冷媒出口管線18，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
64.s3、經(jīng)過第一純化塔純化的原料氣一部分由頂部出料管線19經(jīng)頂部出料流量計20和頂部出料流量計控制閥21，進入第三純化塔58，流量0～40kg/h；另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一第二吸附塔5進行吸附操作，流量10～20kg/h，通過吸附塔將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；
65.其中第一第二吸附塔5工作壓力0.4～2.0mpa，第一第二吸附塔5高2～5m，第一第二吸附塔5為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm，隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第一第二吸附塔5外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃；
66.s4、經(jīng)第一第二吸附塔5吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器22、進料管線29、進料流量計27和流量調(diào)節(jié)閥28進入到第二第三純化塔4，流量10～20kg/h；第二純化塔工作壓力0.3～1.5mpa，液位800～900mm，塔高5～7m，底部設(shè)置有加熱且加熱功率20～40kw，第二純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線30和冷媒出口管線31，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
67.s5、經(jīng)過第二純化塔純化，一部分氣體由頂部出料管線44、頂部出料流量計45和頂
部出料流量計控制閥46，進入第三純化塔58，流量5～15kg/h，另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路從第二吸附塔53底部進入吸附塔，流量5～10kg；通過吸附將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；
68.其中第二吸附塔53工作壓力0.2～1.0mpa，第二吸附塔53高2～5m，第二吸附塔53為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm。隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔53外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃。
69.s6、經(jīng)第二吸附塔53吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器48、進料管線47、進料流量計49和流量調(diào)節(jié)閥50進入到第三純化塔58，流量5～10kg/h，第三純化塔58工作壓力0.1～0.5mpa，液位900～1000mm，塔高6～9m。底部設(shè)置有加熱且加熱功率10～20kw，第三純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線54和冷媒出口管線55，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；
70.經(jīng)第三純化塔58純化后產(chǎn)品由塔底出料管線60、塔底出料過濾器61、塔底出料流量計62、塔底出料調(diào)節(jié)閥63和低溫產(chǎn)品儲罐收集管線64收集至低溫產(chǎn)品儲罐68，收集流量0～50kg/h，產(chǎn)品儲罐設(shè)置有分析管線65用于對產(chǎn)品的分析；
71.低溫產(chǎn)品儲罐設(shè)有冷媒夾套，所用冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種，第三純化塔頂部出料管線將雜質(zhì)含量高的氣體收集至第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79，第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79設(shè)置有冷媒夾套，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種。
72.s1中的惰性氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的至少一種，惰性氣體的純度不小于99.999％。
73.所述第一純化塔6流量0～50kg/h，第一純化塔液位900～1000mm，第一純化塔壓力0.5～2.5mpa，第一純化塔塔高6～9m，第一純化塔底部設(shè)有加熱且加熱功率30～50kw。
