本文作者:kaifamei

一種高粘接強度的環氧膠及其制備方法與流程

更新時間:2025-12-26 15:26:13 0條評論

一種高粘接強度的環氧膠及其制備方法與流程


1.本發明涉及膠黏劑領域ipc分類號:c09j,具體涉及到一種高粘接強度的環氧膠及其制備方法。


背景技術:



2.環氧膠是一種具有粘結對象廣、自身重量輕、體積收縮率小等性能的熱固性高分子,其優異的性能在通訊設備、醫療設備、電子器件以及汽車工業等領域得到了廣泛的應用。然而,環氧膠自身存在脆性大、沖擊韌性差以及耐溫性差等缺點而限制了其實際應用。
3.專利申請號202011561423.2的專利公開了一種高粘結低模量環氧膠劑,包括環氧樹脂、改性環氧樹脂、穩定劑、固化劑、促進劑、白炭黑和偶聯劑。該環氧膠的粘結強度以及柔性得以提升,但該組分的環氧膠未關注其韌性以及耐溫性,使其實用性受到限制。
4.專利申請號201911266807.9公開了一種雙組份的中溫固化高韌性環氧膠粘劑,a組分包括環氧樹脂、活性稀釋劑、增韌劑、填料和觸變劑,b組分包括固化劑、改性固化劑、促進劑和填料。雙組份環氧膠黏劑由于需要將基礎樹脂與固化劑按照比例混合,其施工工藝性差的問題已被越來越多的用戶提出,另外,該雙組分的環氧膠粘劑著重于其韌性以及不同基質材料之間的粘結,但其粘結強度以及耐高溫性較差。
5.因此,開發一種粘結強度高、韌性好以及耐溫性優異的環氧膠使其實用性得以提高是非常需要的。


技術實現要素:



