5G微波介質陶瓷材料及其制備方法、微波介質陶瓷器件與流程
5g微波介質陶瓷材料及其制備方法、微波介質陶瓷器件
技術領域
1.本技術屬于陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種5g微波介質陶瓷材料及其制備方法，以及一種微波介質陶瓷器件。
背景技術：
2.自5g技術實際應用以來，目前正在批量使用的介質濾波器的材料是mgtio
3-catio3為主體的粉料。
3.持續幾年的應用，mgtio
3-catio3材料的綜合指標還不是最優的。具體地，mgtio
3-catio3材料溫度系數【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-5.59ppm/℃(+25～-40℃)】使用在3.5g介質濾波器產品上高低溫頻偏值約︱1000︱khz，高低溫頻偏值仍較大，難以實現近零溫漂。mgtio
3-catio3材料的成瓷密度ρ為3.80g/cm3，成瓷密度仍較高，難以實現其產品的輕量化。mgtio
3-catio3材料產品燒結溫度1355～1395℃，燒結溫度相對高，增加了燒結段的整體成本。mgtio
3-catio3材料介電常數19.5～21.5，可用范圍窄，限制了微波介質波導陶瓷結構設計及尺寸布局。mgtio
3-catio3材料制成3.5g產品器件抗彎強度150～180mpa，強度低，器件產品的可靠性低。
技術實現要素：
4.本技術的目的在于提供一種5g微波介質陶瓷材料及其制備方法，以及一種微波介質陶瓷器件，旨在一定程度上解決現有微波介質陶瓷材料高低溫頻偏值大，成瓷密度高，燒結溫度高，介電常數范圍窄，強度低的問題。
5.為實現上述申請目的，本技術采用的技術方案如下：
6.第一方面，本技術提供一種5g微波介質陶瓷材料，所述5g微波介質陶瓷材料的原料組分包括：(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料；其中，x為0.04～0.07，y為0～0.95。
7.第二方面，本技術提供一種5g微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
8.制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料，其中，x為0.04～0.07；
9.制備(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，其中，y為0～0.95；
10.將所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料混合后依次進行研磨處理、添加粘結劑混合造粒、成型處理和燒結處理，得到5g微波介質陶瓷材料。
11.第三方面，本技術提供一種微波介質陶瓷器件，所述微波介質陶瓷器件的原料組分包括上述的5g微波介質陶瓷材料，或者上述方法制備的5g微波介質陶瓷材料。
12.本技術第一方面提供的5g微波介質陶瓷材料，其原料組分同時包含有(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，其中，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料具有較好的溫度系數、溫漂頻偏值、成瓷密度等特性。將其與(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料復配使用，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料起到助燒作用，能夠降低燒結溫度，減少了燒結時
間，降低了燒結成本，并使得陶瓷材料燒結更致密，提高5g微波介質陶瓷材料成瓷器件強度，提升通訊產品器件的可靠性與穩定性，同時降低了5g微波介質陶瓷材料的成瓷密度，減輕了材料產品器件的重量，利于產品器件的輕量化。進一步地，通過兩種復合粉體的復配使用，對介電常數和溫度系數也有良好的可調性作用，能夠有效拓寬5g微波介質陶瓷材料的介電常數，減小5g微波介質陶瓷材料的高低溫頻偏值極限值；并且有利于陶瓷材料粉末制成管控，提升陶瓷材料岀粉率。
13.本技術第二方面提供的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，分別制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，然后，將兩種粉料混合研磨處理，使各組分充分混合分散混合均勻，再添加粘結劑進行混合造粒，并成型處理，然后燒結便可制成5g微波介質陶瓷材料。該5g微波介質陶瓷材料通過(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料兩種原料的復配，降低了5g微波介質陶瓷材料的燒結溫度，減少了燒結時間，降低了燒結成本，并使得陶瓷材料燒結更致密，提高陶瓷材料成瓷器件強度，提升材料產品器件的可靠性與穩定性；同時降低了陶瓷材料的成瓷密度，減輕了材料產品器件的重量，利于產品器件的輕量化。同時拓寬了陶瓷材料的介電常數，有利于微波介質波導陶瓷結構設計及尺寸布局；并降低了陶瓷材料的高低溫頻偏值極限值，有利于實現近零溫漂。