74.所述第一純化塔6設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路10，下部排氣管路11；兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量10～20kg/h；
75.所述第二第三純化塔4設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路40，下部排氣管路36，兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量5～10kg/h，排氣間隔時間2～4h。
76.所述第一純化塔6的上部排氣管路10設(shè)置有偏心喇叭口8，所述第二第三純化塔4的上部排氣管路40設(shè)置有偏心喇叭口39，其中偏心喇叭口大口徑一端為100mm，小口徑一端為15mm。第一純化塔喇叭口中心線位于液位計950mm位置，第一純化塔液位900～1000mm，第二純化塔喇叭口中心線位于液位計850mm位置，第二純化塔液位800～900mm。
77.所述第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔必須依次排列；
78.所述第一純化塔和第二純化塔設(shè)置兩級間歇排氣管路，所述第一純化塔進料管路進口距離第一純化塔底部2～3m位置；第二純化塔進料口位置距離第二純化塔底部1～2m位置，第三純化塔進料口設(shè)置有三個，距離第三純化塔頂部2～3m，并且水平夾角120
°
；
79.所述第三純化塔通過底部出料管路60液態(tài)出料，經(jīng)過2.5nm高精度液態(tài)過濾器收集至低溫產(chǎn)品儲罐68，第三純化塔底部出料口距離第三純化塔底部1～2m，第三純化塔底部出料流量0～45kg/h。
80.所述原料氣中雜質(zhì)含量1％～20％，所述鹵代烴為一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟環(huán)丁烷、六氟丁二烯等；所述鹵代烴中難去除雜質(zhì)包括水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等中的一種或幾種。
81.第一純化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三純化塔4、第二吸附塔53、第三純化塔58、低溫產(chǎn)品儲罐68、第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79
82.所述第一純化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三純化塔4、第二吸附塔53、第三純化塔58、低溫產(chǎn)品儲罐68、第一低溫粗品儲罐78和第二低溫粗品儲罐79的材質(zhì)為304不銹鋼、316l不銹鋼和蒙乃爾合金中的一種；
83.所述第一純化塔6、第二第三純化塔4和第三純化塔58中填料為θ環(huán)、鮑爾環(huán)、拉西環(huán)、規(guī)整填料和陶瓷填料中的一種。
84.實施例2、一種高效去除鹵代烴中的雜質(zhì)的精餾方法，所述鹵代烴為一氟甲烷，所述雜質(zhì)為難分離水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)，具體步驟如下：
85.s1、設(shè)置第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔溫度60℃，然后采用惰性氣體對整個裝置進行置換處理3遍，然后抽真空至-0.095mpa及以下；
86.s2、開啟鹵代烴原料鋼瓶出液閥，經(jīng)第一純化塔進料流量計4和第一純化塔進料流量控制閥5，向第一純化塔6通入雜質(zhì)含量1％的原料氣體，流量30kg/h，控制第一純化塔液位900mm，第一純化塔壓力0.5mpa，第一純化塔底部加熱功率30kw，第一純化塔工作溫度-50℃；
87.s3、經(jīng)過第一純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第一純化塔頂部出料管線19經(jīng)頂部出料流量計20和頂部出料流量控制閥21，進入第三純化塔58，流量20kg/h，另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一第二吸附塔進行吸附操作。排氣過程中第一純化塔二級間歇排氣管路流量計13示數(shù)10kg/h。吸附塔吸附過程中工作壓力0.4mpa。
88.s4、經(jīng)第一吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第一吸附塔頂部出氣過濾器22、第一吸附塔頂部出料管線29、第一吸附塔頂部出料流量計27和第一吸附塔頂部出料流量控制閥28進入到第二第三純化塔4，流量10kg/h。第二純化塔工作壓力0.3mpa，液位800mm，加熱功率20kw，第二純化塔工作溫度-55℃。；
