摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法
1.本發明涉及黃芪深度利用領域，尤其涉及黃芪纖維膜的制備方法。
背景技術：
2.黃芪在我國作為補氣固表、利尿消腫、排膿斂瘡的藥物，已有2000多年的使用歷史。隨著現代健康知識的普及，黃芪以食療藥膳或泡茶飲用的形式走進了大眾的日常生活。據統計，每年黃芪藥材在市場上的流通量接近3000噸。新鮮黃芪在加工成藥材及飲片過程中，一般只保留其最粗壯的根部，對新鮮采收黃芪的剩余部分，例如黃芪地上部分(枝、葉)及根部側須等利用程度并不高。
3.現代研究表明，黃芪葉、枝、及側須也含有少部分活性物質，例如黃芪多糖、黃芪皂苷、黃酮、維生素等，此外這些部分還含有大量的纖維。長久以來，關于新鮮采收黃芪剩余部分的利用，主要集中在畜禽喂養、農業肥料、菇類栽培等領域，除此之外，并無更為深層次拓展。本發明將利用新鮮黃芪地上部分及根側須中富含的纖維素及其他少量活性成分，結合殼聚糖及植物精油制備出一種具有抑菌、保鮮、保健功能的高級生物膜，可用于包裝新鮮水果、蔬菜、肉制品等生鮮食品，防止食品腐敗變質，延長食品的貨架期。目前已有用玉米秸稈、姜秸稈、竹稈等用作膜材料的制備報道，但對于黃芪纖維作用保鮮食品的成膜材料的報道還沒有查到。
4.殼聚糖是一種從天然甲殼素中提取的多糖物質，是一種已知的生物聚合物，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌具有抗菌活性，由于其結構中活性氨基和羥基的存在，它具有獨特的聚陽離子、螯合和成膜特性。在制備殼聚糖膜時，若只選用單一的殼聚糖，所獲取的膜強度低，柔韌性差、防水性差，因此在制備過程中，常需要加入其他的組分制成復合膜，諸如，在殼聚糖中加入纖維就是一種很好的方法。由于殼聚糖的分子結構和纖維接近，兩種物質混合到一塊，更容易分散，同時纖維素的添加可使膜的機械性能大大增加。另外殼聚糖的水溶性差，必須利用分子上的活性氨基，在酸性溶液中結合質子，使殼聚糖成為陽離子聚電解質，從而增加水溶性，殼聚糖水溶液帶有正電荷，黃芪纖維的表面具有負電荷，利用電荷吸附作用，使得黃芪纖維和殼聚糖有很好的相容性。為此，在殼聚糖水溶液中加入提取的黃芪纖維，制成殼聚糖-黃芪纖維復合膜。
5.植物精油是一種純天然安全可靠的植物源食品保鮮劑，具有抗細菌、抗真菌和抗氧化等作用，被廣泛應用于果蔬、海鮮、冷鮮肉制品、加工制品、糧食作物等的保鮮方面。但由于液體精油不穩定、易揮發、水溶性差且氣味強烈，同時又容易受外界光、溫度、氧氣等環境的影響，在實際應用時受到諸多限制。本發明將具有抑菌效果的植物精油添加到殼聚糖溶液中，與黃芪纖維反應結合制備具有良好抗菌、保鮮及保健功能的膜材料，可用作水果、蔬菜、藥材、生鮮肉制品等的包裝材料。
技術實現要素：
6.本發明的目的在于提供一種摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法，以獲得
一種具有抗菌、抗氧化、保鮮及保健功能的薄膜包裝材料，用于新鮮蔬菜、水果、藥材等采后保鮮，同時也可用于新鮮肉制品的保鮮。
7.本發明為解決上述技術問題，采用以下技術方案來實現：
8.一、黃芪制取黃芪纖維的方法，包括如下制備步驟：
9.原料浸泡、原料高壓蒸煮以及原料后處理：
10.原料浸泡包括清洗黃芪植物組織(黃芪地上部分包括枝、葉，地下部分包括主根或主根的側須)，細分黃芪為10-1000目的細小顆粒，并置于水中浸泡；
11.原料高壓蒸煮包括將浸泡后的黃芪細小顆粒置于壓力容器內高壓蒸煮；
12.原料后處理細分為研磨、堿浸泡、脫、洗滌以及干燥；
13.其中，研磨用于處理高壓蒸煮的黃芪細小顆粒，使黃芪細小顆粒成絮狀；
14.堿浸泡，使用10-35％氫氧化鈉溶液浸泡絮狀黃芪7-21天，絮狀黃芪與氫氧化鈉溶液的質量比為1:10～1:60；
15.洗滌以及干燥，用于清洗堿浸泡的絮狀黃芪，并置于80-100℃的真空干燥箱中干燥，獲取黃芪纖維。
16.優選的，所述原料浸泡中浸泡時長控制在24-48小時內。
17.優選的，所述原料高壓蒸煮中蒸煮溫度控制在100-120℃，壓力在1-3atm，蒸煮時長在1-2小時。
18.優選的，所述原料經堿浸泡時氫氧化鈉溶液濃度為10-35％，絮狀黃芪與氫氧化鈉的質量比為1:10～1:60。
19.(二)使用黃芪纖維制備摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的方法，包括如下制備步驟：
20.1)稱取0.05-10克干燥后的黃芪纖維，加入50-250毫升水中，攪拌均勻；
21.2)加入用醋酸、酒石酸、蘋果酸、草酸、枸櫞酸、苯甲酸、水楊酸、維生素c、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種，配備的質量濃度為0.05-10％的殼聚糖溶液10-50毫升，調節溶液ph值在2-7；
22.3)加入三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，調節ph在1-10；
