一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法

技術領域

本發明涉及高純氣體制備領域，具體關于一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法。

背景技術

氯化氫材料，是大規模集成電路和光電產業廣泛應用的基礎化學品，隨著國家大規模集成電路戰略的發展，其使用的數量和范圍越來越大，品質要求越來越高。目前，國內使用的高純氯化氫產品絕大部分是進口產品，由于制造的工藝復雜，其價格一直居高不下。

C108545700A公開了一種超純氯化氫的制備裝置及方法，屬于新材料技術領域。制備方法主要步驟為由過量的超高純氫氣和超純經過合成催化劑催化合成氯化氫和氫氣的混合氣體，將混合氣體經過低溫再沸精餾系統，將氯化氫液化并將氫氣分離出去，從而獲得超純氯化氫，其純度為99.9999％。該發明使用普通的純氫和電解食鹽水產生的為原料生產超純氯化氫，具有原料價格便宜，制備過程簡單，市場供應充足，有更強的市場競爭力，本發明生產出的液態氯化氫具有純度高、雜質少，完全可以滿足電子、光電產業的需要。

C101423192A提供了一種氯化氫的制備方法，涉及一種氯化氫，尤其是涉及一種用氯化銨作為原料制備氯化 氫的方法。提供一種能耗較低、工藝流程簡單、設備簡單、可循環大規模連續生產的氯化氫 的制備方法。將氯化鋅加熱熔化成熔液；在熔液中加入氯化銨固體或通入氯化銨蒸汽，反應得到熔融的氯化鋅氨絡合物熔液和氯化氫氣體產品。具有能耗較低，工藝流程簡單，設備簡 單，可循環大規模連續生產等特點。

C105947983A公開了一種無水氯化氫的制備方法，包括氯化氫/鹽酸解析段和氯化氫干燥工序段，鹽酸進入鹽酸/氯化氫解析塔，通過酸/氯化氫解析塔分離氣相中的水及氯化氫，控制出口的氯化氫濃度大于水蒸氣濃度，然后進入氯化氫深度解析塔；自解析段的氯化氫氣體，進入填料干燥塔進行處理后，進入組合干燥塔進行干燥，通過在線水分分析系統控制塔內硫酸進料量，以控制循環干燥塔的循環硫酸濃度。該發明不僅經濟可靠，而且可以有效控制設備的腐蝕問題，同時還可以大大提高副產鹽酸的經濟價值，提高裝置運行年限，降低維護運行成本。

以上專利以及現有的制備高純氯化氫的技術一般使用吸附的方法來除去氯化氫氣體中的水分，該一般能將氯化氫中的水分去除到ppm級別，但是由于科學技術的發展，ppm級別的水分含量的電子級別氯化氫已經不能滿足使用要求。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法。

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將0.01-10.2份的六鉭酸鉀、0.1-8.6份的七鉬酸鉀、0.001-0.2份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、1.5-5.8份的醋酸鉀和40-60份1%-10%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將50-80份含有8.6-14.2份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至2-4，然后控溫70-90℃反應150-300min，完成反應后加入2.6-7.4份的氯化鉀，攪拌20-30min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置5-10天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將5.4-12.7份得到的晶體、0.1-0.5份的烷基磺酸功能化相容劑以及30-50份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取15-20份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化10-30min，靜置浸漬1-5h，然后升溫到80-100℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在500-600℃下煅燒1-5h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將80-100份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入0.8-3.6份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫40-60℃，然后將40-60份含有5.2-10.6份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.01-0.1份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應200-300min；完成反應后將溫度上高到60-80℃，緩慢滴加12.6-20.4份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應10-15h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入80-100份的丙酮，控溫40-60℃，攪拌均勻，然后將50-60份含有5.6-10.2份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.001~0.3份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應8-15h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為分子篩或碳分子篩或活性炭或碳納米管或石墨烯，其比表面積為100-3500 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為5-10cm，所述內筒內徑為0.5-2m，純化材料層厚度為0.5-5m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以0.5-5m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持20-40℃。

本發明方法公開的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，本方案設計一種固定床反應器，采用一種負載型雜多酸鹽吸附材料吸附水分。該材料在合成過程中使用一種烷基磺酸功能化相容劑，使該材料中的雜多酸鹽與載體材料具備更好的相容性，提高負載率。該材料具有很高的比表面，在氯化氫氣體中穩定，不釋放二次污染物；不僅能夠有效吸附高純氯化氫氣體中的痕量水分形成結晶水，而且對氯化氫氣體中的金屬離子有遲滯作用。

具體實施方式

下面通過具體實施例對該發明作進一步說明：

實施例1

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將2份的六鉭酸鉀、6份的七鉬酸鉀、0.1份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、3.6份的醋酸鉀和50份5%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將56份含有11.5份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至3，然后控溫80℃反應200min，完成反應后加入4.8份的氯化鉀，攪拌25min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置8天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將8.6份得到的晶體、0.3份的烷基磺酸功能化相容劑以及40份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取18份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化20min，靜置浸漬3h，然后升溫到90℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在550℃下煅燒3h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將91份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入1.2份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫46℃，然后將45份含有7份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.03份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應255min；完成反應后將溫度上高到60-80℃，緩慢滴加17份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應13h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入85份的丙酮，控溫42℃，攪拌均勻，然后將58份含有8份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.02份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應11h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為分子篩，其比表面積為100 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為8cm，所述內筒內徑為1.2m，純化材料層厚度為2.5m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以2.5m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持30℃。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為192ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為32.1%。

