一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂及其制備方法與流程
1.本發明涉及含氟潤滑材料技術領域，特別涉及一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂及其制備方法。
背景技術：
2.全氟聚醚分子結構中的氫原子全部由氟原子取代，賦予其優異的抗氧化性能；全氟聚醚結構主鏈中含有的c—o—c醚鍵賦予其良好的粘溫特性及低凝點；全氟聚醚分子鏈中含有大量鍵能較高的c—f鍵，賦予其更高的熱分解溫度和低蒸發損失。因此，全氟聚醚具有廣闊的市場應用價值。然而，全氟聚醚因其特殊的分子結構而表現出非極性，造成分子間的作用力較弱且表面張力低，這也是導致全氟聚醚基礎油在基材表面爬移的關鍵因素。全氟聚醚基礎油的爬移使得潤滑油膜厚度受限，因此影響到此類潤滑脂的抗磨性能，以及影響氟素潤滑脂的膠體性。
3.中國專利申請cn11110724b公開了一種膠體性良好的全氟聚醚潤滑脂及其制備方法，該專利申請中提供的潤滑脂所選用的膠體改進劑是一種含氟皂基衍生物，將其作為添加劑改善了全氟聚醚潤滑脂的膠體性，但并未涉及對潤滑脂抗磨性能的研究。中國專利申請cn103781886a公開了基于全氟聚醚的潤滑脂，該專利申請中選用熱解法二氧化硅用于稠化全氟聚醚化合物，即將熱解法二氧化硅作為稠化劑起到稠化作用；該專利申請中研究了熱解法二氧化硅對全氟聚醚潤滑脂的噪聲特性和動力學特性的影響，但是對全氟聚醚潤滑脂的膠體性的影響未知。
4.如何有效改善基于全氟聚醚基礎油的氟素潤滑脂的抗磨性能、降低分油量，改善氟素潤滑脂的膠體性，以能夠更好的滿足高溫、高轉速等特殊工況下的性能需求，是本領域技術人員亟待取得突破的技術難點之一。
技術實現要素：
5.有鑒于此，本發明提供一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂及其制備方法，基于本發明提供的技術方案，能夠兼顧改善氟素潤滑脂的抗磨性能和降低分油率，具有良好的膠體性。
6.本發明為達到其目的，提供如下技術方案：
7.本發明提供一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂，所述氟素潤滑脂包括如下重量百分比的各組分：全氟聚醚基礎油50～80wt％，優選55～75wt％；聚四氟乙烯稠化劑20～50wt％，優選25～40wt％；第一添加劑0～10wt％(優選0.1～10wt％)；第二添加劑0～10wt％(優選0.1～10wt％)；并且，所述第一添加劑和所述第二添加劑的重量百分比之和＞0；所述第一添加劑選自納米無機粉體；所述第二添加劑選自如下結構式(iii)所示的化合物：
8.9.其中，結構式(iii)中的rf為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—或cf3—o—[cf2cf2o]y—cf2—，其中x＝18～25，y＝36～49；rs為—(ch2)3si(och3)3、—(ch2)3si(och2ch3)3或—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3。
[0010]
所述全氟聚醚基礎油采用如下結構式(i)和結構式(ii)的全氟聚醚中的一種或多種；
[0011][0012]
其中，所述結構式(i)和所述結構式(ii)的平均分子量分別為1000～20000，m/n＝20～50，p/q＝0.5～2。
[0013]
本發明人發現，采用上述特定結構式(i)和結構式(ii)的特定分子量范圍的全氟聚醚作為全氟聚醚基礎油，在與聚四氟乙烯稠化劑按照特別配比組合的體系中，以特定比例引入作為第一添加劑的無機納米粉體和/或作為第二添加劑的具有特定結構式(iii)的化合物，和不引入上述第一添加劑和第二添加劑相比，能夠獲得低分油和抗磨性能良好的氟素潤滑脂。當在本發明的配方體系，單獨引入第一添加劑時，相比于單獨引入第二添加劑，具有更低的分油量；而當在本發明的配方體系，單獨引入第二添加劑時，相比于單獨引入第一添加劑，具有更優越的抗磨性能；而當同時向本發明的配方體系中引入第一、第二添加劑時，相比于單獨引入第一或第二添加劑，能夠同時進一步顯著降低分油量和提升抗磨性能，二者對氟素潤滑脂的分油量和抗磨性能具有協同改善作用。
[0014]
在本發明的特定配方體系中，引入無機納米粉體能夠發揮膠體穩定劑的作用，能夠顯著降低分油量；然而，在本領域常規的氟素潤滑脂配方體系中，引入無機粉體發揮的作用往往局限于稠化作用，并不能發揮對潤滑脂分油量的顯著降低作用。
[0015]
較佳的實施方式中，本發明的氟素潤滑脂中，所用的所述第一添加劑選自納米二氧化硅、疏水型白炭黑、納米氮化硅、納米碳化硅和納米硅化鉬中的一種或多種；采用這些納米無機粉體作為第一添加劑，能夠在本發明配方體系中發揮良好的膠體穩定作用，能夠提升氟素潤滑脂的膠體性并能顯著降低分油量，抑制氟油的爬移。
[0016]