23.4)加入用0.2％-5％的吐溫-80，吐溫-60，吐溫-20溶液中的一種或幾種分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶樹油、桉樹油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、檸檬精油、香茅精油中的一種或幾種，攪拌均勻，精油與吐溫的體積比為1:10～10000；
24.5)放入超聲器超聲5-90分鐘，混合均勻，量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，靜置，在20-100℃干燥，獲得含精油的殼聚糖-黃芪纖維膜。
25.優選的，所述三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，其和殼聚糖的質量比在1:10～10000。
26.優選的，所述肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶樹油、桉樹油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、檸檬精油、香茅精油中的一種或幾種，其與殼聚糖的質量比為1:10～10000。
27.本發明的有益效果是：
28.1.本發明利用黃芪植物組織中富含纖維素的優勢，將黃芪纖維、植物精油和殼聚糖混合，制備出性能優異的含有植物精油的黃芪纖維-殼聚糖膜，該膜均由生物材料制成，無毒無害且易降解；
29.2.該膜的主要成分殼聚糖和精油均具有抑菌效果，能有效防止被包裝物腐敗變質，黃芪纖維還保留有部分黃芪的藥理成分，具有抑菌、保健功能；
30.3.殼聚糖和纖維素對氧氣的有中等隔絕作用，可以維持被包裝物呼吸作用所需的耗氧量，同時由于其生物特性具有高的透濕透氧性能，因此對被包裝物具有很好的保鮮作用；
31.4.本發明利用了黃芪富含纖維，且纖維柔軟、纖細、強度好的特點，通過浸泡、高壓蒸煮研磨、堿浸泡、洗滌、干燥等工序獲得黃芪纖維，通過一定的質量比加入黃芪纖維、殼聚糖及精油及其他成分，經混合、靜置、干燥制成膜材料，這些操作工序簡單，可行性高。
附圖說明
32.圖1為黃芪制取黃芪纖維的方法流程圖；
33.圖2為摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備流程圖；
具體實施方式
34.為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例和附圖，進一步闡述本發明，但下述實施例僅僅為本發明的優選實施例，并非全部。基于實施方式中的實施例，本領域技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得其它實施例，都屬于本發明的保護范圍。
35.下面結合附圖描述本發明的具體實施例。
36.實施例1
37.在本實施例中提出了含精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法，該制備方法的制備方案如下：
38.原料浸泡、原料高壓蒸煮、研磨、堿浸泡、洗滌、干燥和膜的制備；
39.以下結合上述制備方案，詳述精油-殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法：
40.將黃芪清洗，用切片機切成0.5-20毫米小段，或者用粉碎機粉碎成10-1000目的顆粒，放入水中浸泡24-48小時，備用；
41.將浸泡完的黃芪加入壓力容器，加水浸過黃芪，調節溫度在100-120℃，壓力在1-3atm，蒸煮1-2小時；
42.將高壓蒸煮后的原料加入研磨機研磨，破壁，形成絮狀；
43.將研磨后的原料過濾，加入10-35％氫氧化鈉溶液，常溫浸泡7-21天；
44.將堿浸泡過的原料過濾，用水洗滌，直至溶液接近中性；
45.將洗滌后的原料在80-100℃的真空干燥箱中干燥1-2小時，獲得黃芪纖維，裝入密封袋中保存；
46.稱取0.05-10克干燥后的黃芪纖維，加入50-250毫升水中，攪拌均勻；
47.加入用醋酸、酒石酸、蘋果酸、草酸、枸櫞酸、苯甲酸、水楊酸、維生素c、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種配制的質量濃度為0.05-10％的殼聚糖溶液10-50毫升，調節ph在2-7；
48.加入三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，其和殼聚糖的質量比在1:10～10000，調節ph在1-10；
49.加入用0.2％-5％的吐溫-80，吐溫-60，吐溫-20溶液中的一種或幾種分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶樹油、桉樹油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、檸檬精油、香茅精油中的一種或幾種，攪拌均勻，精油與吐溫的體積比為1:10～10000；
50.放入超聲器超聲5-90分鐘，混合均勻；
51.量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，靜置，在20-100℃干燥，獲得含精油的殼聚糖-黃芪纖維膜，該膜具有較強的拉伸強度和較高的裂斷伸長率，具有較高的水蒸氣透過系數和較好的抑菌效果。