實施例2

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將0.01份的六鉭酸鉀、8.6份的七鉬酸鉀、0.001份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、1.5份的醋酸鉀和40份1%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將50份含有8.6份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至2，然后控溫70℃反應150min，完成反應后加入2.6份的氯化鉀，攪拌20min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置5天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將5.4份得到的晶體、0.1份的烷基磺酸功能化相容劑以及30份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取15份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化10min，靜置浸漬1h，然后升溫到80℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在500℃下煅燒1h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將80份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入0.8份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫40℃，然后將40份含有5.2份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.01份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應200min；完成反應后將溫度上高到60℃，緩慢滴加12.6份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應10h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入80份的丙酮，控溫40℃，攪拌均勻，然后將50份含有5.6份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.001份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應8h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為碳分子篩，其比表面積為500 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為5cm，所述內筒內徑為0.5m，純化材料層厚度為0.5m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以0.5m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持20℃。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為178ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為33.6%。

實施例3

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將10.2份的六鉭酸鉀、0.1的七鉬酸鉀、0.2份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、5.8份的醋酸鉀和60份10%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將80份含有14.2份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至4，然后控溫90℃反應300min，完成反應后加入7.4份的氯化鉀，攪拌30min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置10天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將12.7份得到的晶體、0.5份的烷基磺酸功能化相容劑以及50份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取20份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化30min，靜置浸漬5h，然后升溫到100℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在600℃下煅燒5h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將100份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入3.6份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫60℃，然后將60份含有10.6份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.1份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應300min；完成反應后將溫度上高到80℃，緩慢滴加20.4份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應15h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入100份的丙酮，控溫60℃，攪拌均勻，然后將60份含有10.2份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ， 0.3份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應15h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為活性炭，其比表面積為1500 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為10cm，所述內筒內徑為2m，純化材料層厚度為5m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以5m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持40℃。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為156ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為36.7%。

實施例4

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將0.01份的六鉭酸鉀、6份的七鉬酸鉀、0.001份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、5.8份的醋酸鉀和60份10%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將80份含有14.2份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至4，然后控溫90℃反應300min，完成反應后加入7.4份的氯化鉀，攪拌30min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置10天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將12.7份得到的晶體、0.5份的烷基磺酸功能化相容劑以及50份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取20份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化30min，靜置浸漬5h，然后升溫到100℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在600℃下煅燒5h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將80份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入3.6份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫40℃，然后將60份含有5.2份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.1份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應200min；完成反應后將溫度上高到80℃，緩慢滴加12.6份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應15h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入80份的丙酮，控溫60℃，攪拌均勻，然后將50份含有10.2份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.001份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應15h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為碳納米管，其比表面積為1000 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為7cm，所述內筒內徑為1m，純化材料層厚度為3m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以1.5m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持25℃。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為169ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為34.1%。

實施例5

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將10.2份的六鉭酸鉀、8.6份的七鉬酸鉀、0.001份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、5.8份的醋酸鉀和60份10%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將80份含有14.2份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至4，然后控溫90℃反應300min，完成反應后加入7.4份的氯化鉀，攪拌30min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置10天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將12.7份得到的晶體、0.5份的烷基磺酸功能化相容劑以及50份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取20份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化30min，靜置浸漬5h，然后升溫到100℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在600℃下煅燒5h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將87份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入0.8份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫40℃，然后將48份含有5.2份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.1份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應200min；完成反應后將溫度上高到67℃，緩慢滴加12.6份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應15h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入80份的丙酮，控溫60℃，攪拌均勻，然后將55份含有5.6份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.001份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應15h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

所述的多孔載體為石墨烯，其比表面積為3500 m/g。

所述的惰性瓷球層厚度為7cm，所述內筒內徑為1.8m，純化材料層厚度為4.5m。

所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以4.0m/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持30℃。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為182ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為33.9%。

對比例1

制備組分中不加雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為243ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為32.1%。

對比例2

制備組分中不加烷基磺酸功能化相容劑，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為371ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為24.8%。

對比例3

制備組分中不加1-羥乙基-2-油基咪唑啉，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為279ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為27.3%。

對比例4

制備組分中不加雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為241ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為28.1%。

對比例5

制備組分中不加溴代十二烷，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為306ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為26.7%。

對比例6

制備組分中不加聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯），其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為221ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為27.1%。

對比例7

制備組分中不加雙(三苯基膦)碘化鎳，其它同實施例1。

本實驗將水分含量為12 ppm的氯化氫氣體降低為266ppb，所使用的一種負載型雜多酸鹽吸附材料的負載率為26.7%。