本發明提供的氟素潤滑脂中，引入上述結構式(iii)的化合物作為第二添加劑，能夠明顯改善氟素潤滑脂的性能，特別是能夠發揮優異的抗磨性能改善作用。較佳地，結構式(iii)的化合物的平均分子量為3300～6100，采用上述優選分子量的第二添加劑，利于顯著改善本發明所提供氟素潤滑脂的性能，特別是顯著改善抗磨性能。
[0017]
本發明中，結構式(i)和結構式(ii)的全氟聚醚基礎油可以通過現有工藝(例如通過光氧化聚合工藝)制得，或者通過商購獲得。
[0018]
本發明的配方體系中，結構式(iii)的第二添加劑可以通過將全氟聚醚酰氟用硅烷偶聯劑進行改性得到。例如通過將全氟聚醚酰氟進行減壓蒸餾、水解、酯化和硅烷偶聯劑
改性制得。示例性的，具體的合成路線如下反應路線(1)所示：
[0019][0020]
其中，rf與結構式(iii)中的rf相對應，rs與結構式(iii)中的rs相對應。硅烷偶聯劑較佳為3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。其中，全氟聚醚酰氟可以通過商購獲得，或者根據現有工藝(例如光氧化聚合)制得。作為一種示例，例如，減壓蒸餾的條件包括：溫度為120℃-220℃，壓力為20pa-40pa；水解的條件包括：水解溫度為35-45℃，例如水解時間為5h；酯化的反應條件包括：酯化溫度為50℃-100℃，例如酯化時間10h；與硅烷偶聯劑反應的條件包括：反應溫度為60℃-100℃，反應時間為6-10h，在酯化過程中得到的全氟聚醚甲酯與硅烷偶聯劑的質量比為10/1-5/1。
[0021]
較佳的實施方式中，本發明的氟素潤滑脂中，第一添加劑的重量百分比為0-5wt％，優選0.1-5wt％，第一添加劑和所述第二添加劑的重量百分比之和＞0。本發明人發現，采用優選的第一添加劑的添加量，利于進一步降低氟素潤滑脂的分油量，提升氟素潤滑脂的膠體性，同時能避免造成潤滑脂稠度過大而影響潤滑作用。
[0022]
更佳的實施方式中，本發明的氟素潤滑脂中，第一添加劑的重量百分比為0.1％-5wt％，第二添加劑的重量百分比為0.1-10wt％，可以獲得性能更佳的氟素潤滑脂，能夠同步的顯著提升抗磨性能和顯著降低分油量。
[0023]
較佳的實施方式中，本發明的配方體系，全氟聚醚基礎油的平均分子量為5200～16000。本發明的配方體系，無需采用較高分子量的全氟聚醚基礎油，就能獲得抗磨性能和分油量良好的氟素潤滑脂。
[0024]
較佳的，本發明的配方體系中，所用的全氟聚醚基礎油的蒸發度低于1.0％(200℃/24h)。
[0025]
一些實施方式中，所述聚四氟乙烯稠化劑的比表面積為0.5～10m2/g。
[0026]
本發明還提供上文所述的氟素潤滑脂的制備方法，所述制備方法包括：
[0027]
a)當所述氟素潤滑脂中不添加所述第二添加劑時，按照如下方法一制備所述氟素潤滑脂：
[0028]
將所述全氟聚醚基礎油、所述聚四氟乙烯稠化劑和所述第一添加劑在30℃～60℃下攪拌混合；之后經碾磨獲得所述氟素潤滑脂；
[0029]
b)當所述氟素潤滑脂添加所述第二添加劑時，按照如下方法二制備所述氟素潤滑脂：
[0030]
將所述全氟聚醚基礎油加熱至100℃～150℃，向其中加入所述第二添加劑，攪拌混合，降溫至50℃～90℃，然后加入其余組分進行攪拌混合；之后經碾磨得到所述氟素潤滑脂。
[0031]
一些較佳實施方式中，所述方法一中，所述聚四氟乙烯稠化劑和所述第一添加劑在40℃～50℃下攪拌混合；所述方法二中，將所述全氟聚醚基礎油加熱至120℃～140℃，再加入所述第二添加劑；所述降溫的溫度為60℃～70℃。
[0032]
一些實施方式中，a)方法一具體可以按照如下步驟進行：
[0033]
1)先將聚四氟乙烯稠化劑進行干燥預處理；
[0034]
2)取全氟聚醚基礎油加熱至30℃～60℃(優選40℃～50℃)并攪拌；
[0035]
3)將步驟1)中的稠化劑與第一添加劑混合，攪拌混勻后，再緩慢加入步驟2)的基礎油中，攪拌得到共混物；
[0036]
4)將步驟3)得到的共混物冷卻至室溫，使用三輥磨碾磨3～5次，獲得白油膏狀潤滑脂。
[0037]
b)方法二具體可以按照如下步驟進行：
[0038]
1)先將聚四氟乙烯稠化劑進行干燥預處理；
[0039]
2)取全氟聚醚基礎油，加熱至100℃～150℃(優選120℃～140℃)并攪拌；
[0040]
3)取第二添加劑并滴加至步驟2)中的基礎油中，100℃～150℃(優選120℃～140℃)下攪拌使其充分混勻，然后降至50℃～90℃(優選60℃～70℃)，恒溫，得到微黃透明油液；
[0041]
4)將聚四氟乙烯稠化劑與可能存在的其他組分(例如第一添加劑)充分攪拌、混勻后，再緩慢加入步驟3)的油液中，攪拌得到共混物；
[0042]
5)將步驟4)得到的共混物冷卻至室溫，使用三輥磨碾磨3～5次，獲得白油膏狀潤滑脂。
[0043]
本發明提供的技術方案具有如下有益效果：
[0044]
本發明提供的氟素潤滑脂，能夠兼顧良好的抗磨性能和相對低的分油率，具有良好的膠體性。在較佳實施方案中，同時向本發明的配方體系中引入第一、第二添加劑時，相比于單獨引入第一或第二添加劑，能夠同時進一步顯著降低分油量和提升抗磨性能，二者對氟素潤滑脂的分油量和抗磨性能具有協同改善作用。
具體實施方式
[0045]