6.為了解決上述技術問題,本發明第一個方面提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,其制備原料至少包括如下組分:環氧樹脂40-70份、固化劑10-25份、增韌劑8-15份、抗氧劑1-3份、促進劑0.1-0.5份、填充劑5-10份和偶聯劑0.5-1.5份。
7.在一種優選的實施方式中,所述高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,其制備原料包括如下組分:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份。
8.環氧樹脂
9.本發明中,所述環氧樹脂是指分子中含有兩個以上環氧基團的一類聚合物的總稱。
10.在一種優選的實施方式中,所述環氧樹脂選用聚醚改性環氧樹脂、聚氨酯改性環氧樹脂、端羧基橡膠改性環氧樹脂、雙酚a型環氧樹脂、雙酚f型環氧樹脂、雙酚s型環氧樹脂、氫化型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯中一種或幾種。
11.在一種更優選的實施方式中,所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)復合的混合物,所述聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的質量比為(2-5):1。
12.在一種最優選的實施方式中,所述聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的質量比為3:1。
13.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq。
14.所述聚醚改性環氧樹脂購買于絡合高新材料(上海)有限公司,牌號:日本adeka。
15.固化劑
16.本發明中,所述固化劑,也稱之為硬化劑、熟化劑或變定劑,是一類增進或控制固化反應的物質或混合物。
17.在一種優選的實施方式中,所述固化劑選用萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂、甲基六氫苯酐中一種或幾種。
18.在一種更優選的實施方式中,所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,所述萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為(5-7):1:(3-5)。
19.在一種最優選的實施方式中,所述萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4。
20.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
21.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
22.萘型酚醛樹脂的特性是本質阻燃特性、介電性能、耐吸潮性能、高溫耐熱性,但是由于萘環結構位阻較大,純萘酚醛樹脂的羥基密度較低,粘結性較差,環氧固化物的耐熱性較低。雙環戊二烯型環氧樹脂是一種具有多種官能團的低分子齊聚物,在其分子結構中,含有酚羥基、苯環、五元環和六元環,以雙脂環結構取代了pn樹脂中的亞甲基,分子中的脂環結構具有較強的振動收縮性,可降低復合材料受到熱沖擊時的熱應力,從而大幅提高材料的粘結強度,降低吸水性及彎曲模量,能夠顯著改進固化產物的熱焊開裂性及高壓蒸煮可靠性,這就賦予了固化產物良好的耐熱性能、電絕緣性能及化學反應性能。甲基六氫苯酐具有熔點低、與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯組成的配合物粘度低、適用期長、固化物的耐熱性高等優點。申請人發現當三者混合作為固化劑時能夠起到相互協同作用,使得環氧膠同時具有阻燃性、電絕緣性以及耐高溫性。
23.增韌劑
24.本發明中,所述增韌劑,是指能增加膠黏劑膜層柔韌性的物質。
25.在一種優選的實施方式中,所述增韌劑選用端羧基液體橡膠、端羥基液體聚丁二烯、橡膠顆粒中一種或幾種。
26.在一種更優選的實施方式中,所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物。
27.所述增韌劑為端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:(1-4)。
28.在一種最優選的實施方式中,所述增韌劑為端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2。
29.抗氧劑
30.本發明中,所述抗氧劑,是指在聚合物體系中僅少量存在時,就可延緩或抑制聚合物氧化過程的進行,從而阻止聚合物的老化并延長其使用壽命,又被稱為“防老劑”。
31.在一種優選的實施方式中,所述抗氧劑選用2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并
三唑、2,6-二叔丁基對甲基苯酚、抗氧劑245、抗氧劑300、抗氧劑1010、抗氧劑1024、抗氧劑1076、抗氧劑1098、抗氧劑b215中一種或幾種。
32.在一種最優選的實施方式中,所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1)。
33.促進劑
34.本發明中,所述促進劑,是指與催化劑或固定劑一起使用時,可以提高反應速率的一種用量較少的物質。
35.在一種優選的實施方式中,所述促進劑選用2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和/或咪唑加成物。
36.在一種最優選的實施方式中,所述促進劑為2、4、6-三(二甲胺基甲基)酚(cas號為90-72-2)。
37.申請人發現當促進劑選用2、4、6-三(二甲胺基甲基)酚時,它能夠與蒙脫土層間的陽離子(主要是鈉離子)發生陽離子交換反應,使其片層間距增大,從而使得蒙脫土能夠有效的分散在環氧膠之中,由于蒙脫土具有優異的抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等,蒙脫土的有效分散進而提高了環氧膠的抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等性能。
38.填充劑
39.本發明中,所述填充劑,也稱之為填料、填加劑、填充物。加入物料中可以改善物料性能,或能增容、增重,降低物料的成本的固體物質。通常不含水、中性、不與物料組分起不良作用的有機物、無機物、金屬或非金屬粉末等均可作為填充劑。
40.在一種優選的實施方式中,所述填充劑選用蒙脫土、石英粉、云母粉、碳酸鈣、鐵白粉中一種或幾種。
41.在一種更優選的實施方式中,所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,所述蒙脫土與云母粉質量比為(1-3):1。
42.在一種最優選的實施方式中,所述蒙脫土與云母粉質量比為2:1。
43.偶聯劑
44.本發明中,所述偶聯劑,是一類具有兩不同性質官能團的物質,其分子結構的最大特點是分子中含有化學性質不同的兩個基團,一個是親無機物的基團,易與無機物表面起化學反應;另一個是親有機物的基團,能與合成樹脂或其它聚合物發生化學反應或生成氫鍵溶于其中。因此偶聯劑被稱作“分子橋”,用以改善無機物與有機物之間的界面作用,從而大大提高復合材料的性能。
45.在一種優選的實施方式中,所述偶聯劑選用鋁鈦復合偶聯劑、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-環氧化丙氧基三乙氧基硅烷、α-苯氨基甲基三乙氧基硅烷中一種或幾種。
46.在一種最優選的實施方式中,所述偶聯劑為鋁鈦復合偶聯劑。
47.所述鋁鈦復合偶聯劑購買于安徽省天長市綠化工助劑廠,牌號:tl-ta1618。
48.由于鋁鈦復合偶聯劑兼具鈦酸酯類和鋁酸酯類偶聯劑的特點,它的分子中有雙中心原子,且同時帶有低碳鏈的烷氧基和長碳鏈的烷酰氧基,作為偶聯劑時,能夠增加了無機物和有機物互相作用的作用點。由于雙金屬中心原子之間存在一定的親合作用,鋁鈦復合偶聯體系在填充劑表面形成的單分子吸附層較單金屬中心原子偶聯劑更為密集,進而與2、
4、6-三(二甲胺基甲基)酚促進劑起到相互協同作用,共同改善填充劑在環氧樹脂中的分散性進而提高環氧膠的耐高溫性。
49.本發明的第二個方面提供了一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:
50.s1,按照重量份數稱?。涵h氧樹脂40-70份,固化劑10-25份,增韌劑8-15份,抗氧劑1-3份,促進劑0.1-0.5份,填充劑5-10份和偶聯劑0.5-1.5份;
51.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌1-3小時;
52.s3,將填料在100-110℃預干燥2-5分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在100-120℃溫度下攪拌5-10分鐘;