89.s5、經(jīng)過第二純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第二純化塔頂部出料管線44經(jīng)頂部出料流量計45和頂部出料流量控制閥46進入第三純化塔58，流量5kg/h。另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第二吸附塔53進行吸附操作。排氣過程中第二純化塔二級間歇排氣管路流量計41示數(shù)5kg/h，吸附塔吸附過程中的工作壓力0.2mpa。
90.s6、經(jīng)第二吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第二吸附塔頂部出氣過濾器48、第二吸附塔頂部出料管線47、第二吸附塔頂部出料流量計49和第二吸附塔頂部出料流量控制閥50進入到第三純化塔58，流量5kg/h。第三純化塔工作壓力0.1mpa，液位900mm，加熱功率10kw，第三純化塔工作溫度-60℃。
91.s7、經(jīng)第三純化塔純化后的產(chǎn)品由第三純化塔塔底出料管線60、第三純化塔塔底出料過濾器61、第三純化塔塔底出料流量計62、第三純化塔塔底出料控制閥63和低溫產(chǎn)品
儲罐收集管線64收集至低溫產(chǎn)品儲罐，第三純化塔塔底出料流量計流量數(shù)值25kg/h。低溫產(chǎn)品儲罐分析管線65用于對低溫產(chǎn)品儲罐的氣體進行分析。
92.s8、將得到的氣體儲存至低溫產(chǎn)品儲罐，通過低溫產(chǎn)品儲罐分析，其他鹵代烴類雜質(zhì)含量小于檢測限，水分、酸度、金屬離子、、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)含量總和為0.4ppm。通過該裝置最終得到得到99.99995％及以上級鹵代烴。
93.實施例3，一種高效去除鹵代烴中的雜質(zhì)的精餾方法和裝置，所述鹵代烴為六氟乙烷，所述雜質(zhì)為難分離水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)，具體步驟如下：
94.s1、設(shè)置第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔溫度80℃，然后采用惰性氣體對整個裝置進行置換處理3遍，然后抽真空至-0.095mpa及以下；
95.s2、開啟鹵代烴原料鋼瓶出液閥，經(jīng)第一純化塔進料流量計4和第一純化塔進料流量控制閥5，向第一純化塔6通入雜質(zhì)含量10％的原料氣體，流量40kg/h，控制第一純化塔液位950mm，第一純化塔壓力1.5mpa，第一純化塔底部加熱功率40kw，第一純化塔工作溫度-20℃；
96.s3、經(jīng)過第一純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第一純化塔頂部出料管線19經(jīng)頂部出料流量計20和頂部出料流量控制閥21，進入第三純化塔58，流量25kg/h，另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一第二吸附塔5進行吸附操作。排氣過程中第一純化塔二級間歇排氣管路流量計13示數(shù)15kg/h。吸附塔吸附過程中工作壓力1.4mpa。
97.s4、經(jīng)第一吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第一吸附塔頂部出氣過濾器22、第一吸附塔頂部出料管線29、第一吸附塔頂部出料流量計27和第一吸附塔頂部出料流量控制閥28進入到第二第三純化塔4，流量15kg/h。第二純化塔工作壓力1.3mpa，液位850mm，加熱功率30kw，第二純化塔工作溫度-25℃。；
98.s5、經(jīng)過第二純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第二純化塔頂部出料管線44經(jīng)頂部出料流量計45和頂部出料流量控制閥46進入第三純化塔58，流量8kg/h。另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第二吸附塔53進行吸附操作。排氣過程中第二純化塔二級間歇排氣管路流量計41示數(shù)7kg/h，吸附塔吸附過程中的工作壓力0.8mpa。
99.s6、經(jīng)第二吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第二吸附塔頂部出氣過濾器48、第二吸附塔頂部出料管線47、第二吸附塔頂部出料流量計49和第二吸附塔頂部出料流量控制閥50進入到第三純化塔58，流量7kg/h。第三純化塔工作壓力0.4mpa，液位950mm，加熱功率15kw，第三純化塔工作溫度-40℃。