為了便于理解本發明，下面將結合實施例對本發明作進一步的說明。應當理解，下述實施例僅是為了更好的理解本發明，并不意味著本發明僅局限于以下實施例。
[0046]
除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與本發明所屬技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文可能使用的術語“和/或”包括一個或多個相關的所列項目的任意的和所有的組合。
[0047]
下面對實施例或對比例中涉及到的或可能涉及到的性能檢測方法說明如下：
[0048]
測試項目測試條件單位測試標準外觀——目測1/4工作錐入度—0.1mmgb/t 269鋼網分油204℃，24h％nb/sh/t 0324蒸發度200℃，24h％sh/t 0337腐蝕t2銅片，100℃
ⅹ
24h級gb/t 7326四球磨斑直徑75℃，60min，392n，1200rpmmmsh/t 0204
[0049]
以下實施例中所用的部分原料說明如下：
[0050]
結構式(i)的全氟聚醚基礎油(平均分子量為5800，m/n＝28)、結構式(i)的全氟聚
醚基礎油(平均分子量為12790，m/n＝27)、結構式(i)的全氟聚醚基礎油(平均分子量為16000，m/n＝31)、結構式(ii)的全氟聚醚基礎油(平均分子量為9920，p/q＝0.5)和結構式(ii)的全氟聚醚基礎油(平均分子量為5200，p/q＝2.0)均為市售商品，可購自中國石化潤滑油有限公司。
[0051]
結構式(iii)的第二添加劑s1(平均分子量為6100，rf為cf3—o—[cf2cf2o]y—cf2—，y＝49；rs為—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3)、結構式(iii)的第二添加劑s2(平均分子量為4500，rf為cf3—o—[cf2cf2o]y—cf2—，y＝36；rs為—(ch2)3si(och2ch3)3)、結構式(iii)的第二添加劑s3(平均分子量為4500，rf為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—，x＝25；rs為—(ch2)3si(och3)3)和結構式(iii)的第二添加劑s4(平均分子量為3300，rf為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—，x＝18；rs為—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3)均為對應的全氟聚醚酰氟通過硅烷偶聯劑改性得到，其中用于制備第二添加劑s1-s4的對應的全氟聚醚酰氟均可商購獲得(可購自中國石化潤滑油有限公司)，制備第二添加劑s1所用的硅烷偶聯劑為n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，制備第二添加劑s2所用的硅烷偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷，制備第二添加劑s3所用的硅烷偶聯劑為3-氨基丙基三甲氧基硅烷，制備第二添加劑s4所用的硅烷偶聯劑為n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。以制備第二添加劑s1為例，其制備過程包括：將與第二添加劑s1對應的全氟聚醚酰氟在200-220℃、20pa條件下進行減壓蒸餾；然后進行水解，水解條件包括：溫度為40℃，時間為5h；之后進行酯化，酯化按照如下操作進行：酯化溫度為80℃，酯化時間10h；之后與硅烷偶聯劑反應，反應條件包括：反應溫度為80℃，反應時間為8h，全氟聚醚甲酯與硅烷偶聯劑的質量比為8/1；然后經洗滌、抽濾得到第二添加劑s1。其他第二添加劑s2-s4可參照第二添加劑s1的制備過程獲得，主要不同在于改變其中所用的硅烷偶聯劑，不再贅述。
[0052]
納米二氧化硅、疏水型白炭黑、納米氮化硅均為市售產品(合肥新萬成環保科技有限公司)。
[0053]
實施例1(只加第一添加劑)
[0054]
取75g如結構式(i)所示的支鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為5800，m/n＝28)，加熱至40℃，恒溫攪拌0.5h；取23g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為8.5m2/g)，與2g疏水型白炭黑(第一添加劑)充分攪拌、混合后，再緩慢加入前述全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨5次，即獲得成品潤滑脂。
[0055]
實施例2(只加第二添加劑)
[0056]