14.本技術第三方面提供的微波介質陶瓷器件，由于該微波介質陶瓷器件的原料組分包含上述的5g微波介質陶瓷材料，該5g微波介質陶瓷材料燒結溫度低，有利于節省微波介質陶瓷器件的生產成本；成瓷器件強度高，有利于提高微波介質陶瓷器件的強度，利于提升微波介質陶瓷器件的可靠性與穩定性；成瓷密度低，有利于微波介質陶瓷器件實現輕量化；介電常數范圍寬，有利于微波介質波導陶瓷器件結構設計及尺寸布局；高低溫頻偏值小于︱500︱khz實現近零溫漂，可滿足溫漂系數要求更高的5g介質濾波器產品。
附圖說明
15.為了更清楚地說明本技術實施例中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
16.圖1是本技術實施例提供的5g微波介質陶瓷材料的制備方法的流程示意圖。
具體實施方式
17.為了使本技術要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本技術，并不用于限定本技術。
18.本技術中，術語“和/或”，描述關聯對象的關聯關系，表示可以存在三種關系，例如，a和/或b，可以表示：單獨存在a，同時存在a和b，單獨存在b的情況。其中a，b可以是單數或者復數。字符“/”一般表示前后關聯對象是一種“或”的關系。
19.本技術中，“至少一個”是指一個或者多個，“多個”是指兩個或兩個以上。“以下至少一項(個)”或其類似表達，是指的這些項中的任意組合，包括單項(個)或復數項(個)的任意組合。例如，“a，b或c中的至少一項(個)”，或，“a，b和c中的至少一項(個)”，均可以表示：
a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分別可以是單個，也可以是多個。
20.應理解，在本技術的各種實施例中，上述各過程的序號的大小并不意味著執行順序的先后，部分或全部步驟可以并行執行或先后執行，各過程的執行順序應以其功能和內在邏輯確定，而不應對本技術實施例的實施過程構成任何限定。
21.在本技術實施例中使用的術語是僅僅出于描述特定實施例的目的，而非旨在限制本技術。在本技術實施例和所附權利要求書中所使用的單數形式的“一種”和“該”也旨在包括多數形式，除非上下文清楚地表示其他含義。
22.本技術說明書實施例中所提到的相關成分的重量不僅僅可以指代各組分的具體含量，也可以表示各組分間重量的比例關系，因此，只要是按照本技術說明書實施例相關組分的含量按比例放大或縮小均在本技術說明書實施例公開的范圍之內。具體地，本技術說明書實施例中的質量可以是μg、mg、g、kg等化工領域公知的質量單位。
23.術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，用來將目的如物質彼此區分開，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。例如，在不脫離本技術實施例范圍的情況下，第一xx也可以被稱為第二xx，類似地，第二xx也可以被稱為第一xx。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
24.本技術實施例第一方面提供一種5g微波介質陶瓷材料，該5g微波介質陶瓷材料的原料組分包括：(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料；其中，x為0.04～0.07，y為0～0.95。
25.本技術實施例第一方面提供的5g微波介質陶瓷材料，其原料組分同時包含有(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，其中，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料具有較好的溫度系數、溫漂頻偏值、成瓷密度等特性。將其與(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料復配使用，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料起到助燒作用，能夠降低燒結溫度，減少了燒結時間，降低了燒結成本，并使得陶瓷材料燒結更致密，提高5g微波介質陶瓷材料成瓷器件強度，提升通訊產品器件的可靠性與穩定性，同時降低5g了微波介質陶瓷材料的成瓷密度，減輕了材料產品器件的重量，利于產品器件的輕量化。進一步地，通過兩種復合粉體的復配使用，對介電常數和溫度系數也有良好的可調性作用，能夠有效拓寬5g微波介質陶瓷材料的介電常數，減小5g微波介質陶瓷材料的高低溫頻偏值極限值；并且有利于陶瓷材料粉末制成管控，提升陶瓷材料岀粉率。
26.在一些實施例中，(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的質量比為(1～1.5)：(1.5～1)；兩種復合粉料的該復配比例，能夠同時確保5g微波介質陶瓷材料的成瓷密度、高低溫頻偏值、強度、燒結溫度、溫度系數、介電常數等性能。在一些具體實施例中，(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的質量比包括但不限于1:1.5、1:1、1.5:1等。
27.在一些實施例中，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中y為0.1～0.9。本技術實施例(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中適量摻雜氧化鋅，有利于調節(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的溫度系數、溫漂頻偏值、成瓷密度、燒結溫度等性能。