100.s7、經(jīng)第三純化塔純化后的產(chǎn)品由第三純化塔塔底出料管線60、第三純化塔塔底出料過濾器61、第三純化塔塔底出料流量計62、第三純化塔塔底出料控制閥63和低溫產(chǎn)品儲罐收集管線64收集至低溫產(chǎn)品儲罐，第三純化塔塔底出料流量計流量數(shù)值35kg/h。低溫產(chǎn)品儲罐分析管線65用于對低溫產(chǎn)品儲罐的氣體進行分析。
101.s8、步驟7得到的氣體儲存至低溫產(chǎn)品儲罐，通過低溫產(chǎn)品儲罐分析，其他鹵代烴類雜質(zhì)含量小于檢測限，水分、酸度、金屬離子、、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)含量總和為0.5ppm。通過該裝置最終得到得到99.99995％及以上級鹵代烴。
102.實施例4，一種高效去除鹵代烴中的雜質(zhì)的精餾方法，所述鹵代烴為八氟環(huán)丁烷，所述雜質(zhì)為難分離水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)，具體步驟如下：
103.s1、設(shè)置第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔溫度100℃，然后采用惰性氣體對整個裝置進行置換處理3遍，然后抽真空至-0.095mpa及以下；
104.s2、開啟鹵代烴原料鋼瓶出液閥，經(jīng)第一純化塔進料流量計4和第一純化塔進料流量控制閥5，向第一純化塔6通入雜質(zhì)含量20％的原料氣體，流量50kg/h，控制第一純化塔液位1000mm，第一純化塔壓力2.5mpa，第一純化塔底部加熱功率50kw，第一純化塔工作溫度50℃；
105.s3、經(jīng)過第一純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第一純化塔頂部出料管線19經(jīng)頂部出料流量計20和頂部出料流量控制閥21，進入第三純化塔58，流量30kg/h，另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一第二吸附塔5進行吸附操作。排氣過程中第一純化塔二級間歇排氣管路流量計13示數(shù)20kg/h。吸附塔吸附過程中工作壓力2.0mpa。
106.s4、經(jīng)第一吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第一吸附塔頂部出氣過濾器22、第一吸附塔頂部出料管線29、第一吸附塔頂部出料流量計27和第一吸附塔頂部出料流量控制閥28進入到第二第三純化塔4，流量20kg/h。第二純化塔工作壓力1.5mpa，液位900mm，加熱功率40kw，第二純化塔工作溫度45℃。；
107.s5、經(jīng)過第二純化塔純化后，一部分不含重組份雜質(zhì)的氣體由第二純化塔頂部出料管線44經(jīng)頂部出料流量計45和頂部出料流量控制閥46進入第三純化塔58，流量15kg/h。另一部分含難去除重組份雜質(zhì)高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第二吸附塔53進行吸附操作。排氣過程中第二純化塔二級間歇排氣管路流量計41示數(shù)5kg/h，吸附塔吸附過程中的工作壓力1.0mpa。
108.s6、經(jīng)第二吸附塔吸附后的氣體，通過可拆卸處理的第二吸附塔頂部出氣過濾器48、第二吸附塔頂部出料管線47、第二吸附塔頂部出料流量計49和第二吸附塔頂部出料流量控制閥50進入到第三純化塔58，流量5kg/h。第三純化塔工作壓力0.5mpa，液位1000mm，加熱功率20kw，第三純化塔工作溫度40℃。
109.s7、經(jīng)第三純化塔純化后的產(chǎn)品由第三純化塔塔底出料管線60、第三純化塔塔底出料過濾器61、第三純化塔塔底出料流量計62、第三純化塔塔底出料控制閥63和低溫產(chǎn)品儲罐收集管線64收集至低溫產(chǎn)品儲罐，第三純化塔塔底出料流量計流量數(shù)值45kg/h。低溫產(chǎn)品儲罐分析管線65用于對低溫產(chǎn)品儲罐的氣體進行分析。
110.s8、將得到的氣體儲存至低溫產(chǎn)品儲罐，通過低溫產(chǎn)品儲罐分析，其他鹵代烴類雜質(zhì)含量小于檢測限，水分、酸度、金屬離子、、顆粒度和氮氣等雜質(zhì)含量總和為0.3ppm。通過該裝置最終得到得到99.99997％及以上級鹵代烴。
111.需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備
所固有的要素。
112.盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
技術(shù)特征：