取55g結構式(i)所示的支鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為12790，m/n＝27)，加熱至140℃，恒溫；取10g如結構式(iii)所示的第二添加劑s1(平均分子量為6100，rf為cf3—o—[cf2cf2o]y—cf2—，y＝49；rs為—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3)，緩慢加入前述全氟聚醚基礎油中，140℃下機械攪拌1h，充分混勻后，降溫至70℃，得到微黃透明油液；取35g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為4.5m2/g)，緩慢加入上述的全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨3次，即可獲得成品潤滑脂。
[0057]
實施例3(加入第一添加劑和第二添加劑)
[0058]
取65g如結構式(i)所示的支鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為5800，m/n＝28)，加熱至120℃，恒溫；取10g如結構式(iii)的第二添加劑s2(平均分子量為4500，rf為cf3—o—[cf2cf2o]y—cf2—，y＝36；rs為—(ch2)3si(och2ch3)3)，緩慢加入前述全氟聚醚基礎油
中，120℃下機械攪拌0.5h，充分混勻后，降溫至60℃，得到微黃透明油液；取23g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為8.5m2/g)，與2g疏水型白炭黑(第一添加劑)充分攪拌、混合后，再緩慢加入上述的全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨5次，即可獲得成品潤滑脂。
[0059]
實施例4(只加第二添加劑)
[0060]
取60g如結構式(ii)所示的直鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為9920，p/q＝0.5)，加熱至120℃；取5g如結構式(iii)所示的第二添加劑s3(平均分子量為4500，rf為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—，x＝25；rs為—(ch2)3si(och3)3)，緩慢加入前述全氟聚醚基礎油中，120℃下機械攪拌0.5h，充分混勻后，降溫至60℃，得到微黃透明油液；取35g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為7.3m2/g)，緩慢加入上述的全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨3次，即可獲得成品潤滑脂。
[0061]
實施例5(只加第一添加劑)
[0062]
取70g如結構式(ii)所示的直鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為5200，p/q＝2.0)，加熱至40℃，恒溫攪拌0.5h；取25g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為7.3m2/g)，與5g納米二氧化硅(第一添加劑)充分攪拌、混合后，再緩慢加入上述的全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨5次，即可獲得成品潤滑脂。
[0063]
實施例6(加入第一添加劑和第二添加劑)
[0064]
取70g如結構式(ii)所示的直鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為5200，p/q＝2.0)，加熱至120℃，恒溫；取5g如結構式(iii)的第二添加劑s4(平均分子量為3300，rf為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—，x＝18；rs為—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3)，緩慢加入前述全氟聚醚基礎油中，120℃下機械攪拌0.5h，充分混勻后，降溫至60℃，得到微黃透明油液；取20g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為8.5m2/g)，與5g納米二氧化硅(第一添加劑)充分攪拌、混合后，再緩慢加入上述的全氟聚醚基礎油中，機械攪拌1h，得到共混物；冷卻至室溫后，使用三輥磨研磨5次，即可獲得成品潤滑脂。
[0065]
對比例1(不加第一添加劑和第二添加劑)
[0066]
取70g如結構式(i)所示的支鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為16000，m/n＝31)，加熱至50℃，恒溫攪拌0.5h；取30g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為5.2m2/g)，緩慢加入上述基礎油中，充分攪拌1h，冷卻至室溫；然后使用三輥磨研磨3次，即可獲得成品潤滑脂。
[0067]
對比例2(不加第一添加劑和第二添加劑)
[0068]