28.在一些具體實施例中，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中y的取值包括但不限于0.1、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9等。
29.在一些具體實施例中，(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料中x的取值包括但不限于
0.04、0.05、0.06、0.07等。
30.在一些實施例中，5g微波介質陶瓷材料的高低溫頻偏值小于︱500︱khz，成瓷密度小于3.6g/cm3，燒結溫度為1220～1360℃，強度為200～220mpa，介電常數為18.5～21.5。
31.本技術實施例5g微波介質陶瓷材料，通過(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料兩種原料粉體的復配，一方面，使燒結溫度從(1-x)mgtio
3-xcatio3器件的1355～1395℃、(1-y)li2tio
3-yzno器件的1345～1385℃，降低至5g微波介質陶瓷材料的1220～1260℃，提高燒結效率，降低了生產成本；而且陶瓷材料燒結時更致密，陶瓷材料制成成瓷器件后強度高，抗彎強度從(1-x)mgtio
3-xcatio3器件的150～180mpa，提高至5g微波介質陶瓷材料產品器件的200～220mpa，復合材料強度的提升保證器件產品的可靠性和穩定性。另一方面，使介電常數從(1-x)mgtio
3-xcatio3器件的18.5～20.5、(1-y)li2tio
3-yzno器件的19.5～21.5，調整至5g微波介質陶瓷材料產品器件的18.5～21.5，拓寬了介電常數的范圍，寬的介電常數設計范圍，更有利于微波介質波導陶瓷結構設計及尺寸布局。再一方面，使溫度系數從(1-x)mgtio
3-xcatio3器件的【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-5.59ppm/℃(+25～-40℃)】、(1-y)li2tio
3-yzno器件的【-0.67ppm/℃(+25～+110℃)/-3.39ppm/℃(+25～-40℃)】，調整至5g微波介質陶瓷材料產品器件的【-0.62ppm/℃(+25～+110℃)/-3.85ppm/℃(+25～-40℃)】，降低了高低溫頻偏值，高低溫頻偏小于︱500︱khz，實現近零溫漂，滿足溫漂系數要求更高的5g介質濾波器產品。并且，降低了成瓷密度，成瓷密度從(1-x)mgtio
3-xcatio3材料的ρ＝3.80g/cm3左右，降低至5g微波介質陶瓷材料的ρ＝3.50g/cm3左右，密度降低后產品重量得到減輕約5％～8％，實現產品的輕量化。
32.本技術實施例提供的5g微波介質陶瓷材料可通過以下實施例方法制得。
33.如附圖1所示，本技術實施例第二方面提供一種5g微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
34.s10.制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料，其中，x為0.04～0.07；
35.s20.制備(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，其中，y為0～0.95；
36.s30.將(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料混合后依次進行研磨處理、添加粘結劑混合造粒、成型處理和燒結處理，得到5g微波介質陶瓷材料。
37.本技術實施例第二方面提供的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，分別制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，然后，將兩種粉料混合研磨處理，使各組分充分混合分散混合均勻，再添加粘結劑進行混合造粒，并成型處理，然后燒結便可制成5g微波介質陶瓷材料。該5g微波介質陶瓷材料通過(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料兩種原料的復配，降低了5g微波介質陶瓷材料的燒結溫度，減少了燒結時間，降低了燒結成本，并使得陶瓷材料燒結更致密，提高陶瓷材料成瓷器件強度，提升材料產品器件的可靠性與穩定性；同時降低了陶瓷材料的成瓷密度，減輕了材料產品器件的重量，利于產品器件的輕量化。同時拓寬了陶瓷材料的介電常數，有利于微波介質波導陶瓷結構設計及尺寸布局；并降低了陶瓷材料的高低溫頻偏值極限值，有利于實現近零溫漂。
38.在一些實施例中，上述步驟s10中，制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料包括步驟：
39.s11.按(1-x)mgtio
3-xcatio3中金屬元素的化學計量比，獲取氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣。