1.一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置，其特征在于：包括鹵代烴原料鋼瓶(1)、第一純化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二純化塔(34)、第二吸附塔(53)、第三純化塔(58)、低溫產(chǎn)品儲罐(68)、第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)，所述鹵代烴原料鋼瓶(1)、第一純化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二純化塔(34)、第二吸附塔(53)和第三純化塔(58)依次連通，所述第三純化塔(58)尾端連接有低溫產(chǎn)品儲罐(68)、第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)；所述第一純化塔(6)上分別連接有第一純化塔進料管線(2)、低溫粗品儲罐至第一純化塔管線(3)、第一純化塔進料流量計(4)、第一純化塔進料流量控制閥(5)、第一純化塔液位計(7)、第一純化塔偏心喇叭口(8)、第一純化塔上部排氣管路控制閥(9)、第一純化塔上部排氣管路(10)、純化塔下部排氣管路(11)、純化塔下部排氣管路控制閥(12)、第一純化塔二級間歇排氣管路流量計(13)、第一純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥(14)、第一純化塔溫度計(15)、第一純化塔壓力表(16)、第一純化塔冷媒入口管線(17)、第一純化塔冷媒出口管線(18)、第一純化塔頂部出料管線(19)、第一純化塔頂部出料流量計(20)和第一純化塔頂部出料流量控制閥(21)；所述第一吸附塔(25)上分別連接有第一吸附塔頂部出氣過濾器(22)、第一吸附塔壓力表(23)、第一吸附塔溫度計(24)、、第一吸附塔再生管線(26)、第一吸附塔頂部出料流量計(27)、第一吸附塔頂部出料流量控制閥(28)、第一吸附塔頂部出料管線(29)；所述第二純化塔(34)上分別連接有第二純化塔冷媒進口管線(30)、第二純化塔冷媒出口管線(31)、第二純化塔壓力表(32)、第二純化塔溫度計(33)、第二純化塔液位計(35)、第二純化塔下部排氣管路(36)、第二純化塔下部排氣管路控制閥(37)、第二純化塔上部排氣管路控制閥(38)、第二純化塔偏心喇叭口(39)、第二純化塔上部排氣管路(40)、第二純化塔二級間歇排氣管路流量計(41)、第二純化塔二級間歇排氣管路流量控制閥(42)、第二吸附塔再生管線(43)、第二純化塔頂部出料管線(44)、第二純化塔頂部出料流量計(45)和第二純化塔頂部出料流量控制閥(46)；所述第二吸附塔(53)上分別連接有第二吸附塔頂部出氣過濾器(48)、第二吸附塔頂部出料流量計(49)、第二吸附塔頂部出料流量控制閥(50)、第二吸附塔壓力表(51)、第二吸附塔溫度計(52)、第三純化塔冷媒進口管線(54)、第二純化塔冷媒出口管線(55)、第二純化塔壓力表(56)、第二純化塔溫度計(57)和第二吸附塔頂部出料管線(47)；所述第三純化塔(58)上分別連接有第三純化塔液位計(59)、第三純化塔塔底出料管線(60)、第三純化塔塔底出料過濾器(61)、第三純化塔塔底出料流量計(62)、第三純化塔頂部出料管線(69)、第三純化塔頂部出料流量計(70)、第三純化塔頂部出料流量控制閥(71)和第三純化塔塔底出料流量控制閥(63)；所述低溫產(chǎn)品儲罐(68)上分別連接有低溫產(chǎn)品儲罐收集管線(64)、低溫產(chǎn)品儲罐分析管線(65)、低溫產(chǎn)品儲罐壓力表(66)和低溫產(chǎn)品儲罐溫度計(67)；所述第一低溫粗品儲罐(78)上分別連接有第一低溫粗品儲罐收集進料閥(72)、第一低溫粗品儲罐壓力表(74)、第一低溫粗品儲罐底部出料閥(81)和第一低溫粗品儲罐溫度計(75)，所述第二低溫粗品儲罐(79)上分別連接有第二低溫粗品儲罐壓力表(76)、第二低溫粗品儲罐收集進料閥(73)、第二低溫粗品儲罐溫度計(77)、第二低溫粗品儲罐底部出料閥(80)和低溫粗品儲罐出料分析管線(82)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置，其特征在于，所述第一純化塔(6)底部安裝有第一純化塔底部加熱裝置(83)，所述第一吸附塔(25)底部安裝有第一吸附塔加熱裝置(84)，所述第二吸附塔(53)底部安裝有第二吸附塔加熱裝置(85)，所述第三純化塔(58)底部安裝有第三純化塔底部加熱裝置(86)，所述低溫產(chǎn)品儲罐(68)底部安裝有低溫產(chǎn)品儲罐底部加熱裝置(87)，所述第二純化塔(34)底部安裝有第二純化塔底部加熱裝置(88)，所述第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)底部分別安裝有一個低溫粗品儲罐底部加熱裝置(89)。3.