取60g如結構式(ii)所示的直鏈型全氟聚醚基礎油(平均分子量為5200，p/q＝2.0)，加熱至40℃，恒溫攪拌0.5h；取40g干燥預處理后的聚四氟乙烯稠化劑(比表面積為8.5m2/g)，緩慢加入上述基礎油中，充分攪拌1h，冷卻至室溫；然后使用三輥磨研磨3次，即可獲得成品潤滑脂。
[0069]
上述實施例1-6和對比例1-2所獲得氟素潤滑脂樣品的性能測試結果如表1所示。
[0070]
表1
[0071][0072][0073]
容易理解的，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，并不意味著本發明僅局限于此。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明創造的保護范圍之中。
技術特征：
1.一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂，其特征在于，所述氟素潤滑脂包括如下重量百分比的各組分：全氟聚醚基礎油50～80wt％，優選55～75wt％；聚四氟乙烯稠化劑20～50wt％，優選25～40wt％；第一添加劑0～10wt％；第二添加劑0～10wt％；并且，所述第一添加劑和所述第二添加劑的重量百分比之和＞0；所述第一添加劑選自納米無機粉體；所述第二添加劑選自如下結構式(iii)所示的化合物：其中，結構式(iii)中的r
f
為cf3—o—[(cf3)cfcf2o]
x
—cf2—或cf3—o—[cf2cf2o]
y
—cf2—，x＝18～25，y＝36～49；r
s
為—(ch2)3si(och3)3、—(ch2)3si(och2ch3)3或—(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3；所述全氟聚醚基礎油采用如下結構式(i)和結構式(ii)的全氟聚醚中的一種或多種；其中，所述結構式(i)和所述結構式(ii)的平均分子量分別為1000～20000，m/n＝20～50，p/q＝0.5～2。2.根據權利要求1所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述第一添加劑選自納米二氧化硅、疏水型白炭黑、納米氮化硅、納米碳化硅和納米硅化鉬中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述結構式(iii)的化合物的平均分子量為3300～6100。4.根據權利要求1所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述第一添加劑的重量百分比為0-5wt％，且所述第一添加劑和所述第二添加劑的重量百分比之和＞0。5.根據權利要求4所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述第一添加劑的重量百分比為0.1％-5wt％，所述第二添加劑的重量百分比為0.1-10wt％。6.根據權利要求1-5任一項所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚基礎油的平均分子量為5200～16000。7.根據權利要求6所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚基礎油的蒸發度低于1.0％(200℃/24h)。8.根據權利要求1-3任一項所述的氟素潤滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯稠化劑的比表面積為0.5～10m2/g。9.權利要求1-8任一項所述的氟素潤滑脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：a)當所述氟素潤滑脂中不添加所述第二添加劑時，按照如下方法一制備所述氟素潤滑脂：
將所述全氟聚醚基礎油、所述聚四氟乙烯稠化劑和所述第一添加劑在30℃～60℃下攪拌混合；之后經碾磨獲得所述氟素潤滑脂；b)當所述氟素潤滑脂添加所述第二添加劑時，按照如下方法二制備所述氟素潤滑脂：將所述全氟聚醚基礎油加熱至100℃～150℃，向其中加入所述第二添加劑，攪拌混合，降溫至50℃～90℃，然后加入其余組分進行攪拌混合；之后經碾磨得到所述氟素潤滑脂。10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述方法一中，所述聚四氟乙烯稠化劑和所述第一添加劑在40℃～50℃下攪拌混合；所述方法二中，將所述全氟聚醚基礎油加熱至120℃～140℃，再加入所述第二添加劑；所述降溫的溫度為60℃～70℃。
技術總結
本發明提供一種低分油、抗磨型氟素潤滑脂及其制備方法，該氟素潤滑脂具有良好的抗磨性能，并能降低分油率。所述氟素潤滑脂包括如下重量百分比的各組分：全氟聚醚基礎油50～80wt％，優選55～75wt％；聚四氟乙烯稠化劑20～50wt％，優選25～40wt％；第一添加劑0～10wt％；第二添加劑0～10wt％；并且，所述第一添加劑和所述第二添加劑的重量百分比之和＞0。0。