40.s12.將氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣混合后，進行第一研磨處理，干燥、粉碎和過篩，得到第一混合粉料；
41.s13.對第一混合粉料進行第一煅燒處理，得到(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料。
42.本技術實施例采用高溫固態反應合成技術制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料，并通過優化混合/研磨處理、煅燒處理等工藝參數，制備高質量的(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料。
43.在一些實施例中，上述步驟s11中，氧化鎂、二氧化鈦以及碳酸鈣原料組分，采用純度不低于99％的材料，避免引入雜質成分，提高產品純度。
44.在一些實施例中，獲取氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣后，將各原材料置于100～150℃的烘箱中烘10～20小時。
45.在一些實施例中，上述步驟s12中，第一研磨處理的條件包括：在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時，該研磨處理條件能夠使氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣原料組分充分混合均勻，形成混合漿料。
46.在一些具體實施例中，將氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣混合后，在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時后，使各原料組分充分混合研磨形成混合漿料，然后將料漿轉移至100～150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到第一混合粉料。
47.在一些實施例中，上述步驟s13中，對第一混合粉料進行第一煅燒處理包括步驟：將第一混合粉料在溫度為900～1100℃的條件下煅燒4～6小時，得到煅燒粉末，即(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料。
48.在一些實施例中，上述步驟s20中，制備(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料包括步驟：
49.s21.按(1-y)li2tio
3-yzno中金屬元素的化學計量比，獲取碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅；
50.s22.將碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅混合后，進行第二研磨處理，干燥、粉碎和過篩，得到第二混合粉料；
51.s23.對第二混合粉料進行第二煅燒處理，得到(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料。
52.本技術實施例采用高溫固態反應合成技術制備(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，并通過優化混合/研磨處理、煅燒處理等工藝參數，制備高質量的(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料。
53.在一些實施例中，上述步驟s21中，碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅原料組分，采用純度不低于99％的材料，避免引入雜質成分，提高產品純度。
54.在一些實施例中，獲取碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅后，將各原材料置于100～150℃的烘箱中烘10～20小時。
55.在一些實施例中，上述步驟s22中，第二研磨處理的條件包括：在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時，該研磨處理條件能夠使碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅原料組分充分混合均勻，形成混合漿料。
56.在一些具體實施例中，將碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅混合后，在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時后，使各原料組分充分混合研磨形成混合漿料，然后將料漿轉移至100～150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到第二混合粉料。
57.在一些實施例中，上述步驟s13中，對第二混合粉料進行第二煅燒處理包括步驟：將第二混合粉料在溫度為900～1100℃的條件下煅燒4～6小時，得到煅燒粉末，即(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料。
58.在一些實施例中，第一煅燒處理和第二煅燒處理的條件分別包括：在溫度為900～1100℃的條件下煅燒4～6小時。