一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、先采用惰性氣體對如權(quán)利要求1中所述的高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置進行置換處理3～5遍，置換溫度60～300℃，處理后整個裝置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095mpa及以下；s2、開啟原料出液閥，經(jīng)過流量計(4)和流量控制閥(5)，向第一純化塔(6)通入雜質(zhì)含量高的原料氣體，第一純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線(17)和冷媒出口管線(18)，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；s3、經(jīng)過第一純化塔純化的原料氣一部分由頂部出料管線(19)經(jīng)頂部出料流量計(20)和頂部出料流量計控制閥(21)，進入第三純化塔(58)，流量0～40kg/h；另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路進入第一吸附塔(25)進行吸附操作，流量10～20kg/h，通過吸附塔將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；其中第一吸附塔(25)工作壓力0.4～2.0mpa，第一吸附塔(25)高2～5m，第一吸附塔(25)為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm，隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第一吸附塔(25)外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃；s4、經(jīng)第一吸附塔(25)吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器(22)、進料管線(29)、進料流量計(27)和流量調(diào)節(jié)閥(28)進入到第二純化塔(34)，流量10～20kg/h；第二純化塔工作壓力0.3～1.5mpa，液位800～900mm，塔高5～7m，底部設(shè)置有加熱且加熱功率20～40kw，第二純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線(30)和冷媒出口管線(31)，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；s5、經(jīng)過第二純化塔純化，一部分氣體由頂部出料管線(44)、頂部出料流量計(45)和頂部出料流量計控制閥(46)，進入第三純化塔(58)，流量5～15kg/h，另一部分難去除雜質(zhì)含量高的氣體通過二級間歇排氣管路從第二吸附塔(53)底部進入吸附塔，流量5～10kg；通過吸附將難去除的雜質(zhì)進行吸附去除；其中第二吸附塔(53)工作壓力0.2～1.0mpa，第二吸附塔(53)高2～5m，第二吸附塔(53)為隔板填料式，每層隔板間距100～200mm；隔板填料采用硅膠和3a分子篩混合吸附劑為一層，吸附劑比例為1:3，一層采用活性氧化鋁和中空活性碳纖維混合吸附劑，其中吸附劑比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔(53)外壁設(shè)置有加熱系統(tǒng)，加熱溫度為100～400℃；s6、經(jīng)第二吸附塔(53)吸附后的氣體，通過可拆卸處理的y型過濾器(48)、進料管線(47)、進料流量計(49)和流量調(diào)節(jié)閥(50)進入到第三純化塔(58)，流量5～10kg/h，第三純化塔(58)工作壓力0.1～0.5mpa，液位900～1000mm，塔高6～9m；底部設(shè)置有加熱且加熱功率10～20kw，第三純化塔頂部設(shè)置有冷媒進口管線(54)和冷媒出口管線(55)，其中冷媒為
液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種；經(jīng)第三純化塔(58)純化后產(chǎn)品由塔底出料管線(60)、塔底出料過濾器(61)、塔底出料流量計(62)、塔底出料調(diào)節(jié)閥(63)和低溫產(chǎn)品儲罐收集管線(64)收集至低溫產(chǎn)品儲罐(68)，收集流量0～50kg/h，產(chǎn)品儲罐設(shè)置有分析管線(65)用于對產(chǎn)品的分析；低溫產(chǎn)品儲罐設(shè)有冷媒夾套，所用冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種，第三純化塔頂部出料管線將雜質(zhì)含量高的氣體收集至第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)，第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)設(shè)置有冷媒夾套，其中冷媒為液氮、冰河冷媒、氯化鈣水溶液或二氯甲烷中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，s1中的惰性氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的至少一種，惰性氣體的純度不小于99.999％。