一種DES溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法
一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域
1.本發(fā)明涉及一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的技術(shù)，屬于紡織加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2.工業(yè)的四氫酚(thc)含量低于0.3％，主要用于紡織領(lǐng)域，也被稱為漢麻、線麻、寒麻、火麻等。屬于天然韌皮纖維，其細(xì)度和棉纖維相當(dāng)，是常見纖維中較細(xì)軟的一類，內(nèi)部有細(xì)長中腔，縱向分布著許多孔洞和縫隙，使織物穿著柔軟舒適，吸濕排汗性能、防霉抗菌、透氣性優(yōu)異。此外，纖維因其良好的抗菌性可以用作醫(yī)用紡織品；因其獨(dú)特的消音吸波、耐高溫以及高效阻隔紫外線的特點(diǎn)，被廣泛作為軍事用品的原料。
3.纖維主要由纖維素構(gòu)成，還包括一些半纖維素、木質(zhì)素、果膠、蠟質(zhì)等非纖維素成分。這些非纖維素成分會(huì)影響纖維的可紡性，需要通過脫膠工藝去除。但與苧麻、亞麻相比，纖維的纖維素含量較低，且木質(zhì)素含量更高，這些都增加了纖維的脫膠難度。現(xiàn)有的脫膠工藝主要有化學(xué)法、生物酶法以及物理法等。廣泛采用的傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠法脫膠效果較好，但耗堿量大，對環(huán)境污染嚴(yán)重，且脫膠過程較繁瑣、時(shí)間較長；生物酶法脫膠過程難以控制、成本較高、脫膠效果較差；物理法主要利用機(jī)械力將纖維上的部分膠質(zhì)分離去除，如超聲波、微波和蒸汽爆破等方法，但其脫膠效果不明顯，常被用作輔助的脫膠手段。
4.des即低共熔溶劑，是一種新型的幾乎無毒的綠試劑，性質(zhì)與離子液體相類似。des是由氫鍵供體(hbd)和氫鍵受體(hba)組成的低共熔混合物，其相較于離子液體，制備更加簡單、快速、成本低廉，且毒性更低。此外，des還可以被循環(huán)利用、生物降解。
5.然而暫未檢索到des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
6.技術(shù)問題：
7.提供一種高效環(huán)保、脫膠時(shí)間較短、成本較低，工藝較簡單，且纖維的強(qiáng)力損失較小的纖維脫膠工藝。
8.技術(shù)方案：
9.本發(fā)明的第一目的在于提供一種纖維脫膠工藝，依次包括如下步驟：
10.(1)des脫膠處理：將除雜后的機(jī)落浸泡在des溶劑中，在130～150℃下加熱處理1～3h后用沸水清洗得到半脫膠纖維；其中機(jī)落和des溶劑的質(zhì)量比為1:(20～50)；
11.(2)堿氧脫膠處理：將半脫膠纖維放入堿氧脫膠液中，在60～100℃下加熱處理30～60min后得到精干麻纖維；
12.(3)將精干麻纖維進(jìn)行水洗、給油、烘干，得到脫膠纖維。
13.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(1)中，機(jī)落和des溶劑的質(zhì)量比為1:30；
des脫膠處理：溫度為150℃，處理時(shí)間為3h。
14.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，堿氧脫膠處理：溫度為80℃，時(shí)間為50min。
15.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(1)中，所述des溶劑的配制方法：將氫鍵供體(hbd)和氫鍵受體(hba)混合，加熱攪拌至溶液無透明，得到des溶劑。
16.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述氫鍵供體(hbd)為尿素，所述氫鍵受體(hba)為氯化膽堿。
17.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，氫鍵供體(hbd)和氫鍵受體(hba)混合摩爾比為2:1，加熱攪拌的溫度為80℃，時(shí)間為1h。
18.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液包括naoh、h2o2以及na2sio3。
19.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液中naoh和h2o2的濃度均為3g/l，na2sio3的濃度為1g/l。
20.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(2)中，機(jī)落和堿氧脫膠液的質(zhì)量比為1:(10～20)。
21.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(3)中，水洗：先用沸水清洗，再用涼水沖洗。