59.在一些實施例中，上述步驟s30中，(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的混合質量比為(1～1.5)：(1.5～1)；該復配比例，對5g微波介質陶瓷材料的介電常數和溫度系數有良好的可調性作用，有利于粉末制成管控，提升岀粉率。能夠同時確保5g微波介質陶瓷材料的成瓷密度、高低溫頻偏值、強度、燒結溫度、溫度系數、介電常數等性能。
60.在一些實施例中，研磨處理包括步驟：將(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的混合粉料添加到球磨罐中，并添加混合粉料6～8wt
‰
的分散劑，加入分散劑增加球磨中的分散效果，提升球磨效率。在料、球和水質量比為1：(3～4)：(0.7～1)，裝填量為50～70％(即料球水在球磨罐中的總體積占球磨罐內腔體積的50～70％)的條件下，轉速為250～350r/min的條件下，球磨4～6小時，程序可以設定為連續運轉，使粉料充分混合研磨均勻，形成研磨混合后的球磨漿料，然后對球磨漿料進行干燥處理，粉碎，過篩，得到研磨產物。
61.在一些實施例中，干燥處理的溫度條件為100～150℃，時長為10～20小時。在一些實施例中，過篩的篩網為120～160目。在一些具體實施例中，將球磨漿料轉移至100～150℃的鼓風干燥箱內進行干燥10～20h，待粉料徹底干燥透后取出，在研缽內進行粉碎，粉碎后過120～160目的篩網，過下120～160目以下的篩的粉末再次倒入研缽內備用。此步是讓粉末顆粒尺寸保持在一定范圍內。
62.在一些實施例中，分散劑包括聚丙烯酸銨鹽分散劑1124、聚羧酸銨鹽類分散劑5020、ceramo d-134分散劑中的至少一種；在復合粉料研磨處理過程中添加混合粉料6～8wt
‰
的這些分散劑，均能夠提高各粉料的分散混合均勻性。其添加量同時確保了各粉料的分散混合性能，以及陶瓷材料的物化性能。
63.在一些實施例中，粘結劑選自聚乙烯醇pva，能夠提高各組分之間的粘接性能，有利于粉料成型制成器件產品。
64.在一些實施例中，粘結劑的添加量為研磨處理的產物的15～20wt％，粘結劑的該添加量既確保了粉料之間的結合成型性能，又避免添加過多影響陶瓷材料的物化性能。在一些具體實施例中，粘結劑的添加量為研磨處理的產物的15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％等。
65.在一些實施例中，在研磨處理的過程中也可以添加聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇20000等塑化劑，改善陶瓷材料的性能，降低生產成本，提高生產效益。
66.在一些實施例中，(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中y為0.1～0.9；
67.在一些實施例中，混合造粒包括步驟：將研磨處理的產物與粘結劑混合后，制成粒徑為70～130μm的顆粒。在一些具體實施例中，將粘結劑分多次與研磨處理的產物進行混合，研缽棒反復的在研缽內研磨粉末，一直到粘結劑與粉末完全均勻的融合在一起，并形成飽滿的圓形顆粒，造好粒的粉料再次分別過120目、200目的篩網，并選取120～200目之間造
粒的粉末顆粒，即得到粒徑為70～130μm的顆粒。
68.在一些實施例中，成型處理包括步驟：將混合造粒的產物壓制成片徑為12～15mm的圓片。
69.在一些實施例中，燒結處理的溫度為1220～1260℃，時長為2～4小時。通過(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料復配后，降低了陶瓷粉料的燒結溫度，在溫度為1220～1260℃的條件下便可達到燒結目的。
70.在一些具體實施例中，將混合造粒的產物壓制成片徑為12～15mm的小圓片，選取鋯板作為承燒板，將小圓片放置到鋯板上，一起轉移至高溫燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1220～1260℃，同步放置測溫塊進行爐膛溫度監測，待燒結完成后，溫度降至室溫取出成瓷后樣品，即得到5g微波介質陶瓷材料。
71.本技術實施例第三方面提供一種微波介質陶瓷器件，該微波介質陶瓷器件的原料組分包括上述的5g微波介質陶瓷材料，或者上述方法制備的5g微波介質陶瓷材料。
72.本技術實施例第三方面提供的微波介質陶瓷器件，由于該微波介質陶瓷器件的原料組分包含上述的5g微波介質陶瓷材料，該5g微波介質陶瓷材料燒結溫度低，有利于節省微波介質陶瓷器件的生產成本；成瓷器件強度高，有利于提高微波介質陶瓷器件的強度，利于提升微波介質陶瓷器件的可靠性與穩定性；成瓷密度低，有利于微波介質陶瓷器件實現輕量化；介電常數范圍寬，有利于微波介質波導陶瓷器件結構設計及尺寸布局；高低溫頻偏值小于︱500︱khz實現近零溫漂，可滿足溫漂系數要求更高的5g介質濾波器產品。
73.為使本技術上述實施細節和操作能清楚地被本領域技術人員理解，以及本技術實施例5g微波介質陶瓷材料及其制備方法、微波介質陶瓷器件的進步性能顯著的體現，以下通過多個實施例來舉例說明上述技術方案。
74.實施例1
75.一種5g微波介質陶瓷材料，其原料包括：質量比為1:1的0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料和0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料。