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述第一純化塔(6)流量0～50kg/h，第一純化塔液位900～1000mm，第一純化塔壓力0.5～2.5mpa，第一純化塔塔高6～9m，第一純化塔底部設(shè)有加熱且加熱功率30～50kw。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述第一純化塔(6)設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路(10)，下部排氣管路(11)；兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量10～20kg/h；所述第二純化塔(34)設(shè)置有二級間歇排氣管路，其中上部排氣管路(40)，下部排氣管路(36)，兩條排氣管路間歇排氣，排氣流量5～10kg/h，排氣間隔時間2～4h。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述第一純化塔(6)的上部排氣管路(10)設(shè)置有偏心喇叭口(8)，所述第二純化塔(34)的上部排氣管路(40)設(shè)置有偏心喇叭口(39)，其中偏心喇叭口大口徑一端為100mm，小口徑一端為15mm；第一純化塔喇叭口中心線位于液位計950mm位置，第一純化塔液位900～1000mm，第二純化塔喇叭口中心線位于液位計850mm位置，第二純化塔液位800～900mm。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔必須依次排列；所述第一純化塔和第二純化塔設(shè)置兩級間歇排氣管路，所述第一純化塔進料管路進口距離第一純化塔底部2～3m位置；第二純化塔進料口位置距離第二純化塔底部1～2m位置，第三純化塔進料口設(shè)置有三個，距離第三純化塔頂部2～3m，并且水平夾角120
°
；所述第三純化塔通過底部出料管路(60)液態(tài)出料，經(jīng)過2.5nm高精度液態(tài)過濾器收集至低溫產(chǎn)品儲罐(68)，第三純化塔底部出料口距離第三純化塔底部1～2m，第三純化塔底部出料流量0～45kg/h。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述原料氣中雜質(zhì)含量1％～20％，所述鹵代烴為一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟環(huán)丁烷、六氟丁二烯等；所述鹵代烴中難去除雜質(zhì)包括水分、酸度、金屬離子、其他鹵代烴類雜質(zhì)、顆粒度和氮氣等中的一種或幾種；第一純化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二純化塔(34)、第二吸附塔(53)、第三純化塔(58)、低溫產(chǎn)品儲罐(68)、第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾方法，其特征在于，所述第一純化塔(6)、第一吸附塔(25)、第二純化塔(34)、第二吸附塔(53)、第三純化塔(58)、低
溫產(chǎn)品儲罐(68)、第一低溫粗品儲罐(78)和第二低溫粗品儲罐(79)的材質(zhì)為304不銹鋼、316l不銹鋼和蒙乃爾合金中的一種；所述第一純化塔(6)、第二純化塔(34)和第三純化塔(58)中填料為θ環(huán)、鮑爾環(huán)、拉西環(huán)、規(guī)整填料和陶瓷填料中的一種。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種高效去除鹵代烴中雜質(zhì)的精餾裝置和方法，屬于氣體純化技術(shù)領(lǐng)域。設(shè)置第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔以及低溫粗品儲罐、第一低溫粗品儲罐和第二低溫產(chǎn)品儲罐。采用三級精餾結(jié)合二級吸附的方式徹底的去除鹵代烴中難去除水分、酸度、金屬、其他鹵代烴物質(zhì)、氮氣和顆粒度等雜質(zhì)，使得雜質(zhì)總含量小于0.5ppm。并且該方法提高了精餾效率，大大降低建設(shè)和生產(chǎn)成本。其中原料通過管路、流量計和流量控制閥依次進入第一純化塔、第一吸附塔、第二純化塔、第二吸附塔和第三純化塔，經(jīng)逐級純化、吸附和二級間歇排氣，得到純度99.99995％及以上級的高純鹵代烴，該方法易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。該方法易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。該方法易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