53.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1-2小時;
54.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨10-30分鐘,即得。
55.有益效果
56.1、通過選擇聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的混合物,可以同時提高環氧膠的粘結強度、韌性以及耐高溫性。
57.2、通過選擇鋁鈦復合偶聯劑,可以提高填料在環氧樹脂中的分散性進而提高環氧膠的耐高溫性。
58.3、通過選用2、4、6-三(二甲胺基甲基)酚作為促進劑,從而使得蒙脫土更有效的分散在環氧膠之中,蒙脫土的有效分散進而提高了環氧膠的抗沖擊、抗疲勞、尺寸穩定性及氣體阻隔性能等性能。
59.4、通過選用萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐復合固化劑時,在提高環氧膠粘結強度的基礎上,同時使得環氧膠具有阻燃性、電絕緣性以及耐高溫性。
60.5、通過選擇蒙脫土與云母粉混合物為填充劑,在提高環氧膠韌性強度的基礎上可以改善其抗疲勞以及氣體阻隔性能。
具體實施方式
61.實施例1
62.實施例1提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
63.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
64.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
65.所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,其中,萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4;
66.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
67.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
68.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
69.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
70.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
71.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
72.所述偶聯劑為鋁鈦復合偶聯劑;
73.所述鋁鈦復合偶聯劑購買于天長市綠化工助劑廠,型號為tl-ta1618;
74.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
75.s1,按照重量份數稱?。涵h氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
76.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌2小時;
77.s3,將填料在110℃預干燥3分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在110℃溫度下攪拌8分鐘;
78.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1.5小時;
79.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨20分鐘,即得。
80.實施例2
81.實施例2提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂40份、固化劑10份、增韌劑8份、抗氧劑1份、促進劑0.1份、填充劑5份和偶聯劑0.5份;
82.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
83.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
84.所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,其中,萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4;
85.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
86.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
87.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
88.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
89.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
90.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合
物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
91.所述偶聯劑為鋁鈦復合偶聯劑;
92.所述鋁鈦復合偶聯劑購買于天長市綠化工助劑廠,型號為tl-ta1618;
93.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
94.s1,按照重量份數稱取:環氧樹脂40份、固化劑10份、增韌劑8份、抗氧劑1份、促進劑0.1份、填充劑5份和偶聯劑0.5份;
95.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌1小時;
96.s3,將填料在100℃預干燥2分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在100℃溫度下攪拌5分鐘;
97.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1小時;
98.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨10分鐘,即得。
99.實施例3
100.實施例3提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂70份、固化劑25份、增韌劑15份、抗氧劑3份、促進劑0.5份、填充劑10份和偶聯劑1.5份;
101.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
102.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
103.所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,其中,萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4;
104.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
105.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
106.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
107.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
108.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
109.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
110.所述偶聯劑為鋁鈦復合偶聯劑;
111.所述鋁鈦復合偶聯劑購買于天長市綠化工助劑廠,型號為tl-ta1618;
112.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
113.s1,按照重量份數稱?。涵h氧樹脂70份、固化劑25份、增韌劑15份、抗氧劑3份、促進劑0.5份、填充劑10份和偶聯劑1.5份;
114.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌3小時;
115.s3,將填料在110℃預干燥5分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,
在120℃溫度下攪拌10分鐘;
116.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌2小時;