76.其制備包括步驟：
77.1、制備0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料：
78.①
按0.95mgtio
3-0.05catio3的化學計量比，爭取純度都在99％以上的氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣，分別置于120℃烘箱中烘16h待用；
79.②
將干燥好的氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣轉移至聚氨酯球磨罐中進行一次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：1.8，球磨機轉速為300r/min，球磨時長為5h；
80.③
將球磨后的料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到混合粉末；
81.④
將混合粉末于1050℃高溫爐中煅燒4h，得到0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料；
82.2、制備0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料：
83.①
按0.75li2tio
3-0.25zno的化學計量比，爭取純度都在99％以上的碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅，分別置于120℃烘箱中烘16h待用；
84.②
將干燥好的碳酸鋰、二氧化鈦以及氧化鋅轉移至聚氨酯球磨罐中進行一次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：1.6，球磨機轉速為300r/min，球磨時長為5h；
85.③
將球磨后的料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到混合粉末；
86.④
將混合粉末于1050℃高溫爐中煅燒4h，得到0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料；
87.3、按質量比為1:1將0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料和0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料混合后，放入1l的聚氨酯球磨罐內，加入混合料質量6wt
‰
～8wt
‰
的聚丙烯酸銨鹽分散劑1124，控制料：球：去離子水質量比＝1：3.5：0.8，且罐內料、球、水的總體積不得超過罐內體積的2/3。裝置到行星球磨機上球磨機轉速為300r/min，球磨4h，程序設定為連續運轉。球磨時間完成后，將球磨好的漿料倒入搪瓷盤內，放到150℃的鼓風干燥箱內進行干燥16h,待粉料徹底干燥透后取出，在研缽內進行粉碎，粉碎后過120目的篩網。過下篩的粉末再次倒入研缽內，將篩粉質量15wt％的pva分多次加入到粉末中，研缽棒反復的在研缽內研磨粉末，一直到膠水與粉末完全均勻的融合在一起，并形成飽滿的圓形顆粒，造好粒的粉料再分別過120目和200目的篩網，并選取120～200目之間造粒的粉末顆粒，壓制成型為12～15mm的一個實心小圓片，選取鋯板作為承燒板，將小圓片放置到鋯板上，一起移至到高溫燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1220℃，燒結時間為4小時，得到5g微波介質陶瓷材料。
88.實施例2
89.一種5g微波介質陶瓷材料，其原料包括：質量比為1:1.5的0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料和0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料。
90.其制備方法與實施例1相同。
91.實施例3
92.一種5g微波介質陶瓷材料，其原料包括：質量比為1.5:1的0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料和0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料。
93.其制備方法與實施例1相同。
94.對比例1
95.一種5g微波介質陶瓷材料，包括0.95mgtio
3-0.05catio3。
96.其制備包括步驟：
97.①
按0.95mgtio
3-0.05catio3的化學計量比，爭取純度都在99％以上的氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣，分別置于150℃烘箱中烘16h待用；
98.②
將干燥好的氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣轉移至聚氨酯球磨罐中進行一次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：1.8，球磨機轉速為300r/min，球磨時長為5h；
99.③