52.本實施例中所涉及的黃芪，包括黃芪根、黃芪莖葉、提取黃芪有效成分后的藥渣。
53.本實施例中所涉及提取黃芪纖維的工藝，包括浸泡、高壓蒸煮、研磨、堿浸泡、洗滌、干燥等工序，這些工序中的先后順序，部分也可以調整。
54.本發明所涉及摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法，包括先將殼聚糖水溶液、精油溶液和黃芪纖維溶液混合，后干燥制備，也包括先將黃芪纖維溶液蒸發到一定程度，向其噴涂殼聚糖水溶液和精油溶液，再干燥制備，也包括先將殼聚糖水溶液蒸發到一定程度，向其噴涂黃芪纖維和精油水溶液，再干燥的制備方法。
55.以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的僅為本發明的優選例，并不用來限制本發明，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
技術特征：
1.黃芪制取黃芪纖維的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：原料浸泡、原料高壓蒸煮以及原料后處理；原料浸泡包括清洗黃芪，細分黃芪為10-1000目的細小顆粒，并置于水中浸泡；原料高壓蒸煮包括將浸泡后的黃芪細小顆粒置于壓力容器內高壓蒸煮；原料后處理細分為研磨、堿浸泡、洗滌以及干燥；其中，研磨用于處理高壓蒸煮的黃芪細小顆粒，使黃芪細小顆粒成絮狀；堿浸泡，使用10-35％氫氧化鈉溶液浸泡絮狀黃芪；洗滌以及干燥，用于清洗堿浸泡的絮狀黃芪，并置于80-100℃的真空干燥箱中干燥，獲取黃芪纖維。2.如權利要求1所述的黃芪制取黃芪纖維的方法，其特征在于：所述原料浸泡中浸泡時長控制在24-48小時內。3.如權利要求1所述的黃芪制取黃芪纖維的方法，其特征在于：所述原料高壓蒸煮中蒸煮溫度控制在100-120℃，壓力在1-3atm，蒸煮時長在1-2小時。4.使用黃芪纖維制備含精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：1)稱取0.05-10克干燥后的黃芪纖維，加入50-250毫升水中，攪拌均勻；2)加入用醋酸、酒石酸、蘋果酸、草酸、枸櫞酸、苯甲酸、水楊酸、維生素c、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種，調節ph值在2-7，配備質量濃度為0.05-10％的殼聚糖10-50毫升；3)加入三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，調節ph在1-10；4)加入用0.2％-5％的吐溫-80，吐溫-60，吐溫-20溶液中的一種或幾種分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶樹油、桉樹油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、檸檬精油、香茅精油中的一種或幾種，攪拌均勻，精油與吐溫的體積比為1:10～10000；5)放入超聲器超聲5-90分鐘，混合均勻，量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，靜置，在20-10℃干燥，獲得含精油的殼聚糖-黃芪纖維膜。5.如權利要求4所述制備摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的方法，其特征在于：所述三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，其和殼聚糖的質量比在1:10～10000。6.如權利要求4所述制備摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的方法，其特征在于：所述肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶樹油、桉樹油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、檸檬精油、香茅精油中的一種或幾種，其與殼聚糖的質量比為1:10～10000。
技術總結
本發明提供摻雜精油的殼聚糖-黃芪纖維膜的制備方法，涉及黃芪深度利用領域及食品保鮮包裝領域，包括稱取0.05-10克干燥后的黃芪纖維，加入50-250毫升水中，攪拌均勻；加入用醋酸、酒石酸、蘋果酸、草酸、枸櫞酸、苯甲酸、水楊酸、維生素C、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種，調節pH值在2-7，配制質量濃度為0.05-10％的殼聚糖10-50毫升；加入三聚磷酸鈉、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸櫞酸、琥珀酸中的一種或幾種，調節pH在1-10；本發明獲得一種具有抗菌、抗氧化、保鮮及保健功能的薄膜包裝材料，用于新鮮蔬菜、水果、藥材等采后保鮮，同時也可用于新鮮肉制品的保鮮。同時也可用于新鮮肉制品的保鮮。同時也可用于新鮮肉制品的保鮮。