22.作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，在步驟(3)中，烘干：溫度為105～110℃，時(shí)間為3h。
23.本發(fā)明的第二目的在于提供前述的工藝制得的脫膠纖維。
24.有益效果：
25.(1)本發(fā)明利用了des溶劑可以選擇性地溶解天然纖維的木質(zhì)素而幾乎不溶解纖維素的特性，創(chuàng)造性地提出在加熱條件下將des溶劑用于對纖維進(jìn)行脫膠，可以在保護(hù)纖維不受損傷(保持較好的物理機(jī)械性能)的同時(shí)，高效去除大量膠雜質(zhì)；再結(jié)合低濃度的堿氧脫膠液處理以進(jìn)一步去除木質(zhì)素，提升纖維的可紡性。
26.(2)相較于傳統(tǒng)堿性脫膠工藝，一方面，本發(fā)明僅使用了綠環(huán)保的des溶劑和較低濃度的堿氧脫膠液即取得了良好的脫膠效果，大大減少有害化學(xué)藥品用量，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)，降低了脫膠成本；另一方面，本發(fā)明的工藝制得的脫膠纖維的物理機(jī)械性能明顯提升：本發(fā)明制得的脫膠纖維中纖維素含量高約90％，最高可達(dá)92.36％，遠(yuǎn)超傳統(tǒng)堿性脫膠工藝處理后的纖維素含量82.10％；并且本發(fā)明的脫膠纖維殘膠率相較傳統(tǒng)堿性脫膠工藝進(jìn)一步降低，最低可至6.33％，在殘膠率低于傳統(tǒng)堿性脫膠工藝的同時(shí)，脫膠纖維的物理機(jī)械性能明顯提升。
27.(3)本發(fā)明提供了一種高效環(huán)保、脫膠時(shí)間較短、成本較低，工藝較簡單，且纖維的強(qiáng)力損失較小的纖維脫膠工藝；制得的脫膠纖維的殘膠率最低可達(dá)6.33％，纖維素含量最高可達(dá)92.36％，同時(shí)各項(xiàng)性能均較為理想(細(xì)度為2.15dtex、束纖維強(qiáng)力為29.54n/mg、白度為24.6)。
附圖說明
28.圖1為本發(fā)明實(shí)施例及對比例所用除雜后的機(jī)落的在不同分辨率下的掃描電鏡圖片。
29.圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的精干麻纖維在不同分辨率下的掃描電鏡圖片。
30.圖3為本發(fā)明對比例2中得到的傳統(tǒng)堿性脫膠麻纖維在不同分辨率下的掃描電鏡圖片。
具體實(shí)施方式
31.為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說明如下。
32.除雜后的機(jī)落：機(jī)落購自常州美源亞麻紡織有限公司，經(jīng)梳棉機(jī)除雜后使用。
33.實(shí)施例1：
34.一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：
35.(1)des溶劑的配制：將215g氯化膽堿和185g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h，得到無透明的溶液-des溶劑；
36.(2)des脫膠處理：將10g除雜后的機(jī)落浸泡在前述des溶劑中，在130℃條件下油浴加熱2h，然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠纖維；
37.(3)堿氧脫膠處理：將0.3g naoh、0.1g na2sio3以及1ml質(zhì)量濃度為30％的h2o2水溶液加至99ml水中，放入前述半脫膠纖維，在80℃條件下水浴加熱50min，然后取出樣品(精干麻纖維)，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在專用油劑(市售)中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h，得到脫膠纖維(可用于紡紗的纖維)。
38.實(shí)施例2：
39.一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：
40.(1)des溶劑的配制：將162g氯化膽堿和138g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h，得到無透明的溶液-des溶劑；
41.(2)des脫膠處理：將10g除雜后的機(jī)落浸泡在前述des溶劑中，在150℃條件下油浴加熱3h，然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠纖維；
42.(3)堿氧脫膠處理：將0.6g naoh、0.2g na2sio3以及2ml質(zhì)量濃度為30％的h2o2水溶液加至198ml水中，放入前述半脫膠纖維，在80℃條件下水浴加熱50min，然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在專用油劑(市售)中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h，得到脫膠纖維。
43.實(shí)施例3：