將球磨后的料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到混合粉末；
100.④
將混合粉末于1050℃高溫爐中煅燒4h，得到0.95mgtio
3-0.05catio3復合粉料；
101.⑤
將煅燒后的粉末轉移至聚氨酯球磨罐中進行二次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：1，球磨機轉速為350r/min，時間為4h后，將料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到單相粉末；
102.⑥
在粉末中加入粉末質量15wt％pva粘接劑、聚乙二醇400塑化劑后均勻混合攪拌，再經造粒、干壓成型后在高溫爐中燒結，燒結溫度為1355℃，保溫時間為4h，即制成0.95mgtio
3-0.05catio3的5g微波介質陶瓷材料。
103.對比例2
104.一種5g微波介質陶瓷材料，包括0.75li2tio
3-0.25zno。
105.其制備包括步驟：
106.①
按0.75li2tio
3-0.25zno的化學計量比，爭取純度都在99％以上的碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅，分別置于150℃烘箱中烘16h待用；
107.②
將干燥好的碳酸鋰、二氧化鈦以及氧化鋅轉移至聚氨酯球磨罐中進行一次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：1.6，球磨機轉速為300r/min，球磨時長為5h；
108.③
將球磨后的料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到混合粉末；
109.④
將混合粉末于1050℃高溫爐中煅燒4h，得到0.75li2tio
3-0.25zno復合粉料；
110.⑤
將煅燒后的粉末轉移至聚氨酯球磨罐中進行二次濕磨，其中料：球：去離子水質量比＝1：3.5：0.8，球磨機轉速為300r/min，時間為4h后，將料漿轉移至150℃烘箱中烘干，再經粉碎、過篩得到單相粉末；
111.⑥
在粉末中加入粉末質量15wt％pva粘接劑、聚乙二醇400塑化劑后均勻混合攪拌，再經造粒、干壓成型后在高溫爐中燒結，燒結溫度為1345℃，保溫時間為4h，即制成0.75li2tio
3-0.25zno的5g微波介質陶瓷材料。
112.進一步的，為了驗證本技術實施例，對實施例和對比例制備的5g微波介質陶瓷材料分別取四個樣品進行平行測試，對品質因數qf值、溫度系數、介電常數、成瓷密度、溫漂等性能分別進行了測試，測試結果如下表1所示：
113.表1
114.115.[0116][0117]
由上述表1測試結果可知，對比例1制備的0.95mgtio
3-0.05catio
3 5g微波介質陶瓷材料的溫度系數【-0.45ppm/℃(+25～+110℃)/-5.51ppm/℃(+25～-40℃)】，高低溫頻偏值大，成瓷密度ρ為3.80g/cm3，成瓷密度較高，介電常數19.85～19.86，可用范圍窄，且燒結溫度較高為1355～1395℃。對比例2制備的0.75li2tio
3-0.25zno 5g微波介質陶瓷材料的溫度系數【-0.65ppm/℃(+25～+110℃)/-3.50ppm/℃(+25～-40℃)】，高低溫頻偏值大，成瓷密度ρ為3.25g/cm3，成瓷密度較高，介電常數19.05～19.06，可用范圍窄，且燒結溫度較高為1345～1385℃。
[0118]
而本技術實施例1～3制備的包含0.95mgtio
3-0.05catio3和0.75li2tio
3-0.25zno 5g微波介質陶瓷材料，通過兩種復合粉體復合，使得5g微波介質陶瓷材料溫度系數【-0.62ppm/℃(+25～+110℃)/-3.85ppm/℃(+25～-40℃)】，使用在3.5g介質濾波器產品上高低溫頻偏值小于︱500︱khz，實現近零溫漂。成瓷密度ρ降低至3.50g/cm3，相對于對比例1重量減輕約5％～7％，實現其產品的輕量化。介電常數為18.5～21.5，相對于對比例1材料具有超寬的介電常數設計范圍，更有利于微波介質波導陶瓷結構設計及尺寸布局。產品器件抗彎強度達到200～220mpa，提升并保證器件產品的可靠性。并且，燒結溫度降低至1220～1260℃，燒結溫度得到降低，縮短了燒結時間，降低了燒結段的整體成本。
[0119]
以上所述僅為本技術的較佳實施例而已，并不用以限制本技術，凡在本技術的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本技術的保護范圍之內。
技術特征：