117.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨30分鐘,即得。
118.對比例1
119.對比例1提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
120.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
121.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
122.所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,其中,萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4;
123.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
124.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
125.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
126.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
127.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
128.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
129.所述偶聯劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(cas號為919-30-2);
130.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
131.s1,按照重量份數稱取:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
132.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌2小時;
133.s3,將填料在110℃預干燥3分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在110℃溫度下攪拌8分鐘;
134.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1.5小時;
135.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨20分鐘,即得。
136.對比例2
137.對比例2提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
138.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯(cas號為2386-87-0)的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環
氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
139.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
140.所述固化劑為萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐(cas號為19438-60-9)的混合物,其中,萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂和甲基六氫苯酐的質量比為6:1:4;
141.所述萘型酚醛樹脂購買于新日鐵化學(株)制,型號為sn-485。
142.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
143.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
144.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
145.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
146.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
147.所述偶聯劑為γ-環氧化丙氧基三乙氧基硅烷(cas號為2530-83-8);
148.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
149.s1,按照重量份數稱?。涵h氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
150.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌2小時;
151.s3,將填料在110℃預干燥3分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在110℃溫度下攪拌8分鐘;
152.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1.5小時;
153.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨20分鐘,即得。
154.對比例3
155.對比例3提供了一種高粘接強度的環氧膠,按重量份數計,包括如下組分:環氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
156.所述環氧樹脂為聚醚改性環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的混合物,其中,聚醚改性環氧樹脂與3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯的重量比為3:1;
157.所述聚醚改性環氧樹脂的環氧當量在300-350g/eq,牌號為日本adeka,購買于絡合高新材料(上海)有限公司;
158.所述固化劑為雙環戊二烯型環氧樹脂;
159.所述雙環戊二烯型環氧樹脂購買于天太高科技(廣州)有限公司,型號為π-100。
160.所述增韌劑為端羧基液體橡膠(cas號為25265-19-4)和端羥基液體聚丁二烯(cas號為69102-90-5)的混合物,其中,端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的質量比為1:2;
161.所述抗氧劑為2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑(cas號為25973-55-1);
162.所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(cas號為90-72-2);
163.所述填充劑為蒙脫土(cas號為1318-93-0)和云母粉(cas號為12001-26-2)的混合物,其中,蒙脫土和云母粉的質量比為2:1;
164.所述偶聯劑為鋁鈦復合偶聯劑;
165.所述鋁鈦復合偶聯劑購買于天長市綠化工助劑廠,型號為tl-ta1618;
166.一種高粘接強度的環氧膠的制備方法,包括以下步驟:
167.s1,按照重量份數稱?。涵h氧樹脂55份、固化劑18份、增韌劑12份、抗氧劑2份、促進劑0.3份、填充劑7份和偶聯劑1份;
168.s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌2小時;
169.s3,將填料在110℃預干燥3分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在110℃溫度下攪拌8分鐘;
170.s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1.5小時;
171.s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨20分鐘,即得。
172.性能測試方法
173.1、剝離強度:對實施例1-3,對比例1-3得到的高粘接強度的環氧膠進行剝離強度測試,測試方法參考gb/t 2791-1995《膠粘劑t剝離強度試驗方法》,測得數據記入表1。
174.2、沖擊韌性:對實施例1-3,對比例1-3得到的高粘接強度的環氧膠進行沖擊韌性強度測試,測試方法參考gb/t 1451-2005《纖維增強塑料簡支梁氏沖擊韌性試驗方法》,測得數據記入表1。
175.性能測試數據
176.表1
[0177] 剝離強度(n/mm)沖擊韌性(j/cm2)實施例16.2255實施例26.0248實施例36.1250對比例15.3185對比例25.2180對比例35.0170