44.一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：
45.(1)des溶劑的配制：將269g氯化膽堿和231g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h，得到無透明的溶液-des溶劑；
46.(2)des脫膠處理：將10g除雜后的機(jī)落浸泡在前述des溶劑中，在140℃條件下油浴加熱3h，然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠纖維；
47.(3)堿氧脫膠處理：將0.6g naoh、0.2g na2sio3以及2ml質(zhì)量濃度為30％的h2o2水溶液加至198ml水中，放入前述半脫膠纖維，在100℃條件下水浴加熱60min，然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在市售專用油劑中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h，得到脫膠纖維。
48.實(shí)施例4：
49.一種des溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的方法，具體包括如下步驟：
50.(1)des溶劑的配制：將108g氯化膽堿和92g尿素混合，在80℃下水浴加熱1h，得到無透明的溶液-des溶劑；
51.(2)des脫膠處理：將10g除雜后的機(jī)落浸泡在前述des溶劑中，在140℃條件下油浴加熱3h，然后取出樣品，用沸水清洗得到半脫膠纖維；
52.(3)堿氧脫膠處理：將0.3g naoh、0.1g na2sio3以及1ml質(zhì)量濃度為30％的h2o2水溶液加至99ml水中，放入前述半脫膠纖維，在60℃條件下水浴加熱40min，然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，在市售專用油劑中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h，得到脫膠纖維。
53.對比例1：
54.參照實(shí)施例1，區(qū)別僅在于：調(diào)整實(shí)施例1步驟(2)的des脫膠溫度為110℃，脫膠時(shí)間為1h；調(diào)整步驟(3)的堿氧脫膠的水浴溫度為40℃，脫膠時(shí)間為30min，其他和實(shí)施例1保持一致，得到脫膠纖維。
55.對比例2：采用傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠工藝對除雜后的機(jī)落脫膠
56.傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠工藝，具體包括如下步驟：
57.(1)頭道堿煮：將2gnaoh加入到198g去離子水中配成頭道堿煮液；將除雜后的機(jī)落放入前述頭道堿煮液中，在100℃下水浴加熱1h，然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗；
58.(2)二道堿煮：將2gnaoh、6gna2sio3、4g na2so4、6g cn2h4o、6g(napo3)n以及6ml質(zhì)量濃度為30％的h2o2水溶液加入到170g水中配成二道堿煮液；將經(jīng)頭道堿煮后的機(jī)落放入前述二道堿煮液中，在100℃下水浴加熱1h，然后取出樣品，先用沸水清洗，再用涼水沖洗，得到脫膠精干麻纖維；
59.(3)給油：將脫膠精干麻纖維放入市售專用油劑中浸泡處理1h后軋干，最后放入105℃的烘箱中干燥3h，得到脫膠纖維。
60.實(shí)施例5：脫膠纖維的化學(xué)成分及性能測試
61.細(xì)度的測試方法：參照gb/t 6100-2007《棉纖維線密度試驗(yàn)方法中段稱重法》測試脫膠纖維細(xì)度。
62.束纖維強(qiáng)力的測試方法：參照gb/t 5882-1986《苧麻束纖維斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)方法》測試脫膠纖維強(qiáng)力。
63.白度的測試方法：采用wsb-2型白度計(jì)測定脫膠纖維，每個(gè)樣品取5個(gè)點(diǎn)測試白度，取平均值。
64.殘膠率的測試方法：參照gb 5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》測試脫膠纖維的殘膠率。
65.實(shí)施例1-4、對比例1～2制得的脫膠纖維的化學(xué)成分及性能測試結(jié)果見表1～2。
66.表1實(shí)施例1-4、對比例1～2制得的脫膠纖維和除雜后機(jī)落的化學(xué)成分
[0067][0068][0069]
表2實(shí)施例1-4、對比例1～2制得的脫膠纖維和除雜后機(jī)落的性能測試結(jié)果
[0070][0071]
由表1～2可知：
[0072]