1.一種5g微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述5g微波介質陶瓷材料的原料組分包括：(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料；其中，x為0.04～0.07，y為0～0.95。2.如權利要求1所述的5g微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的質量比為(1～1.5)：(1.5～1)；和/或，所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中y為0.1～0.9。3.如權利要求1或2所述的5g微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述5g微波介質陶瓷材料的高低溫頻偏值小于︱500︱khz，成瓷密度小于3.6g/cm3，燒結溫度為1220～1360℃，強度為200～220mpa，介電常數為18.5～21.5。4.一種5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：制備(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料，其中，x為0.04～0.07；制備(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料，其中，y為0～0.95；將所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料混合后依次進行研磨處理、添加粘結劑混合造粒、成型處理和燒結處理，得到5g微波介質陶瓷材料。5.如權利要求4所述的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料的混合質量比為(1～1.5)：(1.5～1)；和/或，所述粘結劑選自聚乙烯醇；和/或，所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料中y為0.1～0.9；和/或，所述粘結劑的添加量為所述研磨處理的產物的15～20wt％。6.如權利要求4或5所述的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述研磨處理包括步驟：將所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料和所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料混合后的混合粉料添加到球磨罐中，并添加所述混合粉料6～8wt
‰
的分散劑，在料、球和水質量比為1：(3～4)：(0.7～1)，裝填量為50～70％，轉速為250～350r/min的條件下，球磨4～6小時，對球磨后的球磨漿料進行干燥處理，粉碎，過篩，得到研磨產物；和/或，所述混合造粒包括步驟：將所述研磨處理的產物與所述粘結劑混合后，制成粒徑為70～130μm的顆粒；和/或，所述成型處理包括步驟：將所述混合造粒的產物壓制成片徑為12～15mm的圓片；和/或，所述燒結處理的溫度為1220～1260℃，時長為2～4小時。7.如權利要求6所述的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑包括聚丙烯酸銨鹽分散劑1124、聚羧酸銨鹽類分散劑5020、ceramo d-134分散劑中的至少一種；和/或，所述干燥處理的溫度條件為100～150℃，時長為10～20小時；和/或，所述過篩的篩網為120～160目。8.如權利要求4、5或7任一項所述的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，制備所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料包括步驟：按所述(1-x)mgtio
3-xcatio3中金屬元素的化學計量比，獲取氧化鎂、二氧化鈦和碳酸鈣；將所述氧化鎂、所述二氧化鈦和所述碳酸鈣混合后，進行第一研磨處理，干燥、粉碎和
過篩，得到第一混合粉料；對所述第一混合粉料進行第一煅燒處理，得到所述(1-x)mgtio
3-xcatio3復合粉料；和/或，制備所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料包括步驟：按所述(1-y)li2tio
3-yzno中金屬元素的化學計量比，獲取碳酸鋰、二氧化鈦和氧化鋅；將所述碳酸鋰、所述二氧化鈦和所述氧化鋅混合后，進行第二研磨處理，干燥、粉碎和過篩，得到第二混合粉料；對所述第二混合粉料進行第二煅燒處理，得到所述(1-y)li2tio
3-yzno復合粉料。9.如權利要求8所述的5g微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述第一研磨處理的條件包括：在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.6～2.2)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時；和/或，所述第二研磨處理的條件包括：在料、球和水的質量比為1：(3～4)：(1.4～1.8)，球磨機轉速為250～350r/min的條件下球磨4～6小時；和/或，所述第一煅燒處理和所述第二煅燒處理的條件分別包括：在溫度為900～1100℃的條件下煅燒4～6小時。10.一種微波介質陶瓷器件，其特征在于，所述微波介質陶瓷器件的原料組分包括如權利要求1～3任一項所述的5g微波介質陶瓷材料，或者如權利要求4～9任一項所述方法制備的5g微波介質陶瓷材料。
技術總結
本申請屬于陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種5G微波介質陶瓷材料及其制備方法，以及一種微波介質陶瓷器件。其中，所述5G微波介質陶瓷材料的原料組分包括：(1-x)MgTiO