技術特征:


1.一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,按重量份計,至少包括如下組分:環氧樹脂40-70份、固化劑10-25份、增韌劑8-15份、抗氧劑1-3份、促進劑0.1-0.5份、填充劑5-10份和偶聯劑0.5-1.5份。2.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述環氧樹脂選用聚醚改性環氧樹脂、聚氨酯改性環氧樹脂、端羧基橡膠改性環氧樹脂、雙酚a型環氧樹脂、雙酚f型環氧樹脂、雙酚s型環氧樹脂、氫化型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂和3,4-環氧環己基甲基3,4-環氧環己基甲酸酯中一種或幾種。3.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述固化劑選用萘型酚醛樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂、甲基六氫苯酐中一種或幾種。4.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述增韌劑選用端羧基液體橡膠、端羥基液體聚丁二烯、橡膠顆粒中一種或幾種。5.根據權利要求4所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述增韌劑為端羧基液體橡膠和端羥基液體聚丁二烯的混合物。6.根據權利要求1-5所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述抗氧劑選用2-(2-羥基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑、2,6-二叔丁基對甲基苯酚、抗氧劑245、抗氧劑300、抗氧劑1010、抗氧劑1024、抗氧劑1076、抗氧劑1098、抗氧劑b215中一種或幾種。7.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述促進劑為2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和/或咪唑加成物。8.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述填充劑選用蒙脫土、石英粉、云母粉、碳酸鈣、鐵白粉中一種或幾種。9.根據權利要求1所述的一種高粘接強度的環氧膠,其特征在于,所述偶聯劑選用鋁鈦復合偶聯劑、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-環氧化丙氧基三乙氧基硅烷、α-苯氨基甲基三乙氧基硅烷中一種或幾種。10.一種根據權利要求1-9任一項所述的高粘接強度的環氧膠的制備方法,其特征在于,至少包括以下步驟:s1,按照重量份數稱取:環氧樹脂40-70份,固化劑10-25份,增韌劑8-15份,抗氧劑1-3份,促進劑0.1-0.5份,填充劑5-10份和偶聯劑0.5-1.5份;s2,先將環氧樹脂、固化劑、增韌劑、抗氧劑和促進劑加入容器中,混合攪拌1-3小時;s3,將填料在100-110℃預干燥2-5分鐘,然后將干燥的填充劑與偶聯劑投加到攪拌器中,在100-120℃溫度下攪拌5-10分鐘;s4,將s3獲得的填充劑與偶聯劑混合物添加到s2中,添加完畢后再持續攪拌1-2小時;s5,將s4獲得的膠液使用三輥研磨機進行研磨10-30分鐘,即得。

技術總結


本發明涉及膠黏劑領域,具體涉及到一種高粘接強度的環氧膠及其制備方法。其環氧膠原料組成至少包括環氧樹脂40-70重量份、固化劑10-25重量份、增韌劑8-15重量份、抗氧劑1-3重量份、促進劑0.1-0.5重量份、填料5-10重量份和偶聯劑0.5-1.5重量份;本發明制備的環氧膠不僅具有較高的粘結強度,能夠牢固的粘結于基材的表面,而且具有較好的韌性以及耐高溫性能,能夠提高環氧膠粘結時的抗開裂性能以及高溫時的粘結強度。的粘結強度。


技術研發人員:

陳林志 陳靈敏

受保護的技術使用者:

天臺復志新材料科技有限公司

技術研發日:

2021.09.02

技術公布日:

2022/11/8


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