(1)對比實(shí)施例1～4可知，實(shí)施例2制得的脫膠纖維的殘膠率最低(低至6.33％)，纖維素含量最高(高達(dá)92.36％)，且各項(xiàng)性能均較為理想(細(xì)度為2.15dtex、束纖維強(qiáng)力為29.54n/mg、白度為24.6)。這是由于實(shí)施例2在des脫膠處理時(shí)采用了較高的處理溫度(150℃)和較長的處理時(shí)間(3h)，使得該階段能夠充分溶解纖維中大部分的膠雜質(zhì)，同時(shí)不會(huì)損傷纖維本身。
[0073]
(2)對比實(shí)施例1～4和對比例1的化學(xué)成分和纖維性能可以看出，對比例1中des脫膠處理及堿氧脫膠處理的反應(yīng)溫度降低、反應(yīng)時(shí)間縮短，制得的脫膠纖維的纖維素含量明顯降低，且纖維的殘膠率顯著升高(15.07％)，力學(xué)性能較差(細(xì)度為4.34dtex、束纖維強(qiáng)力為33.85n/mg)，白度降低(16.9)，可紡性下降。
[0074]
(3)對比發(fā)現(xiàn)，隨著堿氧脫膠處理的溫度升高和時(shí)間延長，制得的脫膠纖維的白度逐漸增加，細(xì)度得到改善，但同時(shí)束纖維強(qiáng)力有所下降。
[0075]
(4)對比實(shí)施例1～4本發(fā)明的脫膠工藝和對比例2的傳統(tǒng)堿性脫膠工藝的原料用量可以看出：相比于傳統(tǒng)化學(xué)堿性脫膠工藝需要使用大量有害環(huán)境的化學(xué)藥品，采用本發(fā)明提供的方法可以大大減少有害化學(xué)藥品用量，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)。
[0076]
(5)本發(fā)明制得的脫膠纖維中纖維素含量高約90％，最高可達(dá)92.36％，遠(yuǎn)超傳統(tǒng)堿性脫膠工藝處理后的纖維素含量82.10％；并且本發(fā)明的脫膠纖維殘膠率相較傳統(tǒng)堿性脫膠工藝進(jìn)一步降低，最低可至6.33％，在殘膠率低于傳統(tǒng)堿性脫膠工藝的同時(shí)，脫膠纖維的物理機(jī)械性能明顯提升。
技術(shù)特征：
1.一種纖維脫膠工藝，其特征在于，依次包括如下步驟：(1)des脫膠處理：將除雜后的機(jī)落浸泡在des溶劑中，在130～150℃下加熱處理1～3h后用沸水清洗得到半脫膠纖維；其中機(jī)落和des溶劑的質(zhì)量比為1:(20～50)；(2)堿氧脫膠處理：將半脫膠纖維放入堿氧脫膠液中，在60～100℃下加熱處理30～60min后得到精干麻纖維；(3)將精干麻纖維進(jìn)行水洗、給油、烘干，得到脫膠纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(1)中，機(jī)落和des溶劑的質(zhì)量比為1:30；des脫膠處理：溫度為150℃，處理時(shí)間為3h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，堿氧脫膠處理：溫度為80℃，時(shí)間為50min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(1)中，所述des溶劑的配制方法：將氫鍵供體(hbd)和氫鍵受體(hba)混合，加熱攪拌至溶液無透明，得到des溶劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液包括naoh、h2o2以及na2sio3。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，所述堿氧脫膠液中naoh和h2o2的濃度均為3g/l，na2sio3的濃度為1g/l。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(2)中，半脫膠纖維和堿氧脫膠液的質(zhì)量比為1:(10～20)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(3)中，水洗：先用沸水清洗，再用涼水沖洗。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟(3)中，烘干：溫度為105～110℃，時(shí)間為3h。10.權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的工藝制得的脫膠纖維。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種DES溶劑協(xié)同堿氧對纖維進(jìn)行脫膠的技術(shù)，屬于紡織加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法包括如下步驟：將除雜后的機(jī)落浸泡在DES溶劑中充分加熱反應(yīng)，取出后用沸水洗滌得到半脫膠麻纖維；再將半脫膠麻纖維放入低濃度的堿氧脫膠液中，加熱后得到精干麻；最后取出精干麻進(jìn)行水洗、給油、烘干，得到可用于紡紗的纖維。本發(fā)明采用的DES溶劑可以在保護(hù)纖維不受損傷的同時(shí)，高效去除大量膠雜質(zhì)；再結(jié)合低濃度的堿氧處理以去除木質(zhì)素，提升纖維的可紡性。該工藝極大地改善了脫膠后纖維的性能，且綠環(huán)保，成本低廉。成本低廉。成本低廉。
